CN105315728B - 一种无机防水耐老化涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无机防水耐老化涂料及其制备方法，无机防水耐老化涂料由下述重量份的原料组成：硅溶胶：50～60；海泡石：8～12；云母:3～8；颜料：5～8；填充剂：10～18；增稠剂：0.5～1；消泡剂：0.2～0.5。制备方法包括：将填料加入硅溶胶中浸泡3h，然后1500 r/min条件下分散10min，提高转速至3000 r/min，高速分散20 min至细度小于50μm，降低转速至800 r/min，加入消泡剂、增稠剂、pH调节剂、杀菌防霉剂，分散均匀后即得成品。本发明涂料具有防水、耐老化性能，且无毒环保；制备方法操作简单，对设备的要求低，适用于工业化大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于建筑涂料技术领域，具体涉及一种无机防水耐老化涂料及其制备方法。
背景技术
改革开放三十多年来，我国经济持续快速增长，各项建设取得举世瞩目的成就，但同时也付出了巨大的资源和环境被破坏的代价，经济社会与资源环境之间的矛盾日趋尖锐。与此同时，温室气体引起全球气候变暖的现实正在受到国际社会的广泛关注。进一步加强节能减排工作，也是应对全球气候变化的迫切需要。为了实现全球经济的可持续性发展，各国政府都出台了越来越严格的VOC排放标准，对于涂料行业，树脂的水性化是降低VOC最为理想的方法，目前开发出来的水性有机树脂的力学性能、耐介质性能极大的限制了工业推广，但其耐老化性能的不足也尤为突出。
无机涂料有着与生俱来的环保优势，其生成的无机高分子聚合物不含碳元素，对环境不构成压力，成膜后有着超高的硬度、优异的耐候性和巨大的成本优势。然而，常见的无机涂料都存在一定的缺陷，如硅酸盐基无机涂料耐水性不佳，硅溶胶基无机涂料存在成膜收缩率大、机械性能较差的问题，从而限制了它们的应用推广。因此，急需开发出一种性能好、绿色环保的无机防水耐老化涂料。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种无机防水耐老化涂料，该涂料具有优异的防水、耐老化性能，且无毒环保。
本发明的另一目的在于提供一种上述防水耐老化涂料的制备方法，该方法操作简单、生产方便、对设备的要求低，适用于工业化大规模生产。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种无机防水耐老化涂料，由下述重量份的原料组成。
硅溶胶： 50～60； 海泡石： 8～10。
颜料： 5～8； 填充剂： 8～20。
消泡剂： 0.2～0.5； 增稠剂： 0.5～1。
作为一种优选方案，本发明还包括pH调节剂和杀菌防霉剂。
进一步地，本发明所述硅溶胶为25%～30%的碱性硅溶胶。
进一步地，本发明所述填充剂为氢氧化铝、硅烷改性氧化锌、硅烷改性硅灰石或硅烷改性重钙粉中的一种或两种以上的混合物。
进一步地，本发明所述颜料为无机矿物颜料。
进一步地，本发明所述增稠剂为硅酸镁铝。
进一步地，本发明所述消泡剂为水性消泡剂。
进一步地，本发明所述硅烷改性氧化锌、硅烷改性硅灰石或硅烷改性重钙粉的制备方法按如下步骤实施。
将氧化锌按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加氧化锌量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性氧化锌。
将硅灰石按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加氧化锌量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性硅灰石。
将重钙粉按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加氧化锌量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性重钙粉。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）将海泡石、颜料及填充剂加入硅溶胶中浸泡，分散。
（2）高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速，加入消泡剂、增稠剂、pH调节剂及杀菌防霉剂，分散均匀后即得目的产物。
进一步地，本发明所述步骤（1）中，浸泡时间为3h，然后于1500 r/min条件下分散10min；所述步骤（2）中，以3000 r/min高速分散20 min；所述步骤（3）中，降低搅拌转速至800 r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
1、本发明的无机防水防腐涂料主要成分是硅溶胶和改性填料，硅溶胶具有较大的比表面积，容易形成网状结构，而且这种结构具有不可逆性，因此本发明涂膜坚硬、耐水、耐化学性能优异，且硅溶胶涂膜不产生静电，因此不易吸灰、耐污性优异，涂膜还具有优异的稳定性，耐候、耐高温性能。
2、本发明中海泡石与其他针状物相比，具有耐高温、抗化学腐蚀、韧性好、强度高的优点，遇水变柔软的特性也是其他纤维不具有的。针状物的加入，很好的解决了硅溶胶成膜易开裂的问题。
3、经硅烷偶联剂改性过后的填料，表面有碳链及活泼羟基，能与硅溶胶更好的亲和，同时增加涂膜韧性及对基材的附着力，替代了乳液的使用。
4、本发明水性防水防腐涂料的制备方法具有操作简单、生产方便、对设备的要求低，适用于工业化大规模生产的特性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1。
一种无机防水耐老化涂料，它由下述重量份的原料组成：硅溶胶：60；海泡石：10；硅烷改性云母：5；无机矿物颜料：8；硅烷改性重钙粉：6；硅烷改性氧化锌：4；硅烷改性硅灰石：4； 水性消泡剂：0.5；硅酸镁铝：0.6。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）按计量将海泡石、无机矿物颜料及填充剂（硅烷改性云母、硅烷改性重钙粉、硅烷改性氧化锌及硅烷改性硅灰石）加入硅溶胶中浸泡，浸泡时间为3h，然后于1500 r/min条件下分散10min。
（2）以3000 r/min高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速至800 r/min，按计量加入水性消泡剂、硅酸镁铝，分散均匀后即得目的产物。
硅烷改性云母、硅烷改性重钙粉、硅烷改性氧化锌或硅烷改性硅灰石的制备方法按如下步骤实施。
将云母按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加云母量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性云母。
将重钙粉按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加重钙粉量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性重钙粉。
将氧化锌按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加氧化锌量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性氧化锌。
将硅灰石按固液比1:5加入到无水乙醇中，磁力搅拌10min，然后以质量百分含量计，滴加硅灰石量2%～10%的KH560硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量5%～15%的去离子水，于38℃下回流搅拌1h，然后滴加KH560质量50%～90%的KH602硅烷偶联剂，于一定42℃下回流搅拌1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤3次，去除未反应的偶联剂；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性硅灰石。
实施例2。
一种无机防水耐老化涂料，它由下述重量份的原料组成：硅溶胶：55；海泡石：10；硅烷改性云母：8；无机矿物颜料：6；硅烷改性重钙粉：4；硅烷改性硅灰石6；水性消泡剂：0.2；硅酸镁铝：1。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）按计量将海泡石、无机矿物颜料及填充剂（硅烷改性云母、硅烷改性重钙粉及硅烷改性硅灰石）加入硅溶胶中浸泡，浸泡时间为3h，然后于1500 r/min条件下分散10min。
（2）以3000 r/min高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速至800 r/min，按计量加入水性消泡剂、硅酸镁铝，分散均匀后即得目的产物。
硅烷改性云母、硅烷改性重钙粉及硅烷改性硅灰石的制备方法同实施例1。
实施例3。
一种无机防水耐老化涂料，它由下述重量份的原料组成：硅溶胶：50；海泡石：10；硅烷改性云母：4；无机矿物颜料：6；氢氧化铝：5；水性消泡剂：0.3；硅酸镁铝：0.8。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）按计量将海泡石、无机矿物颜料及填充剂（硅烷改性云母及氢氧化铝）加入硅溶胶中浸泡，浸泡时间为3h，然后于1500 r/min条件下分散10min。
（2）以3000 r/min高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速至800 r/min，按计量加入水性消泡剂、硅酸镁铝，分散均匀后即得目的产物。
硅烷改性云母制备方法同实施例1。
实施例4。
一种无机防水耐老化涂料，它由下述重量份的原料组成：硅溶胶：56；海泡石：10；硅烷改性云母：6；无机矿物颜料：8；硅烷改性硅灰石：6；硅烷改性氧化锌：4；水性消泡剂：0.2；硅酸镁铝：1。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）按计量将海泡石、无机矿物颜料及填充剂（硅烷改性云母、硅烷改性硅灰石及硅烷改性氧化锌）加入硅溶胶中浸泡，浸泡时间为3h，然后于1500 r/min条件下分散10min。
（2）以3000 r/min高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速至800 r/min，按计量加入水性消泡剂、硅酸镁铝，分散均匀后即得目的产物。
硅烷改性云母、硅烷改性硅灰石及硅烷改性氧化锌的制备方法同上。
实施例5。
一种无机防水耐老化涂料，它由下述重量份的原料组成：硅溶胶：50；海泡石：8；硅烷改性云母：6；无机矿物颜料：7；硅烷改性重钙粉：2； 硅烷改性硅灰石：6； 水性消泡剂：0.2；硅酸镁铝：0.9； pH调节剂AMP-95：0.2；杀菌防霉剂KATHONò LXE：0.05。
上述无机防水耐老化涂料的制备方法，可按如下步骤实施。
（1）将海泡石、颜料及填充剂（硅烷改性云母、硅烷改性重钙粉、硅烷改性硅灰石）加入硅溶胶中浸泡，分散。
（2）高速分散，至细度小于50 μm，控制体系温度低于50 °C。
（3）降低搅拌转速，加入水性消泡剂、硅酸镁铝、pH调节剂及防霉剂，分散均匀后即得目的产物。
对实施例1-5制备的无机防水耐老化涂料进行性能测试。
测试方法：根据GB/T 9265-2009、GB/T 23981-2009、ASTMD 2486-2006、、GB/T1733-1993、GB/T 23987-2009、GB/T 1766-2008分别对无机防水涂料的耐碱性、对比率、耐洗刷性、耐水性及耐人工气候老化性进行测定。
测试结果：实验结果如表1所示。
表1：性能测试实验结果。
由表1可知：本发明的涂料具有优异的耐碱性、对比率、耐洗刷性、耐水性和良好的耐老化性。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种无机防水耐老化涂料，其特征在于，由下述重量份的原料组成 ：
硅溶胶： 50～60 ； 海泡石 ： 8～10 ；
颜料 ： 5～8 ； 填充剂 ： 8～20 ；
消泡剂： 0.2～0.5 ； 增稠剂： 0.5～1；
pH 调节剂和杀菌防霉剂；所述硅溶胶为25%～30%的碱性硅溶胶；所述填充剂为硅烷改性云母、硅烷改性氧化锌、硅烷改性硅灰石或硅烷改性重钙粉中的一种或两种以上的混合物；所述颜料为无机矿物颜料；所述增稠剂为硅酸镁铝；所述消泡剂为水性消泡剂；
所述硅烷改性云母、硅烷改性氧化锌、硅烷改性硅灰石或硅烷改性重钙粉的制备方法按如下步骤实施：
将云母按固液比 1:5 加入到无水乙醇中，磁力搅拌 10min，然后以质量百分含量计，滴加云母量 2% ～ 10% 的 KH560 硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量 5% ～ 15% 的去离子水，于38℃下回流搅拌 1h，然后滴加 KH560 质量 50% ～ 90% 的 KH602 硅烷偶联剂，于一定 42℃下回流搅拌 1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3次，去除未反应的偶联剂 ；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性云母 ；
将氧化锌按固液比 1:5 加入到无水乙醇中，磁力搅拌 10min，然后以质量百分含量计，滴加氧化锌量 2% ～ 10% 的 KH560 硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量 5% ～ 15% 的去离子水，于 38℃下回流搅拌 1h，然后滴加 KH560 质量 50% ～ 90% 的 KH602 硅烷偶联剂，于一定 42℃下回流搅拌 1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次，去除未反应的偶联剂 ；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性氧化锌 ；
将硅灰石按固液比 1:5 加入到无水乙醇中，磁力搅拌 10min，然后以质量百分含量计，滴加硅灰石量 2% ～ 10% 的 KH560 硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量 5% ～ 15% 的去离子水，于 38℃下回流搅拌 1h，然后滴加 KH560 质量 50% ～ 90% 的 KH602 硅烷偶联剂，于一定 42℃下回流搅拌 1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次，去除未反应的偶联剂 ；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性硅灰石 ；
将重钙粉按固液比 1:5 加入到无水乙醇中，磁力搅拌 10min，然后以质量百分含量计，滴加重钙粉量 2% ～ 10% 的 KH560 硅烷偶联剂，之后滴加偶联剂质量 5% ～ 15% 的去离子水，于 38℃下回流搅拌 1h，然后滴加 KH560 质量 50% ～ 90% 的 KH602 硅烷偶联剂，于一定 42℃下回流搅拌 1h，将反应完成后的料浆抽滤后，用无水乙醇和蒸馏水各洗涤 3 次，去除未反应的偶联剂 ；悬浮液再经抽滤、烘干、磨细即得硅烷改性重钙粉。
2.如权利要求1所述的一种无机防水耐老化涂料的制备方法，其特征在于 ：按如下步骤实施 ：
（1）将海泡石、颜料及填充剂加入硅溶胶中浸泡，浸泡时间为 3h，然后于 1500 r/min条件下分散10min ；
（2）以 3000 r/min高速分散 20 min，至细度小于 50 μm，控制体系温度低于 50°C ；
（3）降低搅拌转速至 800 r/min，加入消泡剂、增稠剂及 pH 调节剂及杀菌防霉剂，分散均匀后即得目的产物。
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