CN111499251B - 一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置 - Google Patents

一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磁性混凝土自愈合胶囊，由胶囊壁材和芯材组成，所述胶囊的芯材含有磁性粉体。其制备步骤包括脲甲醛预聚体的合成、芯材乳液的制备和微胶囊化三个步骤，所述芯材乳液的制备步骤中，包括芯材初始乳液的制备和将磁性粉体液与芯材初始乳液混合的步骤。本发明还公开了制备过程中所需的微分装置。本发明解决磁性粉体材料在胶囊制备中存在的分散问题，形成均匀、高分散的溶液，实现自愈合混凝土中胶囊的高性价比、高效能制备，为智能混凝土的制备探索一条新的途径。

Description

一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置
技术领域
本发明涉及功能建筑材料领域，具体涉及一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置。
背景技术
混凝土材料因其材料来源广泛、成本较为低廉、施工方便以及耐久性良好等特点，自19世纪以来，在土木工程中得到广泛应用，进入21世纪，随着我国社会的不断进步，以及信息技术、航空航天技术等高技术领域日新月异的发展，人类社会对于混凝土材料性能提出了更高的要求，传统的混凝土已不能满足高强度高性能与多功能性的要求，与此同时，混凝土在使用过程中由于环境的荷载作用、老化、腐蚀以及疲劳效应所导致的结构破坏大大阻碍了混凝土的进一步推广与更广泛使用。传统混凝土不能实现对于结构内部损伤的实时监测预警与自修复，通常在传统工艺中，仅仅是在损伤部位进行外部的加固，只能短暂性延长混凝土的使用期限。这就促使混凝土由仅具有高承载力的单一结构材料向具有高强度高性能、多功能与智能化的方向发展。而智能混凝土作为一种新型的智能材料，是目前混凝土发展方向中最突出的一个领域。
自修复混凝土是一种智能型仿生混凝土，在结构上具有自愈合的特点，依靠其内部所含的具有特殊性质的胶囊，可以修复由于长期的机械作用而导致的内部损失，弥补传统工艺的缺点。众所周知，人类以及动植物在受伤之后，伤口经历一段时间后会自动愈合，正是由于这项生物系统的自我修复特征，启迪人们通过向混凝土中添加复合液态纤维光纤、微胶囊等特殊组分，形成智能愈合系统，当混凝土的结构出现损伤裂缝时，会使微胶囊或者液态纤维光纤破裂释放出内部含有的胶粘剂，不断渗入，与预先搅拌在混凝土中的固化剂或混凝土内部的混凝土水化物发硬，封堵裂缝，从而实现混凝土的自愈合效果。
目前，基于自修复混凝土技术，可以通过对于胶囊内修复剂的掺量与种类进行调整来不断提升裂缝自愈合能力。影响混凝土的自愈合修复效果的主要因素包括：胶囊的种类、掺量、均匀性以及微胶囊与基体材料的匹配性能。这些因素起到确保胶囊能在混凝土出现细小裂缝时即使破裂释放修复剂，以达到修补或者多次修补裂缝的愈合效果。
为了寻找一种能够大幅度提高自修复混凝土效果的胶囊，并确定胶囊的制备比例与方法，本发明设计了一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置，通过在传统的胶囊制备配方中加入磁性粉体的方式，利用磁性粉体能够有效响应外界磁场的特性，为自修复混凝土的制备探索一条新的途径，为实现外界智能化调节修复效果提供了可能，且大大提升了胶囊对于出现损伤的混凝土的修复效率。与此同时，本发明利用微分投加的方式实现磁性粉体的添加，有效解决了传统胶囊制备中均匀性难以保证的问题，降低了胶囊的制备成本。
发明内容
为了解决现有自修复混凝土所存在的问题，本发明提供了一种磁性混凝土自愈合胶囊、制备方法及微分装置，本发明将传统自愈合混凝土的胶囊填充材料和外壁材料做到优化设计后选取合适比例，并通过微分装置将磁性粉体以高均匀性、分散度加入到胶囊之中，为外界调控自愈合混凝土修复效果提供可能。
本发明提供一种磁性混凝土自愈合胶囊，由胶囊壁材和芯材组成，所述胶囊的芯材含有磁性粉体。
本发明还提供一种磁性混凝土自愈合胶囊的制备方法，包括脲甲醛预聚体的合成、芯材乳液的制备和微胶囊化三个步骤，所述芯材乳液的制备步骤中，包括芯材初始乳液的制备和将磁性粉体液与芯材初始乳液混合的步骤。
进一步的，采用微分装置将磁性粉体液以微分喷洒的方式喷洒到芯材初始乳液中进行混合。
进一步的，磁性粉体液由100-200μm超细粉体、100-200μm的钴粉和水以质量比1：1：20混合制成。
进一步的，磁性混凝土自愈合胶囊的具体制备步骤如下：
1)脲甲醛预聚体的合成：将甲醛和尿素以质量比3：4加到反应容器中，等待尿素溶解之后，向其中滴加三乙醇胺，调节pH为8,加热后保持恒温60-70℃，缓慢搅拌下保温反应1-1.5h，得到粘稠液体，再向其中加入相对于预聚体2倍质量的蒸馏水，可形成稳定、透明的脲甲醛预聚体，放置备用；
2)芯材乳液的制备：将环氧树脂、乳化剂、小分子环氧树脂和蒸馏水按质量比4：25：2.5：80混合并搅拌，得到芯材初始乳液，再利用微分装置向所得芯材初始乳液中以微分喷洒方式投加磁性粉体液，并进行搅拌，得到含有磁性粉体的芯材乳液；
3)微胶囊化：将脲甲醛预聚体滴加到转速为500r/min的含有磁性粉体的芯材乳液中，pH＝2-3，恒温30-35℃反应0.5-1h后，升温至60-65℃反应1.5-2h，反应产物经过洗涤、烘干步骤后得到微胶囊。
所述芯材乳液的制备中保证乳化剂占芯材初始乳液的掺量为20--25％，此时芯材的粘度变化小，稳定在2000mPa·s左右，具备一定的流动性，能够确保微胶囊破裂之后能够流入裂缝之中，起到有效的修复作用。
进一步的，所述芯材初始乳液与磁性粉体液的质量比为10-20：1。
进一步的，所述脲甲醛预聚体与芯材乳液的按照1：1质量比混合，此时壁材能够充分包裹芯材，且有少量剩余，微胶囊有效成分较多且没有芯材剩余，最终合成的微胶囊分散性较好，能够有效修复混凝土的裂缝。
进一步的，所述微胶囊平均粒径为600-700μm。
所述芯材乳液与壁材混合时可用0.1mol/L盐酸调节pH＝3，使芯材能够均匀包裹在壁材中，壁材厚度较为合理，且制备的微胶囊较为饱满均匀；
将微胶囊初级产物采用抽滤的方式，先用去离子水、再用乙醇进行反复洗涤4遍，微胶囊初步形成，将所得到的微胶囊放入烘干箱内恒温40℃烘干5h后称重，再放于烘干箱内60℃烘干2h后称重，反40℃下称重与60℃下称重所得的质量差值应时刻记录，直至反复进行此操作后两次所得质量差值≤0.0003g停止。
本发明还提供一种制备磁性混凝土自愈合胶囊时使用的微分装置，所述微分装置包括壳体，壳体内上部从上至下依次设有投料储存部、超声雾化板和多级筛分板，投料储存部与超声雾化板之间设有可开合的连接通道，壳体内下部设有搅拌仓，搅拌仓一侧或者两侧设有进料管，壳体的底部连通有出料管，出料管与搅拌仓的连接端设有出料隔板；所述微分装置还包括供电部和控制部，所述控制部与可开合的连接通道、搅拌仓、超声雾化板、多级筛分板、出料隔板及供电部相连。
进一步的，所述搅拌仓内设有均匀排列的搅拌器，所述搅拌器包括旋转搅拌头和可驱动旋转搅拌头上下移动的驱动组件。
进一步的，所述搅拌器的具体结构包括旋转搅拌头和施力板，连接旋转搅拌接头和施力板的连接杆，施力板的另一端顺次连接第一推杆，第二推杆、转盘和电机，所述电机的输出轴与转盘上的皮带轮通过皮带相连，所述第一推杆和第二推杆之间、第二推杆与转盘之间均为转动连接。电机启动后，通过皮带带动转盘转动，与转盘连接的第二推杆随之上下运动，第二推杆连接的第一推杆也随之上下运动，第一推杆连接的施力板及施力板上的旋转搅拌头也随之上下运动。
进一步的，所述多级筛分板为多孔金属隔板，将不符合要求的颗粒截留，只允许一定粒径的颗粒通过，有效保证了磁性粉体喷洒的均匀性。
微分装置每次可投加含0.1g磁性粉体的磁性粉体液，频率为100次/min，有效保证了芯材的均匀性。
通过超声雾化板对磁性粉体混合液通过超声的方式变成亚微米雾滴喷出。
本发明的制备的磁性混凝土自修复胶囊可以用于对大坝、桥梁、水闸、海岸和近海工程等基础设施损伤状况的实时监测领域。
与现有混凝土自修复胶囊相比，本发明的有益效果及创新之处在于：
(1)将自愈合混凝土的胶囊填充材料和外壁材料做到优化设计，选择最适比例、温度及pH等条件进行胶囊制备，大大提高对于混凝土在使用过程中由于受到环境荷载作用、疲劳效应和材料老化等不利因素而形成的损伤的修复效率；
(2)磁性粉体的巧妙添加，能够使自修复混凝土在外加磁场影响下从静态破裂变为可控破裂，实现磁响应，为根据裂缝的破裂程度、开裂形态，人为控制胶囊破裂速度及提高自修复效率提供可能；
(3)采用微分装置实现喷雾微分添加的方式，解决磁性粉体材料在胶囊制备中存在的分散问题，形成均匀、高分散的溶液，实现自愈合混凝土中胶囊的高性价比、高效能制备，为智能混凝土的制备探索一条新的途径。
附图说明
图1是本发明微分装置的整体结构示意图；
图2是本发明微分装置的内部结构示意图；
图3是本发明微分装置的搅拌器的示意图；
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1磁性混凝土自愈合胶囊的制备
1)脲甲醛预聚体的合成：将1.5g甲醛和2g尿素加到500mL三口烧瓶中，等待尿素溶解之后，向其中滴加三乙醇胺，调节pH为8,加热后保持恒温70℃，缓慢搅拌下保温反应1h，得到粘稠液体，再向其中加入相对于预聚体2倍质量的蒸馏水，等待约30min，可形成稳定、透明的脲甲醛预聚体，放置备用；
2)芯材乳液的制备：称取0.4g环氧树脂(E-52)、2.5g乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)、0.25小分子环氧树脂和8g蒸馏水，混合并搅拌，得到芯材初始乳液，再利用微分装置向所得芯材初始乳液中以微分喷洒方式投加磁性粉体液，并进行搅拌，微分装置每次可投加含0.1g磁性粉体的磁性粉体液，频率为100次/min，一共投加1.5g磁性粉体液，有效保证了芯材的均匀性，得到含有磁性粉体的芯材乳液。
3)微胶囊化：将脲甲醛预聚体(10g)滴加(30-40滴/min)到转速为500r/min的含有磁性粉体的芯材乳液(10g)中，盐酸调节pH＝3，恒温30℃反应1h后，升温至60℃反应2h，将所得初级产物采用抽滤的方式，先用去离子水、再用乙醇进行反复洗涤4遍，微胶囊初步形成，将所得到的微胶囊放入烘干箱内恒温40℃烘干5h后称重，再放于烘干箱内60℃烘干2h后称重，反复进行此操作得到微胶囊，经过测试得到胶囊平均粒径为650μm。
实施例2性能对比试验
将传统自愈合胶囊，即不添加磁性粉体的自愈合胶囊(制备方法中除去添加磁性粉体液的步骤，其余步骤同实施例1)，按照原料份数为：水泥：卵石或碎石：纳米炭黑：结构型钢纤维：磁性自愈合胶囊：粉煤灰：木质磺酸钾：水＝90：400：7：140：12：60：7：60均匀混合搅拌，出料，浇筑成型，拆模，养护，得到传统自愈合混凝土，按照相同原料比，采用实施例1制备的微胶囊得到磁性自愈合混凝土；分别对两种混凝土进行抗压、抗折强度测试、修复率测试及冻融循环试验等，得到数据如下表所示：
由传统自愈合混凝土与磁性自愈合混凝土的性能对比数据，分析可知，传统自愈合混凝土胶囊的芯材粘度与磁性自愈合胶囊的芯材粘度几乎没有差别，掺入磁性自愈合胶囊的混凝土抗压强度达35.8MPa，与传统自愈合混凝土抗压强度36.2MPa相差不大，证明微分投加装置使得磁性粉体的加入较好的保证了胶囊的分散性与均匀性，使得自愈合胶囊性能优越，负影响极低；与此同时，掺入磁性自愈合胶囊的混凝土损伤后胶囊破裂达62.1％，较原本25.5％提高2.4倍，损伤后48h抗折强度恢复率提升近2.3倍，达到38.6％；冻融循环试验或弹性模量恢复率为64.3％，延长老化期限50％以上，均较传统自愈合混凝土有明显提升。
实施例3微分装置
微分装置包括壳体1，壳体1内上部从上至下依次设有投料储存部8-2、超声雾化板7-1和多级筛分板7-2，投料储存部8-2与超声雾化板7-1之间设有可开合的连接通道，壳体内下部设有搅拌仓6，搅拌仓6一侧或者两侧设有进料管2，壳体的底部连通有出料管3，出料管3与搅拌仓6的连接端设有出料隔板6-2；微分装置还包括供电部4和控制部5，控制部5与可开合的连接通道、搅拌仓6、超声雾化板7-1、多级筛分板7-2、出料隔板6-2及供电部4相连。壳体上端还可以设置补加口8-1，以便投料储存部8-2中物料不足时及时添加。搅拌仓内设有均匀排列的搅拌器6-1，搅拌器6-1包括旋转搅拌头6-1-1和可驱动旋转搅拌头上下移动的驱动组件。搅拌器的具体结构包括旋转搅拌头6-1-1和施力板，连接旋转搅拌接头6-1-1和施力板6-1-3的连接杆6-1-2，施力板的另一端顺次连接第一推杆6-1-4，第二推杆6-1-6、转盘6-1-8和电机6-1-11，所述电机6-1-11的输出轴与转盘上6-1-8的皮带轮通过皮带6-1-10相连，第一推杆6-1-4和第二推杆6-1-6之间采用铰链连接、第二推杆6-1-6与转盘6-1-8之间采用立柱转动连接。电机6-1-11启动后，通过皮带6-1-9带动转盘6-1-8转动，与转盘6-1-8连接的第二推杆6-1-6随之上下运动，第二推杆6-1-6连接的第一推杆6-1-4也随之上下运动，第一推杆6-1-4连接的施力板6-1-3及施力板上的旋转搅拌头6-1-1也随之上下运动。多级筛分板为多孔金属隔板，将不符合要求的颗粒截留，只允许一定粒径的颗粒通过，有效保证了磁性粉体喷洒的均匀性。
制备芯材乳液时，将环氧树脂(E-52)、乳化剂聚氧乙烯脱水山梨醇单油酸酯(吐温-80)、小分子环氧树脂和蒸馏水，混合后投入进料管2，在搅拌仓内处于搅拌状态，在控制器作用下，投料储存部的开合通道打开，设置一定的投加量，磁性粉体液从投料储存部8-2流入超声雾化板7-1，通过设置超声雾化板的工作频率，控制磁性粉体液的投加频率，频率大概微100次/min，每次加含0.1g磁性粉体的磁性粉体液，经过超声雾化板雾化后的磁性粉体液再经过多级筛分板进行筛分，较大的颗粒被筛分版截留，其余通过喷洒形式喷洒到搅拌状态下的芯材初始乳液。待磁性粉体液添加完毕后，再搅拌30min,得到含有磁性粉体的芯材乳液。

Claims (4)

1.一种制备磁性混凝土自愈合胶囊时使用的微分装置，其特征在于，所述微分装置包括壳体，壳体内上部从上至下依次设有投料储存部、超声雾化板和多级筛分板，投料储存部与超声雾化板之间设有可开合的连接通道，壳体内下部设有搅拌仓，搅拌仓一侧或者两侧设有进料管，壳体的底部连通有出料管，出料管与搅拌仓的连接端设有出料隔板；所述微分装置还包括供电部和控制部，所述控制部与可开合的连接通道、搅拌仓、超声雾化板、多级筛分板、出料隔板及供电部相连。
2.根据权利要求1所述的微分装置，其特征在于，所述搅拌仓内设有均匀排列的搅拌器，所述搅拌器包括旋转搅拌头和可驱动旋转搅拌头上下移动的驱动组件。
3.根据权利要求2所述的微分装置，其特征在于，所述搅拌器的具体结构包括旋转搅拌接头和施力板，连接旋转搅拌头和施力板的连接杆，施力板的另一端顺次连接第一推杆，第二推杆、转盘和电机，所述电机的输出轴与转盘上的皮带轮通过皮带相连，所述第一推杆和第二推杆之间、第二推杆与转盘之间均为转动连接。
4.根据权利要求1所述的微分装置，其特征在于，所述多级筛分板为多孔金属隔板。
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