CN104495947A - 一种制备纳孔氧化铁粉末的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备纳孔氧化铁粉末的方法。特征在于将硝酸铁、甘氨酸、碳源配成溶液；通过溶液中快速发生的氧化还原反应引入无定形碳作为造孔剂，在前驱体粉末中碳与骨料成份实现了均匀混合；经过适当热处理后，造孔剂无定形碳挥发成气体逸出并留下孔隙，骨料成份结晶、烧结、自组装成孔隙骨架，从而制备出孔隙结构良好，尺寸可调，分布均匀的纳米孔隙结构氧化铁粉末。本发明设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，环境友好，适合规模化工业生产。
Description
技术领域
本发明属于过度金属氧化物多孔材料制备技术领域，具体涉及一种新型造孔剂引入法制备具有纳米孔隙结构的多孔氧化铁粉末，该方法原料易得，设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合工业生产。
技术背景
氧化铁是一种重要的过渡金属氧化物无机材料，其无毒无污染，环境友好，抗紫外线,广泛用作磁性记录材料的原料、铁氧体的制备原料、抛光剂和氧化铁系颜料燃料、印刷、化妆等领域。近年来，纳孔氧化铁因具有独特的纳米孔隙结构和大的表面积而呈现强烈的小尺寸效应、表面效应，在电学、磁学、光学以及催化等方面显示出诸多特殊性能，展现出较大的发展潜力和广阔的应用前景，吸引着材料工作者的极大兴趣，愈发成为材料科学领域的研究热点。目前，纳孔氧化铁在电池、磁性存储、磁流体、吸波、涂料、催化、吸附、气敏和湿敏材料、生物医学工程等领域具有非常广泛地应用,并取得了良好的经济效益。
制备良好孔隙结构的纳孔氧化铁并非易事，广大材料工作者为此付出了大量心血，并取得了许多新的研究进展。目前主要利用各种模板剂,通过无机颗粒与活性剂自组装、液晶模板机制和纳米铸造等机理作为指导来制备纳孔氧化铁，主要分为软模板法和硬模板法。软模板法一般采用表面活性剂或者长链高分子材料为结构的物质来提供协助因子，可以合成出各种有序、无序的纳孔氧化铁,但氧化铁孔壁大都是无定型的,结晶度不高,且孔易塌陷,大大限制了多孔氧化铁的应用。硬模板法一般采用介孔硅基材料和活性碳作为模板剂，产物易形成混合物,且很难将模板脱除干净，它要求原料不能与模板在高温下反应，大大限制了硬模板法的应用范围。因此，为了避免上述模板法的不足，寻找一种既能够制备出孔隙结构良好，同时又简单、高效、成本低的方法成为当务之急。
发明内容
本发明针对现有方法的不足，特别提供一种制备纳孔氧化铁粉末的方法。该方法采用一种新型造孔剂引入法制备纳孔氧化铁粉末，不需要借助任何模板，它既解决了传统造孔剂法制备多孔材料时造孔剂与骨料不易均匀混合，孔隙分布不均等问题，同时又克服了模板法中模板不易脱除干净，工艺复杂等不足。该方法新颖独特、原料易得、设备简单、工艺流程短、效率高、成本低、适合工业生产。
本发明特征在于将硝酸铁、甘氨酸、碳源配成溶液；通过溶液中快速发生的氧化还原反应引入无定形碳作为造孔剂，在前驱体粉末中碳与骨料成份实现了均匀混合；经过适当热处理后，造孔剂无定形碳挥发成气体逸出并留下孔隙，骨料成份结晶、烧结、自组装成孔隙骨架，从而制备出孔隙结构良好，尺寸可调，分布均匀的纳米孔隙结构氧化铁粉末。
本发明制备纳孔氧化铁粉末的方法，包括以下步骤：
1)溶液配制：将硝酸铁、甘氨酸、碳源按照一定配比溶入去离子水中，配成溶液，其中硝酸铁与甘氨酸的摩尔比为1:(1～5)，硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(0.5～4)；
2)前驱体的制备：将溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；
3)纳孔氧化铁的制备：空气气氛中，待炉温升至400～800℃，将前驱体置于炉内热处理0.5～4h，得到纳孔氧化铁粉体。
步骤1)中所述碳源为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、可溶性淀粉、柠檬酸中至少一种。
步骤3)中最优热处理温度为500～650℃，最优热处理时间为0.5～2小时。
最终所制备的纳孔氧化铁粉末孔隙尺寸小于100nm，孔隙结构良好，分布均匀。
该方法具有以下优点：
1)利用溶液中快速发生的氧化还原反应，在十几分钟内简便快捷地制备出含有碳、氧化铁的无定形前驱体粉末；
2)利用液相混合各原料，可实现碳源与骨料成份均匀混合，有利于获得分布均匀的孔隙结构；
3)前驱体反应活性高，可降低热处理温度，并提高热处理速度；
4)所制备的纳米孔隙结构良好，分布均匀，孔径尺寸小于50nm；
5)可以通过改变原料种类、配比以及热处理温度和时间来调节孔隙尺寸；
6)设备简单，工艺流程短，效率高，成本低，适合规模化工业生产。
附图说明
图1为本发明制备的纳孔氧化铁XRD图谱；
图2为本发明制备的纳孔氧化铁FSEM照片；
图3本发明制备的纳孔氧化铁TEM照片；
图4本发明制备的纳孔氧化铁的吸脱附曲线；
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.07摩尔、葡萄糖(碳源)0.0375摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在空气气氛中，待炉温升至500℃，将前驱体粉末置入炉内热处理0.5h,得到纳孔氧化铁粉末。
实施例2：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.03摩尔、蔗糖(碳源)0.05摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在空气气氛中，待炉温升至500℃，将前驱体粉末置入炉内保温0.5h,得到纳孔氧化铁粉末。
实施例3：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.04摩尔、麦芽糖(碳源)0.07摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在空气气氛中，待炉温升至600℃，将前驱体粉末置入炉内保温1h,得到纳孔氧化铁粉末。
实施例4：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.07摩尔、可溶性淀粉(碳源)0.07摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在空气气氛中，待炉温升至650℃，将前驱体粉末置入炉内保温1h,得到纳孔氧化铁粉末。
实施例5：
称取硝酸铁0.025摩尔、甘氨酸0.1摩尔、柠檬酸(碳源)0.15摩尔，将各种原料溶于去离子水中，配制成溶液；将溶液置于可控温电炉上加热，溶液在经历挥发、浓缩、分解等一系列反应后，得到前驱体粉末；在空气气氛中，待炉温升至700℃，将前驱体粉末置入炉内保温1.5h,得到纳孔氧化铁粉末。
Claims (4)
1.一种制备纳孔氧化铁粉末的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)溶液配制：将硝酸铁、甘氨酸、碳源按照一定比例溶于去离子水中，配成溶液，其中硝酸铁与甘氨酸的摩尔比为1:(1～5)，硝酸铁与碳源的摩尔比为1:(0.5～4)；
2)前驱体的制备：将步骤1)配制的溶液加热，溶液挥发、浓缩、分解，得到前驱体粉末；
3)纳孔氧化铁粉末的制备：空气气氛中，待炉温升至400～800℃，将步骤2)制备的前驱体置入炉内热处理0.5～4h，得到纳孔氧化铁粉体。
2.根据权利要求1所述的制备纳孔氧化铁粉末的方法，其特征在于步骤1)中碳源为葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、可溶性淀粉、柠檬酸中至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备纳孔氧化铁粉末的方法，其特征在于步骤3)中最优热处理温度为500～650℃，最优热处理时间为0.5～2小时。
4.根据权利要求1所述的制备纳孔氧化铁粉末的方法，其特征在于所制备的纳孔氧化铁粉末的孔隙尺寸小于100nm，孔隙结构良好，分布均匀。
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