JP2009543905A - 粉体塗料硬化剤及び用いられる長炭素鎖ポリ酸無水物調製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】当該二元酸ポリ酸無水物硬化剤は、粉体塗料の硬化に用いられる。本発明には、同時に当該長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物硬化剤の調製工程を提供しており、当該工程は、アルカンまたは脂肪酸を基質とし、先ず生物発酵手段を用いて、長炭素鎖二元酸を製造して、特別な純化ステップを経由してから、要求を満たす二元酸を得る。二元酸と他の反応物とは、常圧脱水反応を行い、材料温度が100〜140℃、蒸留時間が1〜6時間である。それから真空度<15mmHg、温度110〜140℃にて、減圧蒸留して完成品を得ており、またはスクラッチフィルム蒸発装置において蒸留を行い、小分子物質を除去してから、ポリ酸無水物硬化剤完成品を得る。本発明によって得られた長炭素鎖ポリ酸無水物硬化剤製品は、色数<2(Gardner)、 アッシュが80ppm未満、 窒素含有量が60ppm未満、必要に応じて融点を調整でき、抗黄変性能が優れて、高レベル粉体塗料の硬化剤に対する要求を完全に満たす。
【選択図】図1
Description
1)発酵法転換:C11〜C18のアルカンまたは脂肪酸を基質として、微生物発酵法を経由して、対応な長炭素鎖二元酸に転換する、
その中、微生物はカンジダ・トロピカリス(Candida Tropicalis)を採用し、発酵タンク培養基材の処方は:KH2PO4:0.2〜1.5%、NaCL:0〜0.2%、酵母エキス:0.1〜2.0%、尿素:0.2〜1.5%、葡萄糖:1.0〜5.0%、(NH4)2SO4:0〜2.0%、MgSO4・7H2O:0〜0.3%、泡止め剤:0.005%、
発酵条件は:接種量:20%、タンク温度:29.0±1.0℃、通風量:1 : 1.0〜0.2vvm、タンク圧力:0.05〜0.1mpa、pH:発酵前期菌体生長3.5〜6.5、発酵中後期転換7.0〜8.5、培養時間:120〜170時間、
材料補充制御パラメーター:
--アルカン/脂肪酸:菌体生長光密度(OD600)が0.6以上なら、5〜10%のアルカンまたは脂肪酸を加えて、その後、アルカン脂肪酸を加えることによって、発酵液におけるアルカンまたは脂肪酸濃度を2〜10%に制御して、発酵終了前の24時間に材料補充を停止する、
2)二元酸の抽出:アルカリを加えて、発酵液をpH〜8〜11に調整し、60〜100℃に加熱し、それから遠心法または膜濾過法を利用し菌体、二元酸上清液と発酵残留の基質を分離する、得られた二元酸上清液の状態を見て、上清液体積5%含有量を超えない活性炭を加えて、60〜95℃にて20〜180分間で脱色して、濾過して活性炭を除して、それから脱色液を60〜100℃に加熱して、酸を用いて、pHを2〜5に調製して、酸化結晶を行い、平面板枠で酸化結晶液を濾過してから、長炭素鎖二元酸粗生成物を得る、アルカリ溶液を用いて、長炭素鎖二元酸粗生成物を溶解して、二元酸を充分に溶解してから、酸化剤mol数の酸化剤を加えて、30〜100℃に加熱して、それから1〜8時間の酸化脱色を行い、酸化反応終了後に酸を用いてpH値を3.0〜4.0に調製して、長炭素鎖二元酸を結晶析出して、遠心または平面板枠を用いて得られた製品を濾過して、蒸留水で複数回洗濯してから、乾燥させて完成品を得る。
1)発酵法転換:C11〜C18のアルカンまたは脂肪酸を基質として、微生物発酵法を用いて対応の長炭素鎖二元酸に転換する、
その中、微生物はカンジダ・トロピカリス(Candida Tropicalis)を採用して、発酵タンク培養基材の処方は:KH2PO4:0.2〜1.5%、NaCL:0〜0.2%、酵母エキス:0.1〜2.0%、尿素:0.2〜1.5%、葡萄糖:1.0〜5.0%、(NH4)2SO4:0〜2.0%、MgSO4・7H2O:0〜0.3%、泡止め剤:0.005%、MNSO40.0001〜0.001%、 CuSO4 0.0001〜0.001%、
発酵条件は:接種量:20%、タンク温度:29.0±1.0℃、通風量:1 : 1.0〜0.2vvm、タンク圧力:0.05〜0.1mpa、pH:発酵前期菌体生長3.5〜6.5、発酵中後期転換7.0〜8.5、培養時間:140〜170時間、
材料補充制御パラメーター:
--アルカン/脂肪酸:菌体生長光密度(OD600)が0.6以上なら、5〜10%のアルカンまたは脂肪酸を加えて、その後、アルカン脂肪酸を加えて、発酵液におけるアルカンまたは脂肪酸濃度を2〜10%に制御して、発酵終了前の24時間に、材料補充を停止する、
2)二元酸抽出:生物法長炭素鎖二元酸製品に対して、再純化を行う操作工程は、次の通り:
発酵液または酵素法反応液にアルカリを加えてpHを8〜11に調整して、60〜100℃に加熱して、それから遠心法または膜濾過法を用いて、菌体、二元酸上清液と発酵残留の基質を分離する、得られた二元酸上清液の情況を見て、0〜5%の活性炭を加えて、60〜95℃にて20〜180分間で脱色して、濾過によって活性炭を除して、それから脱色液を60〜100℃に加熱して、H2SO4でpHを2〜5に調節してから、酸化結晶を行い、平面板枠を用いて酸化結晶液を濾過してから、粗雑な二元酸を得る、
3) 二元酸純化:アルカリ溶液を用いて長炭素鎖二元酸粗生成物を溶解して、二元酸を充分に溶解してから、酸化剤を加えて、30〜100℃に加熱して、1〜8時間の酸化脱色を行い、酸化脱色を行って、酸化反応終了後に酸でpH値を3.0〜4.0に調整して、長炭素鎖二元酸を結晶析出して、遠心または平面板枠を用いて、得られた製品を濾過して、蒸留水で複数回洗濯してから、乾燥して完成品を得る。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例1
(1) 100M3培養基材を入れた200M3発酵タンクにおいて、種子液を入れてから発酵を始める。発酵培養基材成分は:葡萄糖 1.5%、KH2PO4 1.5%、酵母エキス1.0%、玉蜀黍スラリ0.5%、尿素0.35%、NaCL0.1%、KNO30.7%、PH自然、121℃持続的殺菌。アルカンに対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃通気量0.5vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD600)が0.6以上なら、C11アルカンを流し込み、制御発酵液におけるC11アルカン濃度を略5%制御し維持して、同時にpHを7.0に調節して、48時間以内、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.0に調節して、48〜72時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.5に調節して、72〜120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.8に調節して、タンクにおける放置時間が120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを8.0に調節する。24、48、72時間に発酵するなら、それぞれ1%の葡萄糖を増加して、96時間で発酵するなら2%の酵母エキスを加える。接種から発酵終了まで、総培養時間は167時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて、測定した発酵原液DC11含有量が120.4g/Lである。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例2
100M3培養基材を入れた200M3発酵タンクにおいて、種子液を入れてから発酵を始める。発酵培養基材成分は:葡萄糖 3.0%、KH2PO4 0.5%、酵母エキス2%、玉蜀黍スラリ1.5%、尿素0.25%、NaCL 0.2%、KNO30.5%、水道水調合、pH自然、121℃持続的殺菌。C12アルカンに対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃通気量0.5vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてPHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD)が0.6以上なら、ロットごとでC12アルカン8%を増加し、その後、8時間ごとにアルカンを一回入れて、発酵液におけるアルカン濃度を略5%制御し維持して、同時にpHを6.5に調節して、48時間後、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.0に調節して、48〜72時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてPHを7.5に調節して、72〜120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.8に調節して、タンクにおける放置時間が120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを8.0に調節する。24、48、72時間に発酵するなら、それぞれ1%の葡萄糖を増加して、接種から発酵終了まで、総培養時間は138時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて、測定した発酵原液DC12含有量が148.4g/L。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例3
100M3培養基材を入れた200M3発酵タンクにおいて、入れた2級種子液は発酵を始める。発酵培養基材成分は:葡萄糖 4.0%、KH2PO4 0.8%、酵母エキス 1.0%、玉蜀黍スラリ0.5%、尿素0.35%、NaCL 0.1%、KNO30.7%、pH自然、121℃持続的殺菌。アルカンに対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃通気量0.6vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD)が0.6以上なら、ロットごとでC13アルカン5%を入れて、その後、8時間ごとにアルカンを一回入れて、発酵液におけるアルカン濃度を略5%制御し維持して、同時にpHを6.5に調節してそして自ら制御して、48時間でpHを7.0に自ら制御して、72時間、pHを7.5に自ら制御し、120時間、pHを7.8に自ら制御し、タンクにおける放置時間が120時間、pHを8.0に自ら制御。18、32、96時間に発酵すると、ロットごとで1%の葡萄糖を入れて、接種から発酵終了まで、総培養時間は160時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて測定した発酵原液DC13含有量が165.4g/L。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例4
100M3培養基材を入れた200M3発酵タンクにおいて、入れた二級種子液は発酵を始める。発酵培養基材成分は:葡萄糖 2%、KH2PO4 0.6%、酵母エキス 0.7%、玉蜀黍スラリ1.0%、尿素0.25%、NaCL 0.1%、pH自然、121℃持続的殺菌。アルカンに対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃通気量0.6vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD)が0.6以上なら、ロットごとでC14アルカン5%を入れて、その後、8時間ごとにアルカンを一回入れて、発酵液におけるアルカン濃度を略5%制御し維持して、同時にpHを6.5に調節してそして自ら制御して、48時間でpHを7.0に自ら制御して、72時間、pHを7.5に自ら制御し、120時間、pHを7.8に自ら制御し、タンクにおける放置時間が120時間、pHを8.0に自ら制御。20、38、68時間に発酵するまで、ロットごとで1%の葡萄糖を入れて、接種から発酵終了まで、総培養時間は143時間、共にC14アルカン28.235トンを入れて、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて測定した発酵原液DC14含有量は194.6g/L。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例5
3M3培養基材を入れた5M3発酵タンクにおいて、入れた二級種子液は発酵を始める。発酵培養基材成分は:蔗糖2%、KH2PO4 1.5%、酵母エキス1.0%、玉蜀黍スラリ0.45%、尿素0.1%、水道水調合、pH自然、121℃殺菌20分間。C18アルカンに対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃、通気量0.8vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD)が0.6以上なら、C18アルカン10%を加えて、それから発酵プロセスにおいて、12時間ごとにアルカンを一回加えて、発酵液におけるアルカン濃度を8%ぐらいに制御し維持して、同時にpHを7.0に調節して、48時間以内、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.0に調節して、48〜72時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.8に調節して、72〜120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを8.0に調節して、タンクにおける放置時間が120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを8.5に調節する。接種から発酵終了まで、総培養時間は166時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて測定した発酵原液DC18含有量が122.3g/L。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例6
5L培養基材を入れた10L発酵タンクにおいて、種子液を入れてから発酵を始める。発酵培養基材成分は:葡萄糖1%、KH2PO4 1.5%、酵母エキス1.0%、玉蜀黍スラリ0.5%、尿素0.45%、NaCL 0.1%、KNO30.7%、pH自然、121℃持続的殺菌。脂肪酸に対する殺菌を行い、葡萄糖を補充する。29℃通気量0.5vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD600)が0.6以上なら、ラウリン酸(C12)を流し入れ、発酵液におけるラウリン酸濃度を略5%に制御し維持して、同時にpHを7.0に調節して、48時間以内、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.0に調節して、48〜72時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.5に調節して、72〜120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.6に調節し、タンクにおける放置時間が120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.8に調節して。24、48、72時間に発酵するなら、それぞれ1%の葡萄糖を増加する。接種から発酵終了まで、総培養時間は167時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて、測定した発酵原液DC12含有量が30g/L。
長炭素鎖二元酸の発酵調製例7
5L培養基材を入れた10L発酵タンクにおいて、種子液を入れてから発酵を始める。発酵培養基材成分は:蔗糖2%、KH2PO4 1.5%、酵母エキス1.0%、玉蜀黍スラリ0.45%、尿素 1.0%、水道水調合、pH自然、121℃殺菌20分間。29℃、通気量0.8vvm、タンク圧1.0mpa条件にて培養する。発酵前の20時間においてpHが自然であり、菌体生長を主として、菌体生長光密度(OD)が0.6以上なら、ヘキサデカン酸(C16)5%を入れて、それから発酵プロセスにおいて、12時間ごとにヘキサデカン酸を一回加えて、発酵液におけるヘキサデカン酸濃度を4%ぐらい制御し維持して、同時にpHを7.0に調節して、48時間以内、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを6.0に調節して、48〜72時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを6.2に調節して、72〜120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを6.8に調節して、タンクにおける放置時間が120時間、4時間ごとにNaOH溶液を用いてpHを7.5に調節して。接種から発酵終了まで、総培養時間は166時間、エーテル抽出NaOH滴定法を用いて測定した発酵原液DC16含有量は32.3g/L。
長炭素鎖二元酸の純化例1
500リットルのグラスライニング脱色結晶タンクにおいて、200キログラム20%の水酸化ナトリウム溶液を入れて、前記発酵調製例1において得られた粗雑なDC11100キログラムを取り、徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。30%のオキシドール50キログラムを入れて、1時間で撹拌して、徐々に温度を上げて、2時間後に80℃に達して、温度を1時間で維持すると脱色が終了する。温度を下げて、硫酸を用いてpH値を2.0に調節して、ウンデカン二元酸を全て析出する。濾過、濾過餅を蒸留水で複数回洗い、乾燥する。ウンデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.1%、アッシュ40ppm、窒素含有量 40ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例2
1000リットルのグラスライニング脱色結晶タンクにおいて、200キログラム20%の水酸化ナトリウム溶液を入れて、前記の発酵調製例2において得られた長炭素鎖二元酸DC12 100キログラムを徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。5%のオキシドール200キログラムを加えて、1時間で撹拌して、徐々に温度を上げて、2時間後に60℃に達して、温度を1時間で維持すると脱色が終了する。温度を下げて、硫酸を用いてpH値を3.5に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回で洗い、乾燥する。製品ドデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.3%、アッシュ20ppm、窒素含有量 15ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例3
1000リットルのグラスライニング脱色結晶タンクにおいて、100キログラム20%の水酸化カリウム溶液を徐々に入れて、前記の発酵調製例3において得られた長炭素鎖二元酸DC13 100キログラムを徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。30%のオキシドール300キログラムを入れて、1時間で撹拌して、徐々に温度を上げて、6時間後に100℃になり、温度を1時間で維持すると脱色が終了する。温度を下げて、塩酸を用いてpH値を4.0に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回で洗い、乾燥する。製品トリデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.1%、アッシュ60ppm、窒素含有量 35ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例4
1000リットルのグラスライニング脱色結晶タンクにおいて、100キログラム20%の水酸化ナトリウム溶液を入れて、前記の発酵調製例4において得られた長炭素鎖二元酸DC14 100キログラムを徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。30%のオキシドール200キログラムを加えて、1時間で撹拌して、徐々に温度を上げて、2時間後に30℃になり、2時間で温度を維持するなら脱色が終了する。温度を下げて、硫酸を用いてpH値を3.0に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回で洗い、乾燥する。製品テトラデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.2%、アッシュ70ppm、窒素含有量 40ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例5
500リットルのグラスライニング脱色結晶タンクにおいて、100キログラム20%の水酸化ナトリウム溶液を入れて、前記の発酵調製例5において得られた長炭素鎖二元酸DC18が40キログラムを徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。30%のオキシドール140キログラムを入れて、1時間で撹拌して、徐々に温度を上げて、3時間後に60℃に達して、温度を3時間で維持するなら脱色が終了する。温度を下げて、硫酸を用いてpH値を4.5に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回洗い、乾燥する。製品オクタデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.0%、アッシュ40ppm、窒素含有量 20ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例6
1リットルのビーカーには、300g 20%のアンモニア水溶液を入れて、前記の発酵調製例6において得られた長炭素鎖二元酸DC12が150グラムを徐々に入れて、完全に溶解するまで撹拌する。オゾンを入れて、流量10ml/min、徐々に温度を上げて、2時間後に80℃に達して、温度を1時間で維持すると脱色が終了する。温度を下げて、塩酸を用いてpH値を3.5に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回洗い、乾燥する。製品ドデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.5%、アッシュ40ppm、窒素含有量 15ppm。
長炭素鎖二元酸の純化例7
1リットルのビーカーにおいて、300g 20%の水酸化カリウム溶液を入れて、前記の発酵調製例7において得られた長炭素鎖二元酸DC16が50グラムを入れて、完全に溶解するまで撹拌する。オゾンを入れて、流量5ml/min、徐々に温度を上げて、2時間後に80℃に達して、温度を1時間で維持すると脱色が終了する。温度を下げて、塩酸を用いてpH値を4.0に調節する。濾過して蒸留水で濾過餅を複数回で洗い、乾燥する。製品ヘキサデカン二元酸ガスクロマトグラフ純度98.2%、アッシュ50ppm、窒素含有量 25ppm。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例1:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例1における100分DC11と60分酢酸無水物、2分ブタノ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が120℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持して6時間で蒸し出して、この時、料液温度が140℃になる。混合物温度を下げる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例2:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例2における100分DC12と40分酢酸無水物、10分酢酸を常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が100℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4〜6時間で蒸し出して、この時、料液温度が140℃になる。システムは真空抽出して、真空度を次第に15mmHgに上げて、3.5時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例3:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例2における100分DC12と50分酢酸無水物を常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が120℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら1〜4時間蒸し出して、この時、料液温度が140℃になる。混合物を横置型スクラッチフィルム蒸発器に投入して、2mmHg圧力にて、温度160℃条件において持続に蒸し出して、ポリ酸無水物を得て、窒素保護において冷却し完成品を得る。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例4:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例4における100分DC14と50分酢酸無水物を常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が110℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4〜6時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を2mmHgに上げて、2時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例5:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例5における100分DC18と50分酢酸無水物、8分イソブチルアルコ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が110℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4〜6時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を2mmHgに上げて、2時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例6:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例7における100分DC16と30分酢酸無水物、10分酢酸を三つ口フラスコに入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が120℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4〜6時間蒸し出す。システムは真空抽出して、真空度を次第に15mmHgに上げて、4時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例7:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例6における100分DC12と30分酢酸無水物を反応釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら2〜4時間蒸し出す。混合物を横置型スクラッチフィルム蒸発器に投入して、0.1mmHg圧力にて、温度120℃条件において持続に蒸し出して、ポリ酸無水物を得て、窒素保護において冷却し完成品を得る。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例8:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例3における100分DC13と30分酢酸無水物、4分ブタノ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4時間で蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を5mmHgに上げて、6時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例9:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例3における100分DC13と40分酢酸無水物、3分酢酸、4分ブタノ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が120℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら4時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を10mmHgに上げて、6時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例10:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例3における100分DC13と35分酢酸無水物、10分酢酸を常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら3時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を1mmHgに上げて、2時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例11:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例1における50分DC11純化例2中の50分DC12と40分酢酸無水物、3分ブタノ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が135℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら3.5時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を10mmHgに上げて、5時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例12:
窒素の保護において、長炭素鎖二元酸の純化例3における50分DC13 純化例4中の50分DC14と30分酢酸無水物、2分イソブチルアルコ〜ルを常圧蒸留釜に入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら2時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を2mmHgに上げて、1.5時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例13:
窒素の保護において、化学法調製得られたドデカン二元酸100分と30分酢酸無水物、4分ブタノ〜ルを常圧三口ビーカーに入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら2.5時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を2mmHgに上げて、4時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製例14:
窒素の保護において、市販の生物法ドデカン二元酸100分と30分酢酸無水物、4分ブタノ〜ルを常圧三口ビーカーに入れて、温度を上げながら撹拌する。1時間後、材料温度が130℃になり、同時に小分子物質が蒸される。ものを蒸し出さなくなるまで常圧を維持しながら2時間蒸し出す。システムは真空抽出して、次第に真空度を2mmHgに上げて、4時間ぐらい維持して、窒素で真空を破壊して、温度を下げて完成品が得られる。
ポリ酸無水物の色、アッシュ、安定性等物理指標を検査する。
Claims (15)
- 粉体塗料硬化剤であって、前記硬化剤はアルカンまたは脂肪酸を基質として生物転換と化学重合のステップによって調製して得られた長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物を含有する粉体塗料硬化剤。
- 前記長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物における長鎖二元酸炭素原子数は11〜18であることを特徴とする請求項1に記載の粉体塗料硬化剤。
- 前記長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物は、色数が2(Gardner)未満、アッシュ含有量が80ppm未満、窒素含有量が60ppm未満、ポリ酸無水物が水解後の総二元酸含有量が98%以上の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物であることを特徴とする請求項1に記載の粉体塗料硬化剤。
- 重合ステップと、純化ステップとを含む長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法であって、
重合ステップは先ず特定炭素鎖長さのアルカンを用いて、生物発酵手段で長炭素鎖二元酸を製造し、特定の規格要求を満たすように当該二元酸を純化して、それから処分後の適当量の長炭素鎖二元酸と他の反応物質を、現有ポリ酸無水物硬化剤のポリ酸無水物の構成と分子量制御、材料投入比例により常圧蒸留釜に投入し、惰性気体の保護において、100〜140℃に加熱して、蒸留時間が1〜6時間で低分子物質が常圧で蒸される。前記純化ステップは、真空度<15mmHg、温度110〜140℃にて、減圧蒸留して完成品を得る長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。 - 前記純化ステップにおいて、好ましくはスクラッチフィルム蒸発装置にて蒸留を行い、小分子物質を除去した後ポリ酸無水物完成品を得ることであり、スクラッチフィルム蒸発装置の真空範囲が2mmHg未満、蒸発温度が120〜180℃、材料停留時間が5分間未満であることを特徴とする請求項4に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- スクラッチフィルム蒸発ステップにおいて、使用されるスクラッチフィルム蒸発装置は縦型蒸発器、または横置型蒸発器であることを特徴とする請求項5に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 使用される長炭素鎖二元酸は、ポリ酸無水物硬化剤の二元酸に対する要求を満たすように、ガスクロマトグラフ純度 >98%、 アッシュ<60ppm、 窒素含有量<50ppm、色数<2(Gardner)になっていることを特徴とする請求項4に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 使用される長炭素鎖二元酸は、生物発酵法によって製作され、酸炭素原子数は11〜18になっている飽和二元酸であることを特徴とする請求項4に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 使用される長炭素鎖二元酸基材は生物法を利用することによって調製されており:
1)そのステップにおいて、微生物はカンジダ・トロピカリス(Candida Tropicalis)を採用して、発酵タンク培養基材の処方は:KH2PO4:0.2〜1.5%、NaCL:0〜0.2%、酵母エキス:0.1〜2.0%、尿素:0.2〜1.5%、葡萄糖:1.0〜5.0%、(NH4)2SO4:0〜2.0%、MgSO4・7H2O:0〜0.3%、泡止め剤:0.005%、
発酵条件は:接種量:20%、タンク温度:29.0±1.0℃、通風量:1 : 1.0〜0.2vvm、タンク圧力:0.05〜0.1mpa、pH:発酵前期菌体生長3.5〜6.5、発酵中後期転換7.0〜8.5、培養時間:120〜170時間、
材料補充制御パラメーター:
--アルカン/脂肪酸:菌体生長光密度(OD600)が0.6以上なら、5〜10%のアルカンまたは脂肪酸を加えて、その後、アルカン脂肪酸を加えて、発酵液におけるアルカンまたは脂肪酸濃度を2〜10%に制御して、発酵終了前の24時間に材料補充を停止する、
C11〜C18のアルカンまたは脂肪酸を基質として、微生物発酵法を用いて対応の長炭素鎖二元酸に転換する発酵法転換ステップと、
2)発酵液にアルカリを入れてpHを8〜11に調節し、60〜100℃に加熱してから遠心法または膜濾過法を用いて菌体、二元酸上清液と発酵残留の基質を分離し、得られた二元酸上清液の状況を見て、上清液体積5%の含有量を超えない活性炭を加えて、60〜95℃にて20〜180分間で脱色し、濾過し活性炭を除去して、それから脱色液を60〜100℃に加熱して、酸でpHを2〜5に調節して酸化結晶を行い、平面板枠を用いて酸化結晶液を濾過してから長炭素鎖二元酸粗生成物を得ており、アルカリ溶液を用いて長炭素鎖二元酸粗生成物を溶解して、二元酸を充分に溶解してから、酸化剤mol数の酸化剤を加えて30〜100℃に加熱して、それから1〜8時間の酸化脱色を行い、酸化反応終了後、酸でpH値を3.0〜4.0に調節して、長炭素鎖二元酸を結晶析出して、遠心または平面板枠を用いて製品を濾過・収集して、蒸留水で複数回洗濯してから、乾燥させて完成品を得る二元酸を抽出するステップと、
を含むことを特徴とする請求項4に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。 - 前記アルカリ溶液は水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水または他の無機アルカリ溶液であることを特徴とする請求項9に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 前記アルカリ溶液は水酸化ナトリウムであることを特徴とする請求項9に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 前記酸化剤はオキシドールまたはオゾンであることを特徴とする請求項9に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 前記酸化剤はオキシドールであり、オキシドールの濃度が5〜50であることを特徴とする請求項12に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 前記酸は硫酸または塩酸等無機酸または酢酸等有機酸であることを特徴とする請求項9に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
- 前記酸は硫酸であることを特徴とする請求項9に記載の長炭素鎖二元酸ポリ酸無水物の調製方法。
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