CN106752887A - 一种飞行器用阻燃隔热涂料 - Google Patents

一种飞行器用阻燃隔热涂料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种飞行器用阻燃隔热涂料，包括以下组分：空心玻璃微球、碳化硅、纳米二氧化硅、玻璃空心漂珠、风积沙、KH‑560、KH‑550、环氧封端聚醚胺、β‑环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,6‑己二胺、8‑萘胺‑1‑磺酸、1,5‑萘二磺酸、聚二甲基硅氧烷、甲醇以及去离子水。

Description

一种飞行器用阻燃隔热涂料
技术领域
本发明属于涂料技术领域，更具体地，本发明涉及一种飞行器用阻燃隔热涂料。
背景技术
对飞行器用隔热涂料来说，必须具有密度低、耐高温、阻燃、高附着力以及高隔热效率的特点，而现有的隔热涂料虽然单一的性能指标已经达到了较高的水平，但是综合耐温、阻燃、隔热、附着力、密度等综合指标还难以满足航空、航天领域的苛刻的要求。主要存在着以下缺点：
(1)产品的耐候性、耐水性一般不能达到要求；
(2)在发生火灾时，这些涂料的成膜物质不能承受急剧升高的温度而很快被烧毁，而不能起到防火灾的作用；
(3)防腐、耐酸碱等性能差。
因此，非常需要通过配方的改进，得到耐候性强、耐火性能好且具有防腐、以及耐酸碱能力的飞行器用阻燃隔热涂料。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的一个方面提供一种飞行器用阻燃隔热涂料，按重量份计，包括以下组分：
4～22重量份的空心玻璃微球、5～19重量份的碳化硅、2～13重量份的纳米二氧化硅、3～10重量份的玻璃空心漂珠、3～15重量份的风积沙、1～10重量份的KH-560、1～10重量份的KH-550、6～10重量份的环氧封端聚醚胺、2～10重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、2～7重量份的1,6-己二胺、1～4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3～8重量份的1,5-萘二磺酸、5～15重量份的聚二甲基硅氧烷、20～60重量份的甲醇以及30～100重量份的去离子水；
优选地，所述的飞行器用阻燃隔热涂料，按重量份计，包括以下组分：
15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水。
在一种实施方式中，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
在一种实施方式中，所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、环氧封端聚醚胺含有大量羟基，可以大大提高涂料与基材的粘结力，提高涂料的耐老化能力，此外，其还可与氨基反应，提高交联密度和固化速率，此外侧链上大量刚性苯环的引入，可以提高分子链的距离，提高阻燃效果。
2、聚苯并咪唑具有优异的耐候性，耐老化能力和耐火性能，通过磺化以及β-环糊精改性既可以大大提高其与体系的相容性，又可以大大提高体系的交联密度，提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
3、1,6-己二胺可以与环氧反应，大大提高体系的交联速度，缩短固化时间，从而提供了本发明的有益技术效果。
4、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的加入可进一步提高体系的刚性，并同时与咪唑基团发生离子交联，提高体系的交联密度，进一步提高黏结力和强度，从而提供了本发明的有益技术效果。
具体实施方式
原料:
所有四胺、二酸均购自CTI，SigmaAldrich，AlfaAesar或SCRC，并且直接使用，无需进一步纯化。环氧硅烷偶联剂KH-560以及氨基硅烷偶联剂KH-550购自国药集团化学试剂有限公司。空心玻璃微球(平均粒径800目)、碳化硅(平均粒径600目)、纳米二氧化硅(平均粒径100nm)、玻璃空心漂珠(平均粒径500目)以及风积沙(平均粒径0.074～0.250㎜)购自国药集团化学试剂有限公司，其他原料均购自阿拉丁试剂有限公司。
实施例1
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例2
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例3
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例4
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
实施例5
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料；
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例6
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
实施例7
将15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水加入无重力搅拌机中，打开飞刀，以避免出现粘合，防止搅拌不均，搅拌时间为10分钟，出料。
所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺；
所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
测试条件
将实施例1-7所得的飞行器用阻燃隔热涂料涂覆在马口铁上，固化后厚度1mm，并测试性能，测试结果见表1。
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 实施例7
附着力/Mpa 6.8 3.2 3.7 3.3 5.1 5.5 4.7
热面温度/℃ 250 250 250 250 250 250 250
4小时冷面温度/℃ 85 97 95 99 88 89 93
密度/g/cm3 0.28 0.35 0.38 0.33 0.30 0.30 0.29
氧气指数 45 37 41 28 43 44 40
耐摩性能/次数 1900 568 655 632 1324 1387 1006
耐火极限/h 6.8 1.9 2.6 1.5 3.9 3.8 3.1
以上数据可以看出，与不使用环氧封端聚醚胺、β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、1,6-己二胺、8-萘胺-1-磺酸以及1,5-萘二磺酸的涂料相比，本发明的涂料具有明显更好的性能，因此提供了本发明的有益技术效果。

Claims (4)

1.一种飞行器用阻燃隔热涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
4～22重量份的空心玻璃微球、5～19重量份的碳化硅、2～13重量份的纳米二氧化硅、3～15重量份的风积沙、1～10重量份的KH-560、1～10重量份的KH-550、6～10重量份的环氧封端聚醚胺、2～10重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、2～7重量份的1,6-己二胺、1～4重量份的8-萘胺-1-磺酸、3～8重量份的1,5-萘二磺酸、5～15重量份的聚二甲基硅氧烷、20～60重量份的甲醇以及30～100重量份的去离子水。
2.根据权利要求1所述的飞行器用阻燃隔热涂料，其特征在于，按重量份计，包括以下组分：
15重量份的空心玻璃微球、12重量份的碳化硅、8重量份的纳米二氧化硅、7重量份的玻璃空心漂珠、8重量份的风积沙、4重量份的KH-560、2重量份的KH-550、7重量份的环氧封端聚醚胺、9重量份的β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑、5重量份的1,6-己二胺、3重量份的8-萘胺-1-磺酸、4重量份的1,5-萘二磺酸、8重量份的聚二甲基硅氧烷、30重量份的甲醇以及70重量份的去离子水。
3.根据权利要求1所述的飞行器用阻燃隔热涂料，其特征在于，所述环氧封端聚醚胺由以下方法制备而成：
在1000mL干燥的三颈瓶中，依次加入100克的环氧树脂E51、0.24mol的苄胺和500克甲醇，通氮气保护并磁力搅拌；室温搅拌1h后，升温80℃反应4h,反应结束后，降至室温，并迅速倒入150mL去离子水中，得到大量固体沉淀；用去离子水反复洗涤该产物后，抽滤并收集聚合物，于真空烘箱中，60℃干燥20小时，得到环氧封端聚醚胺。
4.根据权利要求1所述的飞行器用阻燃隔热涂料，其特征在于，所述β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑由以下方法制备而成：
将0.11摩尔的3，3’-二氨基联苯胺先溶解在含有86wt％五氧化二磷的1000克多聚磷酸中，然后将0.02摩尔的5-氨基间苯二甲酸以及0.08摩尔的5-磺酸基间苯二甲酸加入到反应液中，氮气保护并在210℃反应15小时后，降至室温，沉析到水中，然后用氨水中和，过滤并收集产物，于120℃下真空干燥10小时，得到氨基封端磺化聚苯并咪唑；
在500毫升三颈瓶中，依次加入0.2克β-环糊精、0.05克氢氧化钠、0.05克环氧氯丙烷、13克上述得到的氨基封端磺化聚苯并咪唑、100毫升正丙醇以及200毫升二甲基亚砜，氮气保护并在80℃反应2小时后，降至室温，沉析到丙酮中，过滤并收集产物，于60℃下真空干燥20小时，得到β-环糊精改性氨基封端磺化聚苯并咪唑。
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