CN104310461A - 一种氧化锗纳米线的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化锗纳米线的制备方法，包括如下步骤：往浸泡有一定量氧化锗的硝酸钴溶液中加入适量的乙二胺，将混合物料置于水热环境下反应，反应后得到初始产物，其中，所述氧化锗与硝酸钴溶液的固液比为0.02～0.2，所述硝酸钴溶液浓度0.5～2mol/l，所述氧化锗与乙二胺的固液比为0.02～0.2，所述水热反应的温度为180～200oC，水热反应的时间为1～5天；将初始产物依次采用乙醇和水清洗，清洗后烘干即可。本发明制备方法得到的氧化锗纳米线具有很好的荧光活性、很大的比表面积以及在粗细和长短上具有可调控的性质。

Description

一种氧化锗纳米线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种氧化锗纳米线的制备方法。
背景技术
一维材料包括纳米线、纳米管、纳米棒等具有微观一维结构，大的比表面积等特性，因此其在催化、环保及其它功能材料领域中有着广泛的应用前景，近年来成为主要的研究热点之一。氧化锗纳米线本身具有一定的荧光活性，而且具有可调控的特性，所以氧化锗纳米线在光学，电化学、催化、吸附和分离等领域有着广泛的用途，因此合成氧化锗纳米线成为近年来材料领域的一个研究热点。
目前，氧化锗纳米线的合成主要依赖于高温化学蒸汽沉降(chemistry vapordeposition)(Jun-Qing Hu,Quan Li,Xiang-Min Meng,Chun-Sing Lee,andShuit-Tong Lee,Adr.Mater.2002,14,1396；Z.G..Bai,D.P.Yu,H.Z.Zhang,Y.Ding,Y.P.Wang,X.Z.Gai,Q.L.Hang,G.C.Xiong,S.Q.Feng,Chem.Phys.Lett.1999,303,311；Yingjiu Zhang,Jing Zhu,Qi Zhang,Yunjie Yan,Nanlin Wang,XiaozhongZhang,Chem.Phys.Lett.2000,317,504；X.C.Wu,W.H.Song,B.Zhao,Y.P.Sun,J.J.Du,Chem.Phys.Lett.2001,349,210；G.Gu,a)M.Burghard,G.T.Kim,G.S.Du¨sberg,P.W.Chiu,V.Krstic,and S.Roth,W.Q.Han,Appl.Phys.Lett.2001,90,5747；Dunwei Wang and Hongjie Dai,Adv.Mater.2002,114,4977；Tobias Hanrathand Brian A.Korgel,J.Am.Chem.Soc.2002,124,1424；Yiying Wu and PeidongYang,Chem.Mater.2000,12,605)；模板法(Template Method)(N.R.B.Coleman,K.M.Ryan,T.R.Spalding,J.D.Holmes,M.A.Morris,Chem.Phys.Lett.2001,343,1；Yiying Wu and Peidong Yang,Adv.Mater.2001,13,520)；溶液法(SolutionMethod)(Trentler,T.J.；Hickman,K.M.；Goel,S.C.；Viano,A.M.；Gibbons,P.C.；Buhro,W.E.Science 1995,270,1791；Chang,S.S.；Shih,C.W.；Chen,C.D.；Lai,W.C.；Wang,C.R.C.Langmuir 1999,15,701；Li,Y.；Ding,Y.；Wang,Z.Adv.Mater.1999,11,847；Rees,G.D.；Gowing,R.E.；Hammond,S.J.；Robinson,B.H.Langmuir 1999,15,1993；Hopwood,J.D.；Mann,S.Chem.Mater.1997,9,1819)和激光消融法(Laser Ablation Method)(Q.Wan,G.Li,T.H.Wang,C.L.Lin,Solid.State.Comm.2003,125,503；Q.Wan,T.H.Wang,T.Feng,X.H.Liu,and C.L.Lin,Appl.Phys.Lett.2002,81,3281；M.P.Halsall,H.Omi and T.Ogino,Appl.Phys.Lett.2002,81,2448)。高温化学蒸汽沉降是在高温的情况下(一般1000℃以上)通过鼓气的方式使锗源与金属催化剂(铁、钴、金、镍、镓等)混合，在金属催化剂的作用之下生长氧化锗纳米线。该方法能够方便地获得氧化锗纳米线但是所需的反应条件很苛刻，使用该方法无法达到大规模生产氧化锗纳米线的要求；模板法是通过锗源与模板剂的作用，生长氧化锗纳米线，然后再通过焙烧或化学腐蚀去除模板剂，最终得到氧化锗纳米线。这个方法不需要很高的温度，可以在比较温和的条件下生长纳米线，但是需要消耗模板剂，合成成本高，而且模板剂的焙烧也会对环境造成污染同样不适合大规模生产；溶液法所需要的温度也不高，但是所使用的溶液不能反复使用只能倒掉容易造成环境污染并且浪费反应溶液；激光消融法是把锗、氧化锗和铁催化剂按一定比例混合制成靶，然后再在高温的情况下，利用激光刻蚀生长氧化锗纳米线。和头两种方法一样，该方法需要很高的温度，并且需要激光刻蚀，给大规模工业生产带来很大难度。因此一种成本低、反应过程易于控制且对环境污染小的氧化锗纳米线的制备方法的开发很有必要。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种成本低、反应过程易于控制且对环境污染小的氧化锗纳米线的制备方法。
本发明的制备方法是以粉末状氧化锗作为原料，以硝酸钴溶液与二乙胺按照一定比例混合作为反应溶液进行水热处理来制备氧化锗纳米线。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术手段为：
一种氧化锗纳米线的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，往浸泡有一定量氧化锗的硝酸钴溶液中加入适量的乙二胺，将混合物料置于水热环境下反应，反应后得到初始产物，其中，所述氧化锗与硝酸钴溶液的固液比为0.02～0.2，所述硝酸钴溶液浓度0.5～2mol/l，所述氧化锗与乙二胺的固液比为0.02～0.2，所述水热反应的温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天；
步骤2，将步骤1得到的初始产物依次采用乙醇和水清洗，清洗后烘干即可。
其中，步骤1中，所述反应的反应容器为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。
其中，所述反应釜为不锈钢反应釜。
其中，步骤1中，所述乙二胺和硝酸钴溶液的体积比为0.1～1。
其中，步骤1中，所述氧化锗的粒径为0.1-5微米。
其中，所述清洗的方式为依次采用乙醇和水各清洗三次，其中，所述乙醇为无水乙醇。
其中，步骤2中，所述烘干温度为70～90℃。
有益效果：相比于现有技术，本发明制备方法得到的氧化锗纳米线具有很好的荧光活性和很大的比表面积以及其在长度和粗细上均具有可调控性；另外，本发明制备成本低、反应过程易于控制、对环境污染小，制得的氧化锗纳米线产率达高95％以上。
附图说明
图1是氧化锗粉末A1的SEM图；
图2(a)是实施例1制得的产物A3的SEM图；
图2(b)是实施例1制得产物A3的高放大倍数SEM图；
图3是实施例1制得的产物A3的TEM图；
图4是实施例1制得的产物A3的高放大倍数TEM图；
图5是实施例2制得的产物B2的SEM图；
图6是实施例2制得的产物B2的高放大倍数TEM图；
图7是实施例1制得的产物A3的XRD图；
图8是实施例2制得的产物B2的XRD图；
图9是实施例1制得的产物A3的荧光光谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明技术方案作进一步解释和说明。
实施例1
一种氧化锗纳米线的制备方法，具体操作步骤如下：
将0.1g氧化锗粉末A1分散在5ml 0.5mol/l硝酸钴溶液中浸泡12h后得到A2；将A2倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再向釜底注射4ml乙二胺，拧紧反应釜放在200℃烘箱中反应5天，取出反应釜底红色固体；将得到的红色固体先用无水乙醇清洗三遍再用水洗三次以除去乙二胺，清洗后于90℃下在烘箱中烘干得到产物A3。
实施例2
将实施例1中的0.1g氧化锗粉末A1换成0.1g锗粉，其余操作步骤与实施例1一致，得到产物B2。
实施例3
将实施例1中的烘干温度90℃换成140℃，其余操作步骤与实施例1一致，得到产物C3，产物C3没有纳米线形貌。
实施例4
将实施例1中的5ml 0.5～2mol/l硝酸钴溶液换成5ml 0.5～2mol/l硝酸镍溶液，其余操作步骤与实施例1一致，得到产物D4，产物D4没有纳米线形貌。
实施例5
将实施例1中的0.1g氧化锗粉末不置于5ml 0.5～2mol/l硝酸钴溶液中浸泡，而是直接进行水热反应，其余操作步骤与实施例1一致，氧化锗粉末不反应。
实施例6
将实施例1中的4ml乙二胺换成4ml三乙胺，其余操作步骤与实施例1一致，氧化锗粉末不反应。
实施例7
将0.1g氧化锗粉末A1分散在5ml 0.5～2mol/l硝酸钴溶液中浸泡12h后得到A2，将A2倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，不往反应釜底注入乙二胺，氧化锗粉末不反应。
实施例8
一种氧化锗纳米线的制备方法，具体操作步骤如下：
将1g氧化锗粉末A1分散在5ml 2mol/l硝酸钴溶液中浸泡12h后得到A4；将A4倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，再向釜底注射5ml乙二胺，拧紧反应釜放在180℃烘箱中反应1天，取出反应釜底红色固体；将得到的红色固体先用无水乙醇清洗三遍再用水洗三次以除去乙二胺，清洗后于70℃下在烘箱中烘干得到产物A3。
实施例1～7产物的扫描电镜照片(SEM)均在Philips XL30D6716仪器上摄取，透镜照片(TEM)在JEOL JEM-2010仪器上摄取。图1是实施例1氧化锗粉末的扫描电镜照片，由图2、图3以及图5可以看出，产物A3和B2具有一维线状结构，并且纳米线都是成阵列排列，通过进一步的透射电镜结果发现(图4和图6所示)，产品具有有机无机复合条纹结构，晶格间距1.1nm，该有机无机复合条纹结构是由无机的氧化锗和有机的乙二胺组成的。通过以上电镜结果可以发现，所制得的有机无机复合氧化锗纳米线阵列大块材料，纳米线的长度在毫米级，但是直径仅有20nm以下，具有极大的长径比，并且阵列中纳米线的密度很大在100wires/μm2左右。用XRD(在Rigaku D/Max-IIA型X射线衍射仪上进行，图7和图8所示)对所得的产物A3和B2进行表征，从两张图可以看出，得到的产物A3和B2的XRD谱中表现出高结晶度氧化锗的六方的特征峰，表明产物为纯相，而且两张图谱主要特征峰基本一致，可以认为产物A3和B2是同一物质。由图9荧光光谱看出产物具有很好的荧光活性。
由于该类有机无机复合氧化锗纳米线易于合成制得，具有很好的荧光活性、很大的比表面积以及具有粗细和长短可调控的性质，并且材料本身具有大块阵列形貌便于宏观操控，因此这种有机无机复合氧化锗纳米线有望在许多领域，例如先进催化剂的设计、生物荧光标记、纳米器件组装、微观传导以及先进光学、电学和磁学材料的合成中都有潜在的应用价值。此外,由于产物有机无机复合氧化锗纳米线具有一维结构而且是很好的晶体，它还可以有其他一些应用，例如可以作为模板剂制备其他一维结构例如纳米管等；可以利用晶体本身一些氧原子的空位和有机无机复合氧化锗纳米线本身的一维结构制成纳米器件之间起传导作用的导线等。本产品有机无机复合氧化锗纳米线阵列大块材料具有以下三层结构：亚纳米级的有机无机复合结构、纳米级的纳米线结构、毫米级的纳米线阵列结构；如此复杂的纳米线阵列结构在国际的纳米合成领域并不多见。由于本产品有机无机复合氧化锗纳米线阵列大块材料具有以上的潜在应用价值，并且制备过程易控，制备成本低，产率高，因此本发明制备方法具有很好的应用前景。
上述实施方式为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1，往浸泡有一定量氧化锗的硝酸钴溶液中加入适量的乙二胺，将混合物料置于水热环境下反应，反应后得到初始产物，其中，所述氧化锗与硝酸钴溶液的固液比为0.02～0.2，所述硝酸钴溶液浓度0.5～2mol/l，所述氧化锗与乙二胺的固液比为0.02～0.2，所述水热反应的温度为180～200oC，水热反应的时间为1～5天；
步骤2，将步骤1得到的初始产物依次采用乙醇和水清洗，清洗后烘干即可。
2.根据权利要求1所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述反应的反应容器为带有聚四氟乙烯内衬的反应釜。
3.根据权利要求2所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：所述反应釜为不锈钢反应釜。
4.根据权利要求1所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述乙二胺和硝酸钴溶液的体积比为0.1～1。
5.根据权利要求1所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：步骤1中，所述氧化锗的粒径为0.1-5微米。
6.根据权利要求1所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述清洗的方式为依次采用乙醇和水各清洗三次，其中，所述乙醇为无水乙醇。
7.根据权利要求1所述的氧化锗纳米线的制备方法，其特征在于：步骤2中，所述烘干温度为70～90℃。
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