CN111393063A - 一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法 - Google Patents

一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法。所述电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土由水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维、减水剂、水组成。本发明将制备的电磁控释微胶囊和表面处理过的钢纤维加入混凝土中，通过外加电磁场使钢纤维涡流生热，利用石墨和高导热纤维状碳粉的优良热传导作用使微胶囊壁材升温融化，释放出微胶囊内部的异氰酸酯，异氰酸酯与混凝土内部水份发生化学反应生成固化产物，从而修复混凝土的内部损伤和微裂缝。采用本发明制备的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，在外加电磁场中升温速度快，对混凝土内部损伤和微裂缝修复效果好，大幅度延长混凝土构筑物的服役寿命。

Description

一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体涉及一种自修复混凝土及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土是使用最广泛的建筑材料，广泛应用于工业与民用建筑、道路桥梁、地铁、隧道、水电站、港口码头等建筑领域。但混凝土为脆性材料，在使用过程中易产生内部损伤和微裂缝，不仅使混凝土的强度降低，而且会成为腐蚀性物质渗透进入混凝土内部的通道，加速混凝土发生化学侵蚀及其内部钢筋的锈蚀，导致混凝土的耐久性降低，大大缩短混凝土的使用寿命。
为提高混凝土的耐久性，具有裂缝自修复功能的混凝土越来越受到重视。自修复是指通过混凝土内部的自响应机制，及时修复混凝土在使用过程中产生的局部损伤或微裂缝，从而消除隐患，延长混凝土的服役寿命。专利CN108483964A公开了“一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法”。该发明制备了以二异氰酸酯为芯材、石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物为壁材的微胶囊，将其掺入混凝土中，当混凝土产生裂缝时，在外加电磁场作用下，使微胶囊囊壁升温熔化，二异氰酸酯扩散进入裂缝中，与水分反应的生成产物使内部损伤和微裂缝得到修复。但因微胶囊在混凝土中的掺入量有限，且磁性铁粉在微胶囊中含量较低，因此在外加电磁场作用下混凝土中的微胶囊升温速度很慢，外加电磁场作用很长时间才能使微胶囊的壁材融化，极大地限制了微胶囊对混凝土内部损伤和微裂缝修复效果的发挥，制约了其实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有快速升温特性的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案是：
一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，由水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维、减水剂、水制备而成，各原料重量份数为：水泥100份、粉煤灰0～20份、细骨料150～300份、粗骨料240～380份、电磁控释微胶囊3～6份、表面处理的钢纤维15～45份、减水剂0.6～1.2份、水30～40份。
上述方案中，所述电磁控释微胶囊的制备方法为：
(1)按重量份称取石蜡30份，聚乙烯蜡10份，石墨7份，高导热纤维状碳粉3份，甲苯二异氰酸酯50份，全氟三丁胺500份；
将熔点为62℃～65℃的石蜡加热至80℃，以慢速(100转/min)的转速搅拌15min；加入熔点为90～120℃聚乙烯蜡升温到140℃，慢速(100转/min)搅拌15min，使之与石蜡混合均匀；加入粒径为80目的石墨和直径10微米、长200微米的高导热纤维状碳粉，保持温度为140℃，高速(500转/min)搅拌15min，使之与石蜡/聚乙烯蜡混合均匀；加入50份甲苯二异氰酸酯，保持温度为110℃，慢速(100转/min)搅拌1h，得到石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉包覆二异氰酸酯混合物；
(2)停止加热，在快速(300转/min)搅拌条件下，在石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉/二异氰酸酯混合物中加入步骤(1)中选取的500份全氟三丁胺，使混合物温度迅速降低，得到含有石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉包覆二异氰酸酯微胶囊的悬浮液；
(3)用超声波对悬浮液分散处理30min，然后进行过滤，分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h，即制得电磁控释微胶囊。
上述方案中，所述表面处理的钢纤维的制备方法为：
(1)将2重量份异丙基三(二辛基焦磷酸酯钛酸酯)加入98重量份石油醚中，配制成钛酸酯-石油醚溶液；
(2)将直径为0.5mm、长度为3cm钢纤维加入钛酸酯-石油醚溶液中浸渍10min后取出，在120℃烘箱中干燥2h，即得到表面处理的钢纤维。
上述方案中，所述水泥为PO42.5或PO52.5普通硅酸盐水泥。
上述方案中，所述细骨料为河沙或机制砂。
上述方案中，所述粗骨料为5～31.5mm连续级配的碎石。
上述方案中，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。
上述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土按如下步骤制备：
(1)按各原料重量份数称取水泥100份、粉煤灰0～20份、细骨料150～300份、粗骨料240～380份、电磁控释微胶囊3～6份、表面处理的钢纤维15～45份、减水剂0.6～1.2份、水30～40份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
本发明有益效果如下：
(1)本发明在混凝土中同时掺入电磁控释微胶囊和表面处理的钢纤维。当对混凝土施加电磁场作用时，钢纤维因电磁感应产生强大的涡流，涡流克服钢纤维的内阻所产生的焦耳热传递给微胶囊，使其温度升高，而微胶囊囊壁中含有导热性石墨和高导热纤维状碳粉，会显著提高微胶囊的升温速率，加快微胶囊囊壁的融化，从而有效解决了必须在外加电磁场作用很长时间才能使微胶囊壁材融化的难题。此外，采用粘度很小的甲苯二异氰酸酯为芯材，提高了芯材(甲苯二异氰酸酯)向混凝土内部损伤和裂缝的扩散能力，使混凝土的内部损伤和微裂缝得到更好的修复，从而显著改善了混凝土的修复效果。
(2)本发明通过在微胶囊壁材(石蜡/聚乙烯蜡)中掺加导热性石墨和高导热纤维状碳粉以赋予微胶囊壁材优良的导热性，其中纤维状碳粉可形成导热网络，能更有效地提高微胶囊的导热性能，从而使微胶囊壁材能迅速吸收混凝土中钢纤维产生的热量，加快微胶囊升温与融化，达到快速释放芯材(甲苯二异氰酸酯)的目的。
(3)本发明将表面处理的钢纤维加入混凝土中，不仅在电磁场作用下使混凝土中的微胶囊快速升温，使其迅速融化后释放出异氰酸酯修复剂，而且有利于提高混凝土的抗裂能力。
(4)本发明利用钛酸酯偶联剂对钢纤维进行表面处理，避免了钢纤维的腐蚀。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中所采用的电磁控释微胶囊制备过程为(以重量份)：将30份熔点为62℃～65℃的石蜡加入三口烧瓶中，加热至80℃，慢速(100转/min)搅拌15min后，将10份熔点为90～120℃聚乙烯蜡加入到三口烧瓶中，加热到140℃，慢速(100转/min)搅拌15min，然后将7份粒径为80目的石墨和3份直径为10微米、长为200微米的高导热纤维状碳粉加入三口烧瓶中，保持温度为140℃，高速(500转/min)搅拌15min，再将50份甲苯二异氰酸酯加入到三口烧瓶中，保持温度为110℃，慢速(100转/min)搅拌1h。将加热套去除，在快速(300转/min)搅拌条件下，向三口烧瓶中加入500份全氟三丁胺，使混合物温度迅速降低，得到含有石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉混合物包覆二异氰酸酯微胶囊悬浮液，用超声波对悬浮液分散处理30min，然后进行过滤，分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h，即制得电磁控释微胶囊。
以下实施例中所采用的表面处理的钢纤维制备过程为(以重量份)：将2份异丙基三(二辛基焦磷酸酯钛酸酯)加入98份石油醚中，配制成钛酸酯-石油醚溶液，将直径为0.5mm、长度为2cm钢纤维加入钛酸酯-石油醚溶液中浸渍10min后取出，在120℃烘箱中干燥2h，即得到表面处理的钢纤维。
实施例1
一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，按如下方法制备得到：
(1)按各原料所需的重量份数称取PO42.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰0份、河砂180份、粗骨料320份、电磁控释微胶囊3份、表面处理的钢纤维22.5份、聚羧酸高效减水剂0.7份、水32份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
将本实施例所制备的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土浇注入100mm×100mm×100mm的模具中，振捣抹平后，室温放置24小时后脱模，将混凝土试件移至养护室养护至28天时取出，室温放置7天。从所制备的试件中随机选取3个试件按照GB/T 50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土的抗压强度(f0)，然后以80％f0作为预置压力，对其余试件进行预压，达到设定预置压力后，恒载20s，获得预压损伤混凝土试件。
电磁控释自修复：在电磁场作用下对预压损伤混凝土试件进行加热。电磁加热设备的功率为7.5kW，电压为650V，频率为123kHz，感应加热线圈尺寸为500mm×150mm。将感应加热线圈放在混凝土试件上方1cm处，开始感应加热后，用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度，当温度升高至100℃时，停止加热，试件表面温度随加热时间的变化关系见表1。将电磁加热后的预压损伤混凝土试件室温放置3天，然后测试其抗压强度fc，按照公式
Figure BDA0002419727400000051
得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土预压损伤抗压强度恢复率ηc为90.3％。
表1混凝土试件表面温度随电磁场作用时间的变化关系
Figure BDA0002419727400000052
对比例：
一种电磁诱导微胶囊自修复混凝土，按如下方法制备得到：
(1)按照专利CN108483964A“一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法”公开的制备方法制备电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，各原料的重量份数为：石蜡(熔点为62～65℃)30份、聚乙烯蜡(熔点为90～120℃)10份、200目的高纯铁粉10份、甲苯二异氰酸酯50份；
(2)按各原料所需的重量份数称取PO42.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰0份、河砂180份、粗骨料320份、步骤(1)制备的微胶囊3份、聚羧酸高效减水剂0.7份、水32份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁诱导微胶囊加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁诱导微胶囊自修复混凝土。
将所制备的电磁诱导微胶囊自修复混凝土浇注入100mm×100mm×100mm的模具中，振捣抹平后，室温放置24小时后脱模，将混凝土试件移至养护室养护至28天时取出，室温放置7天。从所制备的试件中随机选取3个试件按照GB/T 50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试得到电磁诱导微胶囊自修复混凝土的抗压强度(f0)，然后以80％f0作为预置压力，对其余试件进行预压，达到设定预置压力后，恒载20s，获得预压损伤混凝土试件。
电磁诱导自修复：在电磁场作用下对预压损伤混凝土试件进行加热。电磁加热设备的功率为7.5kW，电压为650V，频率为123kHz，感应加热线圈尺寸为500mm×150mm。将感应加热线圈放在混凝土试件上方1cm处，开始感应加热后，用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度，当温度升高至100℃时，停止加热，试件表面温度随加热时间的变化关系见表2。将电磁加热后的预压损伤混凝土试件室温放置3天，然后测试其抗压强度fc，按照公式得到电磁诱导微胶囊自修复混凝土预压损伤抗压强度恢复率ηc为80.6％。
表2混凝土试件表面温度随电磁场作用时间的变化关系
Figure BDA0002419727400000062
在实施例1和对比例所制备的混凝土中掺加相同质量份的微胶囊，实施例1制备的混凝土在电磁场下升温到100℃仅需80s，而对比例制备的混凝土在相同电磁场下升温到100℃则需要3600s，升温速度远低于实施例1。此外，由于对比例混凝土在电磁场作用下升温速度很慢，微胶囊融化后，其芯材(甲苯二异氰酸酯)向混凝土内部损伤和裂缝中的扩散速度也慢，当微胶囊与内部损伤和裂缝距离较远时，甲苯二异氰酸酯很难全部扩散到损伤和裂缝内，导致其预压损伤抗压强度恢复率明显低于实施例1。
实施例2
一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，按如下方法制备得到：
(1)按各原料所需的重量份数称取PO42.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰10份、河砂160份、粗骨料330份、电磁控释微胶囊4份、表面处理的钢纤维30份、聚羧酸高效减水剂0.8份、水33份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
将本实施例所制备的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土浇注入100mm×100mm×100mm的模具中，振捣抹平后，室温放置24小时后脱模，将混凝土试件移至养护室养护至28天时取出，室温放置7天。从所制备的试件中随机选取3个试件按照GB/T 50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土的抗压强度(f0)，然后以80％f0作为预置压力，对其余试件进行预压，达到设定预置压力后，恒载20s，获得预压损伤混凝土试件。
电磁控释自修复：在电磁场作用下对预压损伤混凝土试件进行加热。电磁加热设备的功率为7.5kW，电压为650V，频率为123kHz，感应加热线圈尺寸为500mm×150mm。将感应加热线圈放在混凝土试件上方1cm处，开始感应加热后，用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度，当温度升高至100℃时，停止加热，试件表面温度随加热时间的变化关系见表3。将电磁加热后的预压损伤混凝土试件室温放置3天，然后测试其抗压强度fc，按照公式
Figure BDA0002419727400000071
得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土预压损伤抗压强度恢复率ηc为93％。
表3混凝土试件表面温度随电磁场作用时间的变化关系
Figure BDA0002419727400000072
实施例3
一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，按如下方法制备得到：
(1)按各原料所需的重量份数称取PO52.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰20份、河砂200份、粗骨料350份、电磁控释微胶囊5份、表面处理的钢纤维37.5份、聚羧酸高效减水剂1.0份、水35份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
将本实施例所制备的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土浇注入100mm×100mm×100mm的模具中，振捣抹平后，室温放置24小时后脱模，将混凝土试件移至养护室养护至28天时取出，室温放置7天。从所制备的试件中随机选取3个试件按照GB/T 50081《普通混凝土力学性能试验方法标准》测试得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土的抗压强度(f0)，然后以80％f0作为预置压力，对其余试件进行预压，达到设定预置压力后，恒载20s，获得预压损伤混凝土试件。
电磁控释自修复：在电磁场作用下对预压损伤混凝土试件进行加热。电磁加热设备的功率为7.5kW，电压为650V，频率为123kHz，感应加热线圈尺寸为500mm×150mm。将感应加热线圈放在混凝土试件上方1cm处，开始感应加热后，用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度，当温度升高至100℃时，停止加热，试件表面温度随加热时间的变化关系见表4。将电磁加热后的预压损伤混凝土试件室温放置3天，然后测试其抗压强度fc，按照公式
Figure BDA0002419727400000081
得到电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土预压损伤抗压强度恢复率ηc为96％。
表4混凝土试件表面温度随电磁场作用时间的变化关系
Figure BDA0002419727400000082
实施例4
一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，按如下方法制备得到：
(1)按各原料重量份数称取PO42.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰0份、细骨料150份、粗骨料240份、电磁控释微胶囊3份、表面处理的钢纤维15份、减水剂0.6份、水40份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
实施例5
(1)按各原料重量份数称取PO52.5普通硅酸盐水泥100份、粉煤灰20份、细骨料300份、粗骨料380份、电磁控释微胶囊6份、表面处理的钢纤维45份、减水剂1.2份、水30份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，再加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在在于由水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维、减水剂、水组成，各原料组分按重量份数计为：水泥100份、粉煤灰0～20份、细骨料150～300份、粗骨料240～380份、电磁控释微胶囊3～6份、表面处理的钢纤维15～45份、减水剂0.6～1.2份、水30～40份。
2.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述电磁控释微胶囊的制备方法为：
(1)按重量份称取石蜡30份，聚乙烯蜡10份，石墨7份，高导热纤维状碳粉3份，甲苯二异氰酸酯50份，全氟三丁胺500份；
将熔点为62℃～65℃的石蜡加热至80℃，以慢速的转速搅拌15min；加入熔点为90～120℃聚乙烯蜡升温到140℃，慢速搅拌15min，使之与石蜡混合均匀；加入粒径为80目的石墨和直径10微米、长200微米的高导热纤维状碳粉，保持温度为140℃，高速搅拌15min，使之与石蜡/聚乙烯蜡混合均匀；加入50份甲苯二异氰酸酯，保持温度为110℃，慢速搅拌1h，得到石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉/二异氰酸酯混合物；
(2)停止加热，在快速(300转/min)搅拌条件下，在石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉/二异氰酸酯混合物中加入步骤(1)中选取的500份全氟三丁胺，使混合物温度迅速降低，得到含有石蜡/聚乙烯蜡/石墨/高导热纤维状碳粉混合物包覆二异氰酸酯微胶囊的悬浮液；
(3)用超声波对悬浮液分散处理30min，然后进行过滤，分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h，即制得电磁控释微胶囊。
3.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述表面处理的钢纤维制备方法为：
(1)将2重量份异丙基三(二辛基焦磷酸酯钛酸酯)加入98重量份石油醚中，配制成钛酸酯-石油醚溶液；
(2)将直径为0.5mm、长度为3cm钢纤维加入钛酸酯-石油醚溶液中浸渍10min后取出，在120℃烘箱中干燥2h，即得到表面处理的钢纤维。
4.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述水泥为PO42.5或PO52.5普通硅酸盐水泥。
5.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述细骨料为河沙或机制砂。
6.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述粗骨料为5～31.5mm连续级配的碎石。
7.根据权利要求1所述的电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸高效减水剂。
8.权利要求1～7任一所述电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按各原料重量份数称取水泥100份、粉煤灰0～20份、细骨料150～300份、粗骨料240～380份、电磁控释微胶囊3～6份、表面处理的钢纤维15～45份、减水剂0.6～1.2份、水30～40份；
(2)将称取的水泥、粉煤灰、细骨料、粗骨料、电磁控释微胶囊、表面处理的钢纤维加入混凝土搅拌机中搅拌2min，然后加入水和减水剂，继续搅拌3min，使其混合均匀，即制得电磁控释微胶囊/钢纤维自修复混凝土。
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