CN108212191B - 一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法 - Google Patents
一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明是一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法，该方法是将C3N4量子点与具有紫外光催化活性的ZnO复合作为催化降解工业有机染料的催化剂，由于复合物发挥了ZnO纳米粒子的稳定性能、紫外光响应等优点，同时利用了C3N4量子点尺寸小、反应接触面积大等优点使纳米ZnO与C3N4量子点之间发生协同作用，提高量子产率，拓宽了光响应范围。采用紫外可见光谱仪对催化性能进行检测，并可确定催化剂在反应结束后是否失活以及催化剂循环使用情况。本发明方法简单、环保、低成本；催化效果明显，反应迅速，具有可重复性高等优点；此催化剂对可见光催化降解染料废水具有潜在应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料的制备及应用领域，具体的说涉及一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法。
背景技术
据调查，ZnO具有氧化能力强，无毒性和环境友好等特点，可以在自然光或紫外光下降解染料废水，降解效率好，成本低，对环境无二次污染，因此备受学者们的青睐。尽管氧化锌优势显著，但其依然存在催化活性并不是很高的问题。主要原因是光催化过程就是电子和空穴对分离，产生活性物质而将染料降解的过程，因此，催化剂内部电子空穴对越多，催化活性越明显，然而，氧化锌内部的电子和空穴对很容易复合，这大大降低了它的光催化效率。
Science杂志1993年刊出了关于美国哈佛大学实验室人工合成了硬度超过金刚石的C3N4晶体的论文后，立即引起全球材料界的关注，并很快取得了较大的进展。经实验表明，在可见光条件下，C3N4表现出了良好的光催化性能，能够降解水中的有机染料。在过去40年当中，多种体系被用于研究可见光降解有机染料，但这些光催化剂存在量子利用效率低、稳定性较差、成本较高等亟待突破的瓶颈问题。C3N4复合材料因其制备方法简单、原料价格低廉等优势成为最佳的光催化材料之一，广泛应用于光催化领域。但C3N4复合材料依然存在比表面积小、光生电子和空穴复合几率大、量子效率低等问题。研究人员发现对C3N4进行修饰改性可以有效提高其光催化效率。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂的制备方法，该方法简单易行，产率较高，所制备的ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂具有更强的可见光催化作用。
本发明的目的是这样实现的：该催化剂的制备方法包括以下步骤：
(1)、ZnO微纳米棒溶胶的制备，首先将分析纯的乙二醇、丙三醇和蒸馏水按体积配比为1：1：5混合配制成混合溶剂，然后向混合溶剂中加入溶剂总体积1/50—1/10体积的浓度为2mol/dm3的二水合醋酸锌，再加入2倍于二水合醋酸锌体积的浓度为1mol/dm3的氨水，室温25℃下低速搅拌8小时，转速为200rpm，从而制得ZnO粗产品；再对ZnO粗产品进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3-5min，弃上清液，沉淀物用体积比为1:1的乙醇-水混合溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、乙醇-水混合溶剂清洗过程，从而获得ZnO微纳米棒溶胶，保留溶胶备用；
(2)、C3N4量子点的制备，在氮气的保护下使用管式炉以10℃/min的速率升温至550℃将三聚氰胺煅烧5小时，得到的C3N4纳米颗粒溶解于异丙醇溶剂中，C3N4的浓度为10mmol/dm3，室温25℃下搅拌1小时，转速为1000rpm，然后再装入反应釜，在160℃的条件下异丙醇溶剂热反应8小时，待冷却到室温后取出溶液进行离心处理，其离心转速8000rpm、离心时间5min，弃上清液，沉淀物用异丙醇溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、异丙醇清洗过程，再离心，从而获得的沉淀为C3N4量子点，保留C3N4量子点备用；
(3)、ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂的制备，将步骤(2)制得的C3N4量子点添加到步骤(1)中制得的ZnO微纳米棒溶胶中，在200rpm混合低速搅拌2h，得ZnO@C3N4混合溶胶，之后将ZnO@C3N4混合溶胶转入反应釜中，再将反应釜放入烘箱200℃反应6h，二者复合后形成液相的ZnO@C3N4量子点复合结构，再进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3min，液相的ZnO@C3N4量子点复合结构经烘箱70℃，8h烘干，再放入马弗炉中550℃煅烧1h，然后即形成最终产品——ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂。
上述步骤(1)中提到的每体积份一般指10mL，也可以按此比例放大。
本发明具有以下优点和积极效果：
1、本发明方法是将C3N4量子点与具有紫外光催化活性的ZnO复合作为催化降解工业有机染料的催化剂，由于复合物发挥了ZnO纳米粒子的稳定性能、紫外光响应等优点，同时利用了C3N4量子点尺寸小、反应接触面积大等优点使纳米ZnO与C3N4量子点之间发生协同作用，提高量子产率，拓宽了光响应范围。
2、本发明方法简单、环保、低成本；催化效果明显，反应迅速，具有可重复性高等优点；此催化剂对可见光催化降解染料废水具有潜在应用价值。
3、本发明方法所合成的催化剂样品纯度高，合成工艺简单且先进，首次采用乙二醇、丙三醇和蒸馏水三种溶剂作为混合溶剂，从而获得形貌均匀的ZnO微纳米棒溶胶。
附图说明
图1是本发明ZnO@C3N4量子点复合结构的TEM图；
图2是本发明ZnO@C3N4量子点复合结构的高分辨TEM图；
图3是本发明ZnO@C3N4量子点复合结构的XRD图像；
具体实施方式
一种新的制备ZnO@C3N4量子点复合结构催化剂的方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)、ZnO微纳米棒溶胶的制备，首先将分析纯的乙二醇、丙三醇和蒸馏水按体积配比为1：1：5混合配制成混合溶剂，然后向混合溶剂中加入溶剂总体积1/50—1/10体积的浓度为2mol/dm3的二水合醋酸锌，再加入2倍于二水合醋酸锌体积的浓度为1mol/dm3的氨水，室温25℃下低速搅拌8小时，转速为200rpm，从而制得ZnO粗产品；再对ZnO粗产品进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3-5min，弃上清液，沉淀物用体积比为1:1的乙醇-水混合溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、乙醇-水混合溶剂清洗过程，从而获得ZnO微纳米棒溶胶，保留溶胶备用；
(2)、C3N4量子点的制备，在氮气的保护下使用管式炉以10℃/min的速率升温至550℃将三聚氰胺煅烧5小时，得到的C3N4纳米颗粒溶解于异丙醇溶剂中，C3N4的浓度为10mmol/dm3，室温25℃下搅拌1小时，转速为1000rpm，然后再装入反应釜，在160℃的条件下异丙醇溶剂热反应8小时，待冷却到室温后取出溶液进行离心处理，其离心转速8000rpm、离心时间5min，弃上清液，沉淀物用异丙醇溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、异丙醇清洗过程，再离心，从而获得的沉淀为C3N4量子点，保留C3N4量子点备用；
(3)、ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂的制备，将步骤(2)制得的C3N4量子点添加到步骤(1)中制得的ZnO微纳米棒溶胶中，在200rpm混合低速搅拌2h，得ZnO@C3N4混合溶胶，之后将ZnO@C3N4混合溶胶转入反应釜中，再将反应釜放入烘箱200℃反应6h，二者复合后形成液相的ZnO@C3N4量子点复合结构，再进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3min，液相的ZnO@C3N4量子点复合结构经烘箱70℃，8h烘干，再放入马弗炉中550℃煅烧1h，然后即形成最终产品——ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂。
采用透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜表征上述方法制备的ZnO@C3N4量子点复合结构的形貌，从图1和图2透射电子显微镜及高分辨透射电子显微镜图像可以看出，所制备出的样品是ZnO@C3N4量子点复合结构，C3N4量子点的尺寸为10nm以下；从图3样品的XRD图像可以看出，ZnO@C3N4量子点复合结构的所有的衍射峰位置都对应ZnO及C3N4的峰，并且无任何杂质峰，说明所制备出的ZnO@C3N4量子点复合结构催化剂纯度很高，结晶性很好。
上述步骤(1)中提到的每体积份一般指10mL，也可以按此比例放大。
本次实验中所用样品三聚氰胺、二水合乙酸锌、乙二醇、丙三醇、异丙醇、氨水等试剂均为分析纯。
Claims (1)
1.一种氧化锌@氮化碳量子点复合结构可见光催化剂的制备方法，该方法包括以下步骤：
(1)、ZnO微纳米棒溶胶的制备，首先将分析纯的乙二醇、丙三醇和蒸馏水按体积配比为1：1：5混合配制成混合溶剂，然后向混合溶剂中加入溶剂总体积1/50—1/10体积的浓度为2mol/dm3的二水合醋酸锌，再加入2倍于二水合醋酸锌体积的浓度为1mol/dm3的氨水，室温25℃下低速搅拌8小时，转速为200rpm，从而制得ZnO粗产品；再对ZnO粗产品进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3-5min，弃上清液，沉淀物用体积比为1:1的乙醇-水混合溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、乙醇-水混合溶剂清洗过程，从而获得ZnO微纳米棒溶胶，保留溶胶备用；
(2)、C3N4量子点的制备，在氮气的保护下使用管式炉以10℃/min的速率升温至550℃将三聚氰胺煅烧5小时，得到的C3N4纳米颗粒溶解于异丙醇溶剂中，C3N4的浓度为10mmol/dm3，室温25℃下搅拌1小时，转速为1000rpm，然后再装入反应釜，在160℃的条件下异丙醇溶剂热反应8小时，待冷却到室温后取出溶液进行离心处理，其离心转速8000rpm、离心时间5min，弃上清液，沉淀物用异丙醇溶剂清洗并超声处理3min，重复一次上述离心、异丙醇清洗过程，再离心，从而获得的沉淀为C3N4量子点，保留C3N4量子点备用；
(3)、ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂的制备，将步骤(2)制得的C3N4量子点添加到步骤(1)中制得的ZnO微纳米棒溶胶中，在200rpm混合低速搅拌2h，得ZnO@C3N4混合溶胶，之后将ZnO@C3N4混合溶胶转入反应釜中，再将反应釜放入烘箱200℃反应6h，二者复合后形成液相的ZnO@C3N4量子点复合结构，再进行离心处理，其离心转速6000rpm、离心时间3min，液相的ZnO@C3N4量子点复合结构经烘箱70℃，8h烘干，再放入马弗炉中550℃煅烧1h，然后即形成最终产品——ZnO@C3N4量子点复合结构可见光催化剂。
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