CN110065964A - 一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法 - Google Patents

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程晓丹
陈明富
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Abstract

本发明公布了一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其中碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法包括：步骤A，将一定量的氧化锗粉末附着在碳纤维表面，将混合物料置于高温环境下反应，反应后得到初始产物，所述高温反应为水热反应，其温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天，步骤B：将步骤A得到的初始产物中的炭纤维进行烘干分离即可。本发明将氧化锗粉末附着在碳纤维表面，进行水热反应，并通过超声波技术将反应产物与碳纤维进行分离，不会破坏到产品结构；本发明制备成本低、反应过程易于控制、对环境污染小。

Description

一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳 米线方法
技术领域：
本发明涉及氧化锗纳米线化工技术领域，特别涉及一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法。
背景技术：
氧化锗纳米线本身具有一定的荧光活性，而且具有可调控的特性，所以氧化锗纳米线在光学，电化学、催化、吸附和分离等领域有着广泛的用途，因此合成氧化锗纳米线成为近年来材料领域的一个研究热点。
现有技术方法中，所公示的一种氧化锗纳米线的制备方法，公开(公告)号：201410510922.7中，包括如下步骤：往浸泡有一定量氧化锗的硝酸钴溶液中加入适量的乙二胺，将混合物料置于水热环境下反应，反应后得到初始产物，其中，所述氧化锗与硝酸钴溶液的固液比为0.02～0.2，所述硝酸钴溶液浓度0.5～2mol/l，所述氧化锗与乙二胺的固液比为0.02～0.2，所述水热反应的温度为180～2000C，水热反应的时间为1～5天，将初始产物依次采用乙醇和水清洗，清洗后烘干即可，但是此种方法，在反应过程中，由于产品中钴需要酸洗去除，而酸洗会把氧化锗也破坏掉，导致产品结构破坏，因此，针对上述问题，提出一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，所述施工方法包括如下步骤：
步骤A：将一定量的氧化锗粉末附着在碳纤维表面，将混合物料置于高温环境下反应，反应后得到初始产物，所述高温反应为水热反应，其温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天；
步骤B：将步骤A得到的初始产物中的炭纤维进行分离即可。
其中，所述反应的反应容器为带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜；
其中，所述氧化锗粉末的粒径为0.2-5微米；
其中，步骤B中，步骤B中，所述分离方式为超声波分离技术；
其中，步骤B中，所述烘干温度为70～90℃。
本发明的碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法的有益效果是：将氧化锗粉末附着在碳纤维表面，进行水热反应，并通过超声波技术将反应产物与碳纤维进行分离，不会破坏到产品结构；本发明制备成本低、反应过程易于控制、对环境污染小。
具体实施方式：
一种施工方法，具体包括如下步骤：
步骤A：将一定量的氧化锗粉末附着在碳纤维表面，将混合物料置于高温环境下反应，反应后得到初始产物，所述高温反应为水热反应，其温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天；
步骤B：将步骤A得到的初始产物中的炭纤维进行分离即可；
实施例1：
将0.1g氧化锗粉末A1附着在10nm/0.1g的碳纤维上，将带有碳纤维的A1倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，拧紧反应釜放在200℃烘箱中反应5天，取出反应釜底的固体产物，将得到的固体产物于90℃下在烘箱中烘干，最后，利用超声波技术，将碳纤维分离出固定产物，得到最后固定产物C1。
实施例2：
将实施例1中的烘干温度90℃换成140℃，其余操作步骤与实施例1一致，得到产物C2，产物C2没有纳米线形貌。
实施例3：
将实施例1中的0.1g氧化锗粉末不附着在10nm/0.1g的碳纤维上，而是直接进行水热反应，其余操作步骤与实施例1一致，氧化锗粉末不反应。
实施例4：
将1g氧化锗粉末A1附着在1um/1g的碳纤维上，将带有碳纤维的A1倒入带有聚四氟乙烯内衬的反应釜中，拧紧反应釜放在200℃烘箱中反应5天，取出反应釜底的固体产物，将得到的固体产物于90℃下在烘箱中烘干，最后，利用超声波技术，将碳纤维分离出固定产物，得到最后固定产物C3。
实施例1～4固体产物的扫描电镜照片(SEM)均在PhilipsXL30D6716仪器上摄取，透镜照片(TEM)在JEOLJEM-2010仪器上摄取，对比固定产物C1、C2和C3，其内部的产品结构未遭到破坏，相对于酸洗会把氧化锗破坏，本发明的制备方法更加完善，同时成本低、反应过程易于控制、对环境污染小。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤A：将一定量的氧化锗粉末附着在碳纤维表面，将混合物料置于高温环境下反应，反应后得到初始产物，所述高温反应为水热反应，其温度为180～200℃，水热反应的时间为1～5天；
步骤B：将步骤A得到的初始产物中的炭纤维进行烘干分离即可。
2.如权利要求1所述的一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，所述反应的反应容器为带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜。
3.如权利要求1所述的一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，所述氧化锗粉末的粒径为0.2-5微米。
4.如权利要求1所述的一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，步骤B中，所述分离方式为超声波分离技术。
5.如权利要求1所述的一种碳纤维帮助法生长具有纳米孔道有机无机复合氧化锗纳米线方法，其特征在于，步骤B中，所述烘干温度为70～90℃。
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