CN101660202B - 一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法。其工艺是首先制备陶瓷浆料，然后根据CAD模型设计数据在快速成型机上对陶瓷浆料进行光固化直接成型制备出陶瓷基三维光子晶体；制成后对光子晶体进行清洗、干燥以及焙烧。该法制造工艺简单，结构可控性强，解决了对任意复杂结构光子晶体进行主动设计和有效控制制造的难题，具有其它制造方法所不具备的优势，可用于制造任意复杂结构的三维光子晶体。
Description
技术领域
本发明涉及一种三维光子晶体制造的方法，具体涉及基于光固化直接成型制备陶瓷基任意三维复杂结构光子晶体的制造方法。
背景技术
光子晶体具有控制光子传播的功能。这一特性决定了其在通讯、激光器、军事等方面有着广泛的应用。光子晶体的性能与光子晶体结构、介质的连通性和介电常数有关。光子晶体的结构/材料/外形的多样性和复杂性，使得制造具有完全光子带隙的光子晶体成为一项巨大的挑战。三维光子晶体制造更是成为其发展的瓶颈。
目前光子晶体在结构制造上还主要限于微结构的制造方面。制造方法主要采用微电子制造方法或化学方法，制造工艺复杂，难以对其中的微结构进行主动设计和有效控制；光子晶体在理论计算上的许多性能，由于没有办法制造出光子晶体进行验证，理论的有效性难以确定；光子晶体结构的变规则周期结构产生新的特征。例如日本大阪大学宫本钦生教授利用分形几何与快速成形制造结合制造出的光子晶体，其性能出现了局域化的电子(光子)禁带现象。这种设计方法和变规则结构制造是目前其它方法所无法完成的；光子晶体发展的一个趋势是向器件方向发展。目前这方面的研究主要是比较简单的器件，较少考虑微结构与宏观器件结构的关系。光子晶体的显著特征是电磁波的各向异性，但是在器件制造中，有很多情况下需要各向同性或主动控制光子晶体在各方向上的性能，这是从材料向器件发展的过程必然遇到的一个新的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法，实现三维光子晶体的可控结构制造，实现其从设计向制造的直接转化，降低制造成本。
本发明的技术方案是这样实现的：
具体步骤包括：
1)制备陶瓷浆料。
首先制备预混液。将质量百分含量10％-40％的丙烯酰胺和质量百分含量0.5％-4％的N-N′二甲基双丙基酰胺加入到去离子水、硅溶胶及甘油三者的混合液中，使其完全溶解得到预混液。其中去离子水、硅溶胶与甘油三者的质量比为0.5∶1∶1～3∶6∶1；
其次，将体积百分含量35％-75％的陶瓷粉末逐次加入预混液中，并加入分散剂，分散剂为陶瓷粉末质量百分含量的0.1％-1％，球磨1-3个小时，使各组分混合均匀；再加入光基引发剂，其体积百分含量为预混液的0.3％-2％，搅拌或球磨，得到混合均匀的陶瓷浆料；
2)将采用Pro/E软件设计好的三维光子晶体模型导入快速成型机进行加支撑和分层处理，并将数据导入制造程序中，将配好的陶瓷浆料置入快速成型机的料槽中，利用光固化直接成型方法制得光子晶体；
3)干燥，采用真空冷冻法在真空度为0.06～0.07MPa，温度为-50℃条件下使光子晶体彻底干燥，最终光子晶体的体收缩率在5％以内；
4)焙烧，将完全干燥后的三维光子晶体放入高温焙烧炉中焙烧至1200℃-1500℃。
所述陶瓷粉末是指Al2O3、SiO2或稳定ZrO2。
所述陶瓷粉末的粒径范围为0.6μ-10μ。
所述分散剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵。
具体焙烧步骤为：
Al2O3陶瓷粉末的焙烧步骤：
室温入炉，以100～150℃/h的升温速率升到350℃，保温0.5～1小时；以80～150℃/h的的升温速率升到550℃；再以50～100℃/h的的升温速率升到720℃；最后以350℃/h的的升温速率升到1550℃，保温1～2小时，冷却至室温取出。
SiO2陶瓷粉末的焙烧步骤：
室温入炉，以100～150℃/h的升温速率升到250℃，保温1～2小时；以60～100℃/h的的升温速率升到600℃，保温1～2小时；再以300℃/h的的升温速率升到1200℃，保温1～2小时；最后冷却至室温取出。
稳定ZrO2陶瓷粉末的焙烧步骤：
室温入炉，以100～150℃/h的升温速率升到250℃，保温1～2小时；以60～100℃/h的的升温速率升到600℃，保温1～2小时；再以300℃/h的的升温速率升到1200℃，保温1～2小时；最后冷却至室温取出。
通过上述方法所制得的三维光子晶体具有完全带隙。该方法与传统的三维光子晶体制造方法相比具有制造工艺简单，结构可控性强，制造精度高，成本低廉等优点。
具体实施方式
实施例一
光固化直接成型制备Al2O3的工艺步骤：
1、制备陶瓷浆料。首先制备预混液。称取去离子水450克、硅溶胶750克和甘油750克搅拌均匀，加入为丙烯酰胺997.5克和N-N′二甲基双丙基酰胺52.5克，搅拌使其完全溶解得到预混液；
其次，取1.5L预混液，在其中逐次加入粒径为2μ和5μAl2O3陶瓷粉末共3900克，并加入分散剂65ml(为陶瓷质量分数的0.3％)，球磨3个小时，使各组分混合均匀；再加入光基引发剂12ml(为预混液体积分数的0.8％)，球磨1小时，得到分散均匀的陶瓷浆料；
2、将三维光子晶体模型导入成型机进行加支撑和分层处理，并将数据导入制造程序中，将Al2O3陶瓷料浆置入料槽中进行光固化直接成型，制作完成后将光子晶体从网板取下冲洗干净；
3、干燥。将洗净的光子晶体放入真空冷冻箱，在真空度为0.06～0.07MPa，温度为-50℃条件下进行干燥；
4、焙烧。将干燥后的光子晶体的放入高温炉中焙烧，工艺如下：室温入炉，以100℃/h的升温速率升到350℃，保温半小时；以100℃/h的的升温速率升到550℃；再以50℃/h的的升温速率升到720℃；最后以330℃/h的的升温速率升到1550℃，保温1小时，冷却至室温取出。
实施例二
光固化直接成型制备SiO2的工艺步骤：
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤1中的陶瓷粉末为SiO2粉末，粒径为8μ和1.8μ；步骤2中三维光子晶体模型的结构参数不同；步骤4中的焙烧工艺为室温入炉，以150℃/h的升温速率升到250℃，保温1小时；以60℃/h的的升温速率升到600℃，保温2小时；再以300℃/h的的升温速率升到1200℃，保温1小时；最后冷却至室温取出。其余同实施例一。
实施例三
光固化直接成型制备稳定ZrO2的工艺步骤：
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤1中的陶瓷粉末为稳定ZrO2粉末，粒径为1μ；步骤2中三维光子晶体模型的结构参数不同；步骤4中的焙烧工艺为室温入炉，以120℃/h的升温速率升到250℃，保温1小时；以80℃/h的的升温速率升到600℃，保温1小时；再以300℃/h的的升温速率升到1200℃，保温2小时；最后冷却至室温取出。其余同实施例一。
实施例四
光固化直接成型制备Al2O3的工艺步骤：
本实施例与实施例一不同的地方在于：步骤1中称取去离子水450克、硅溶胶900克和甘油750克搅拌均匀，加入为丙烯酰胺840克和N-N′二甲基双丙基酰胺60克，搅拌使其完全溶解得到预混液；
其次，取1.5L预混液，在其中逐次加入粒径为2μ和5μAl2O3陶瓷粉末共2632.5克，并加入分散剂43.8ml(为陶瓷质量分数的0.3％)，球磨3个小时，使各组分混合均匀；再加入光基引发剂12ml(为预混液体积分数的0.8％)，球磨1小时，得到分散均匀的陶瓷浆料；；步骤2中三维光子晶体模型的结构参数不同；步骤4中的焙烧工艺为室温入炉，以120℃/h的升温速率升到350℃，保温1小时；以100℃/h的的升温速率升到550℃，保温1小时；再以350℃/h的的升温速率升到1200℃，保温2小时；最后冷却至室温取出。其余同实施例一。
Claims (4)
1.一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法，以陶瓷浆料为原料，采用光固化直接成型的方法制备光子晶体，其特征在于，按以下步骤进行：
1)制备陶瓷浆料
首先制备预混液：将质量百分含量10％-40％的丙烯酰胺和质量百分含量0.5％-4％的N-N′二甲基双丙基酰胺加入到去离子水、硅溶胶及甘油三者的混合液中，使其完全溶解得到预混液，其中去离子水、硅溶胶与甘油的质量比为0.5∶1∶1～3∶6∶1；
其次，将体积百分含量35％-75％的陶瓷粉末逐次加入预混液中，并加入分散剂，分散剂为陶瓷粉末质量百分含量的0.1％-1％，球磨1-3个小时，使各组分混合均匀；再加入体积百分含量为预混液的0.3％-2％的光基引发剂，搅拌或球磨，得到混合均匀的陶瓷浆料；
2)将采用Pro/E软件设计好的三维光子晶体模型导入快速成型机进行加支撑和分层处理，并将数据导入制造程序中，将配好的陶瓷浆料置入快速成型机的料槽中，利用光固化直接成型方法制得光子晶体，所述的光固化直接成型方法是指逐层激光扫描陶瓷浆料，使其直接光固化成型得到三维光子晶体；
3)干燥，采用真空冷冻法在真空度为0.06～0.07MPa，温度为-50℃条件下使光子晶体干燥，最终光子晶体的体收缩率在5％以内；
4)焙烧，将完全干燥后的三维光子晶体放入高温焙烧炉中焙烧至1200℃-1500℃。
2.根据权利要求1所述的一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末是指Al2O3、SiO2或稳定ZrO2。
3.根据权利要求2所述的一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法，其特征在于，所述陶瓷粉末的粒径范围为0.6μ-10μ。
4.根据权利要求1所述的一种光固化直接成型制备陶瓷基三维光子晶体的方法，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠或聚丙烯酸铵。
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