CN108483964B - 一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于混凝土技术领域，具体涉及一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法。所述二异氰酸酯微胶囊的各原料按重量份数计为：石油树脂15～55份、石蜡5～10份、聚乙烯蜡5～10份、磁性铁粉3～10份、二异氰酸酯20～67份。本发明所述二异氰酸酯微胶囊以二异氰酸酯为芯材、石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物为囊壁，当混凝土产生裂缝时，部分裂缝扩展尖端应力较大，可使微胶囊囊壁破裂，胶囊内部的二异氰酸酯流出扩散进入裂缝中，与混凝土中的水分发生固化反应，使裂缝得到及时修复，未被及时修复的裂缝，可在外加电磁场作用下，使微胶囊囊壁升温熔化，二异氰酸酯扩散进入裂缝中，使其得到修复。采用本发明所述二异氰酸酯微胶囊，能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力，延长混凝土的服役寿命。

Description

一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其 制备方法
技术领域
本发明属于混凝土技术领域，具体涉及一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法。
背景技术
水泥混凝土具有原料来源丰富、施工成型简便、抗压强度高、耐久性好等优点，在工业与民用建筑、道路桥梁工程，水利水电工程、核电站和港口等领域得到广泛应用。然而，水泥混凝土为多孔脆性材料，在服役过程中受冻融循环及其它外力作用极易产生内部损伤和裂缝。混凝土出现内部损伤和裂缝后，不仅会缩短建筑结构的服役寿命，而且会危及建筑物的使用安全。
为提高混凝土构筑物的服役寿命和安全性，具有自修复功能的混凝土越来越受重视。自修复混凝土属于一种智能材料，可通过混凝土内部的自响应机制，及时修复混凝土在使用过程中产生的内部损伤和裂缝，从而消除隐患，延长混凝土的使用寿命。
为实现混凝土裂缝的自修复，一些自修复技术已被提出。现有自修复技术主要有：功能外加剂催化诱导混凝土中未水化水泥在裂缝处反应自修复、内含修复剂的空芯纤维或微胶囊破裂后对混凝土裂缝自修复、添加到混凝土中的微生物与营养液反应制造方解石对裂缝自修复。功能外加剂技术对混凝土的内部损伤和微裂缝有较好的修复效果，但只能在潮湿环境下才能进行自修复，且修复速度慢、对较宽裂缝修复效果差；微生物技术虽对混凝土裂缝有一定的修复效果，但微生物在高碱性的混凝土中存活期很短、且同样需在潮湿环境下才能进行自修复，限制了其应用；空芯纤维或微胶囊技术对混凝土裂缝的修复速度较快，但在混凝土形成裂缝时空芯纤维或微胶囊不易破裂、内部修复剂不能释放且固化难。这些问题的存在严重制约了自修复混凝土发展与应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，目的在于提供一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊及其制备方法。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，其特征在于，所述微胶囊的各原料按重量份数计为：石油树脂15～55份、石蜡5～10份、聚乙烯蜡5～10份、磁性铁粉3～10份、二异氰酸酯20～67份。
上述方案中，所述石油树脂为C5树脂或C9树脂。
上述方案中，所述石蜡的熔点为50～70℃，所述聚乙烯蜡的熔点为100～110℃。
上述方案中，所述磁性铁粉为高纯铁粉、羰基铁粉或氧化铁粉，铁粉细度为200～2000目。
上述方案中，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
上述电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
(1)按各原料所需的重量份数称取石油树脂15～55份、石蜡5～10份、聚乙烯蜡5～10份、磁性铁粉3～10份、二异氰酸酯20～67份；
(2)将石油树脂加热至130～140℃，在搅拌条件下加入石蜡，使石蜡和石油树脂混合均匀，再加入聚乙烯蜡，继续搅拌，使聚乙烯蜡和石蜡/石油树脂混合均匀，然后加入磁性铁粉，继续搅拌使磁性铁粉与石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合均匀，最后加入二异氰酸酯，控制温度为100～110℃，搅拌2～4h；
(3)停止加热，提高搅拌速度，加入全氟三丁胺溶液，使混合物温度迅速降低，得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉包覆二异氰酸酯微胶囊悬浮液；
(4)对悬浮液进行超声波分散处理，然后过滤分离出微胶囊，经烘干处理后，即得到电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊。
上述方案中，步骤(2)中所述搅拌的转速为300～500rpm，步骤(3)中所述搅拌的转速为1000～1200rpm。
上述方案中，步骤(2)中将石油树脂加热至130～140℃，搅拌20～40min，加入石蜡，继续搅拌10～20min，再加入聚乙烯蜡，继续搅拌10～20min，然后加入磁性铁粉，继续搅拌10～20min。
上述方案中，步骤(4)所述超声波分散处理的工艺为：超声波频率40kHz，超声时间30min。
上述方案中，步骤(4)所述烘干处理的温度为40～50℃，时间为24h。
本发明的有益效果如下：
(1)本发明所述二异氰酸酯微胶囊以二异氰酸酯为芯材、石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物为囊壁；以二异氰酸酯为芯材制备的微胶囊，当混凝土裂缝产生时，裂缝尖端扩展使微胶囊囊壁破裂，以及在外加电磁场作用下微胶囊囊壁升温熔化，胶囊内部的二异氰酸酯流出扩散进入裂缝中，使混凝土内部的裂缝得到修复；采用本发明所述二异氰酸酯微胶囊，能赋予混凝土更强的裂缝自修复能力，延长混凝土的服役寿命；
(2)本发明采用石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉混合物为囊壁，在外加电磁场作用下能使囊壁升温熔化，可有效解决因裂缝扩展尖端应力较小而未能使微胶囊壁材破裂，导致混凝土内部裂缝不能全部修复的难题；石油树脂、石蜡和聚乙烯蜡均属于热塑性材料，通过改变石油树脂、石蜡和聚乙烯蜡的混合比例，可以调控微胶囊囊壁的熔点和熔化后的粘度，囊壁中加入磁性铁粉可以使微胶囊在外加电磁场的作用下迅速升温，当温度升高到囊壁熔点之上时，囊壁熔化，其内部的修复剂流出进入混凝土裂缝中，使裂缝(包括较宽的裂缝)得到修复；
(3)本发明以二异氰酸酯为微胶囊芯材，无需使用固化剂就可修复混凝土裂缝，异氰酸酯基(-NCO)反应性很强，遇水(或湿气)立即发生反应，形成交联产物，而混凝土是一种多孔材料，内部含有一定的水分，当混凝土产生裂缝后，裂缝尖端扩展应力或电磁场作用均会使囊壁破裂或熔化，微胶囊内部粘度很小的二异氰酸酯很容易扩散进入裂缝中，与水反应形成膨胀性凝胶产物，使裂缝得到修复。
附图说明
图1为实施例1所述掺加二异氰酸酯微胶囊的水泥混凝土电磁诱导前后裂缝变化图。
图2为实施例2所述掺加二异氰酸酯微胶囊的水泥混凝土电磁诱导前后裂缝变化图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，通过如下方法制备得到：
(1)按各原料所需的重量份数称取C9石油树脂25份、石蜡(熔点为68～70℃)5份、聚乙烯蜡(熔点为100～103℃)5份、2000目的氧化铁粉5份、六亚甲基二异氰酸酯60份；
(2)将25份石油树脂加入带加热套的三口烧瓶中，加热至130～140℃，以300～500rpm转速搅拌30min；
(3)将5份石蜡加入到三口烧瓶中，保持温度为130～140℃，以300～500rpm转速搅拌15min，使之与石油树脂混合均匀；
(4)将5份聚乙烯蜡加入到三口烧瓶中，保持温度为130～140℃，以300～500rpm转速搅拌15min，使之与石油树脂/石蜡混合均匀；
(5)将5份氧化铁粉加入三口烧瓶中，保持温度为130～140℃，以300～500rpm转速搅拌15min，使之与石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合均匀；
(6)将60份六亚甲基二异氰酸酯加入到三口烧瓶中，保持温度为100～110℃，以300～500rpm转速搅拌搅拌3h；
(7)将加热套去除，提高搅拌速度至1000～1200rpm，向三口烧瓶中加入500份全氟三丁胺溶液，使混合物温度迅速降低，得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/氧化铁粉混合物包覆六亚甲基二异氰酸酯微胶囊悬浮液；
(8)对悬浮液进行超声波分散处理，超声波频率为40kHz，处理时间为30min，然后进行过滤，分离出的微胶囊放入50℃烘箱中干燥24h，即制得电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊。
测试本实施例制备的微胶囊的平均粒径和壁厚，并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算，结果列于表1。表1结果显示，本实施例制备的微胶囊，平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表1实施例1制备的微胶囊
平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(％) 囊芯/囊壁质量比
100 1200 79.41 1.95
掺加实施例1制备的二异氰酸酯微胶囊的水泥混凝土电磁诱导自修复试验：
(1)自修复混凝土的制备成型与养护：将上述制备的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的8％)，制得自修复混凝土；将所制备的混凝土倒入500mm×100mm×50mm的模具中，振捣抹平，放置24小时后脱模，将试件移至养护室，养护至28天时取出，室温放置7天。
(2)裂缝预制：利用三点弯曲试验方法(即将试件放在有一定距离的两个支撑点上，在两个支撑点中点上方向试件施加向下的载荷)，使试件表面产生微细裂缝，立即取下试件，并测量初始裂缝宽度。
(3)电磁诱导自修复：电磁加热设备的功率为7.5kW，电压为650V，频率为123kHz，感应加热线圈尺寸为100mm×200mm，将感应加热线圈放在混凝土试件表面裂缝上方2cm处，开始感应加热后，用红外线测温仪测试混凝土板感应加热区的表面温度，当温度升高至120℃时，停止加热。
裂缝宽度的变化：选择不同宽度的初始裂缝，分别测试电磁诱导后的1h、3h和5h时的裂缝宽度。测试结果如表2所示。表2结果表明采用实施例1制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊可以快速修复不同宽度的混凝土裂缝，0.16mm的裂缝1h即可修复，0.39mm的裂缝5h内可以修复。
表2掺加实施例1制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
Figure BDA0001609367060000051
实施例2
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，各原料的重量份数为：C5石油树脂31份、石蜡(熔点为64～66℃)6.5份、聚乙烯蜡(熔点为106～110℃)6份、1500目的羰基铁粉3.5份、1,5-萘二异氰酸酯53份；制备方法同实施例1。
测试本实施例制备的微胶囊的平均粒径和壁厚，并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算，结果列于表3。与实施例1类似，本实施例制备的微胶囊，平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表3实施例2制备的微胶囊
平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(％) 囊芯/囊壁质量比
120 1450 75.28 1.84
掺加实施例2制备的二异氰酸酯微胶囊的水泥混凝土电磁诱导自修复：
(1)将上述制备的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的10％)，制得自修复混凝土；自修复混凝土的制备成型与养护、裂缝预制同实施例1；
(2)电磁诱导自修复：电磁诱导自修复过程同实施例1，控制感应加热区混凝土板表面温度为130℃。
选择不同宽度的初始裂缝，分别测试电磁诱导后的1h、3h和5h时的裂缝宽度，测试结果如表4所示。表4表明采用实施例2制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊可以快速修复不同宽度的混凝土裂缝，0.34mm的裂缝3h内已基本修复。
表4掺加实施例2制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
Figure BDA0001609367060000061
实施例3
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，各原料的重量份数为：C9石油树脂42份、石蜡(熔点为64～66℃)8份、聚乙烯蜡(熔点为103～106℃)8份、200目的高纯铁粉8份、异佛尔酮二异氰酸酯34份；制备方法同实施例1。
测试本实施例制备所得微胶囊的平均粒径和壁厚，并对包覆率和囊芯/囊壁质量比进行测试计算，结果列于表5。与实施例1类似，本实施例制备的微胶囊，平均粒径小、壁厚薄、包覆率和囊芯/囊壁质量比高。
表5实施例3制备的微胶囊
平均粒径(μm) 壁厚(nm) 包覆率(％) 囊芯/囊壁质量比
150 1820 70.41 1.72
掺加实施例3制备的二异氰酸酯微胶囊的水泥混凝土电磁诱导自修复实验：
(1)将本实施例制备所得微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的10％)，制得自修复混凝土；自修复混凝土的制备成型与养护、裂缝预制同实施例1；
(2)电磁诱导自修复：电磁诱导自修复过程同实施例1，控制感应加热区混凝土板表面温度为140℃。
选择不同宽度的初始裂缝，分别测试电磁诱导后的1h、3h和5h时的裂缝宽度，测试结果如表6所示。表6表明实施例3制备的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊可以快速修复不同宽度的混凝土裂缝，0.32mm的裂缝在5h内即可修复。
表6掺加实施例3制备的微胶囊的混凝土在电磁诱导作用下的裂缝宽度变化
Figure BDA0001609367060000071
实施例4
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，各原料的重量份数为：C9石油树脂50份、石蜡(熔点为78～80℃)10份、聚乙烯蜡(熔点为103～106℃)10份、500目高纯铁粉10份、六亚甲基二异氰酸酯20份；制备方法同实施例1。
将本实施例制备得到的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的8％)，即制得电磁诱导自修复混凝土。
实施例5
电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，各原料的重量份数为：C5石油树脂21份、石蜡(熔点为50～52℃)6份、聚乙烯蜡(熔点为100～103℃)8份、1500目的羰基铁粉5份、六亚甲基二异氰酸酯60份；制备方法同实施例1。
将本实施例制备得到的微胶囊加入到混凝土中(掺加量为水泥用量的12％)，即制得电磁诱导自修复混凝土。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的实例，而并非对实施方式的限制。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而因此所引申的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，其特征在于，所述二异氰酸酯微胶囊的各原料按重量份数计为：石油树脂15~55份、石蜡5~10份、聚乙烯蜡5~10份、磁性铁粉3~10份、二异氰酸酯 20~67份；所述磁性铁粉为高纯铁粉、羰基铁粉或氧化铁粉，细度为200~2000目。
2.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，其特征在于，所述石油树脂为C5树脂或C9树脂。
3.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，其特征在于，所述石蜡的熔点为50~70℃；所述聚乙烯蜡的熔点为100~110℃。
4.根据权利要求1所述的电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊，其特征在于，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、1,5-萘二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯。
5.权利要求1~4任一所述电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按各原料所需的重量份数称取石油树脂15~55份、石蜡5~10份、聚乙烯蜡5~10份、磁性铁粉3~10份、二异氰酸酯 20~67份；
（2）将石油树脂加热至130~140℃，搅拌一段时间，在搅拌条件下加入石蜡，继续搅拌，使石蜡和石油树脂混合均匀，再加入聚乙烯蜡，继续搅拌，使聚乙烯蜡和石蜡/石油树脂混合均匀，然后加入磁性铁粉，继续搅拌使磁性铁粉与石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡混合均匀，最后加入二异氰酸酯，控制温度为100~110℃，搅拌2~4h；
（3）停止加热，提高搅拌速度，加入全氟三丁胺溶液，使混合物温度迅速降低，得到石油树脂/石蜡/聚乙烯蜡/磁性铁粉包覆二异氰酸酯微胶囊悬浮液；
（4）对悬浮液进行超声波分散处理，然后过滤分离出微胶囊，经烘干处理后，即得到电磁诱导水泥混凝土裂缝自修复二异氰酸酯微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述搅拌的转速为300~500rpm，步骤（3）中所述搅拌的转速为1000~1200 rpm。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中将石油树脂加热至130~140℃，搅拌20~40min，在搅拌条件下加入石蜡，继续搅拌10~20min，再加入聚乙烯蜡，继续搅拌10~20min，然后加入磁性铁粉，继续搅拌10~20min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述超声波分散处理的工艺为：超声波频率40kHz，超声时间30min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述烘干处理的温度为40~50℃，时间为24h。
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