CN106964386A - 一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种可见光响应型光催化剂的制备方法，该催化剂是一种少层氮化碳/氧化锌复合物。该复合光催化剂由一定质量的少层氮化碳(少层C3N4)和氧化锌(ZnO)复合而成，其具体制备步骤如下：将制备的花状ZnO材料置于去离子水中超声至均匀分散，然后加入一定质量的少层C3N4并继续超声分散、搅拌一定时间后，再将混合液转移至油浴锅中加热搅拌直至蒸干，即可得到少层C3N4/ZnO复合光催化剂。光催化性能实验表明该复合光催化剂相对于宽禁带的非可见光响应型ZnO材料，既有较宽的可见光响应范围，又有较高的光催化活性，在太阳能转化和污水处理等方面具有良好的应用前景和经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种可见光响应型光催化剂的制备方法，该催化剂是一种少层氮化碳/氧化锌复合物，可作为一种环境功能材料应用于光催化环境治理领域。
背景技术
随着经济社会的迅速发展，能源短缺，环境恶化与经济可持续发展间的矛盾日益突出，光催化技术以其绿色可持续性，在环境污染治理等方面引起了科学家们的广泛关注；但是许多光催化材料的禁带宽度大、紫外光区响应已经大大阻碍了其发展，无法达到大规模应用的目的，因此开发新型高效可见光响应的光催化剂具有重大的现实意义。
石墨型C3N4由于其适合的禁带宽度，仅为2.70eV，而且由于其具有非金属性，稳定性，无毒性，被认为是一种理想的可见光催化剂。而ZnO由于其较大的禁带宽度，致使对可见光不响应，影响了其在光催化领域的广泛应用。到目前为止，研究者们主要是通过掺杂金属或者金属氧化物的方法来提高其光催化活性，利用无毒稳定的非金属石墨型C3N4材料改性ZnO材料，在光催化领域具有广阔前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高光催化活性和比表面积的可见光响应型少层氮化碳/氧化锌复合光催化剂及其制备方法；本发明利用少层C3N4作为可见光响应的载体材料，提高光生电子-空穴对的分离效率，从而提高复合光催化剂的活性；氮化碳(C3N4)自2009年被发现并命名以来，具有较好的可见光响应带隙，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴，少层C3N4与ZnO材料之间的接触有助于光生电子与空穴的分离，进而有助于光催化性能的提升。
实现本发明目的的技术解决方案为一种可见光响应的少层氮化碳/氧化锌复合光催化剂，其制备步骤如下：
(1)将块状石墨型C3N4热剥离得到少层-C3N4。
(2)向Zn(NO3)2中加入去离子水，超声至均匀分散得到Zn(NO3)2水溶液。
(3)向Zn(NO3)2水溶液中加入氨水得到混合液。
(4)将步骤(3)得到的混合液装入反应釜中，于160℃温度下反应12h，洗涤、干燥，得到花状ZnO。
(5)将花状ZnO于甲醇溶液中超声分散，再将少层C3N4置于其中，室温搅拌使其分散均匀得到悬浮液。
(6)将步骤(5)所得的悬浮液在100℃油浴加热搅拌，至蒸发完全后即得少层C3N4/ZnO复合光催化剂。
步骤(1)中，所述的将块状石墨型C3N4热剥离得到少层-C3N4，指在550℃下加热100min，升温速率为2℃/min。
步骤(2)中，超声的时间为10-20min。
步骤(3)中，氨水与步骤(2)中的去离子水的体积比为2.5：20。
步骤(5)中，超声分散的时间为20min；室温搅拌的时间为3h；花状ZnO和少层C3N4的质量比为100：15-100：60；优选100：30。
本发明与现代技术相比，其显著优点在于：
(1)以少层C3N4为支撑材料，比块状石墨型C3N4拥有更大的表面积，降低了ZnO的团聚程度，提供了更多的吸附位点与活性位点，从而提高了光生电子和空穴的有效分离，进而提高了光催化剂的活性。
(2)相比较于石墨烯而言(禁带宽度为0eV)，少层C3N4具有较好的可见光响应带隙，其禁带宽度为2.70eV，在光照条件下可被激发，产生光生电子和空穴。少层C3N4与ZnO材料之间的接触，更加有利于光生电子与空穴的分离，有助于光催化性能的提升。
(3)此制备方法为浸渍复合，操作简单、试剂便宜，可用于大量制备。
附图说明
图1为本发明所述催化剂的扫描电镜图。
图2为实施例1所制得少层C3N4/ZnO复合光催化剂的X射线衍射图。
图3为实施例1所制得少层C3N4/ZnO复合光催化剂的红外光谱图。
图4为实施例2所制得少层C3N4/ZnO复合光催化剂降解污染物的动力学常数图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1：本发明为一种可见光响应型光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺置于马弗炉中，以2℃/min速率升温到550℃，并保持4h，得到块状石墨型C3N4。
(2)将块状石墨型C3N4热剥离得到少层C3N4，即在550℃下加热100min，且升温速率为2℃/min。
(3)将Zn(NO3)2置于烧杯中，加入去离子水超声分散，待完全溶解后，加入一定量的氨水，氨水与去离子水的体积比为2.5：20。
(4)将(3)中混合液装入反应釜中，于160℃温度下反应12h，将花状ZnO催化剂洗涤干燥。
(5)称取0.05g ZnO于甲醇溶液中超声分散20min，再将0.015g少层C3N4置于其中继续超声分散，室温搅拌4h，其质量比为100：30。
(6)将第(5)步所得的悬浮液在100℃油浴加热搅拌，至蒸发完全后即可得少层C3N4/ZnO(30wt％)复合光催化剂，同种方法制得少层C3N4/ZnO(15wt％)、少层C3N4/ZnO(20wt％)、少层C3N4/ZnO(60wt％)不同质量比例的复合催化剂。
图1为本发明所述催化剂少层C3N4/ZnO的扫描电镜图；图2为显示了该实施例单体ZnO和不同含量的少层C3N4所制备的复合光催化剂的X射线衍射图谱。峰值在27.4°有一个少层C3N4的特征峰，它对应(002)衍射平面，制备的ZnO图谱与标准卡(PDF：36-1451)相吻合，且在31.8°、34.4°、36.3°、47.5°、56.5°、62.7°、66.4°、67.9°、69.0°、72.5°、76.8°出现衍射峰，这对应于(100)、(002)、(101)、(102)、(110)、(103)、(200)、(112)、(201)、(004)和(202)晶面。通过对比图中复合光催化剂C3N4/ZnO的衍射峰可以发现，没有其他的衍射峰出现。这一结果表明少层C3N4的引入并未引起ZnO晶型结构的变化，即在合成过程中所要的目标物外，没有新的物质生成；图3显示了该实施例少层C3N4和ZnO复合光催化剂的红外光谱图，1635cm-1是由于C-N伸缩振动，而在1243cm-1、1320cm-1、1412cm-1和1572cm-1与C-N芳香环伸展振动相一致。808cm-1是归因于平面外伸缩振动。对于纯的单体ZnO来说，1635cm-1是其特征峰，对于不同掺杂比例的复合物来说，各个特征峰都能被检测到，这也进一步说明了少层C3N4和ZnO复合光催化剂被成功制备。
实施例2：本发明的少层C3N4/ZnO光催化剂降解亚甲基蓝的应用，具体包括以下步骤：向玻璃反应瓶中同时加入50mL MB溶液(10mg/L)及0.01g少层C3N4/ZnO催化剂，再将其置于光反应仪中，通入空气，于黑暗环境下磁力搅拌30min后达到吸附-脱附平衡，并打开300W的氙灯，每隔30min取4mL溶液置于试管中，离心并取上清液。用紫外分光光度计(UV-2450)在663nm下测量，记录数据。
图4为该实施例所制备出的少层C3N4/ZnO复合光催化剂在可见光下对浓度为10mg/L的亚甲基蓝溶液降解的动力学常数图。从图中可以看出，图中可以发现各催化剂均表现出一定的光催化活性，当少层C3N4的掺杂比例达到30％时活性最高，其动力学常数可以达到0.0025min-1，而相同情况下单体ZnO对亚甲基蓝的动力学常数只有0.0014min-1。由此可见，该实施例所合成的复合光催化剂显著的提升了单纯ZnO的光催化性能。
Claims (6)
1.一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于：将花状ZnO于甲醇溶液中超声分散，再将少层C3N4置于其中，室温搅拌使其分散均匀得到悬浮液；将所得的悬浮液在100℃油浴加热搅拌，至蒸发完全后即得少层C3N4/ZnO复合光催化剂。
2.如权利要求1所述的一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于：超声分散的时间为20min；室温搅拌的时间为3h；花状ZnO和少层C3N4的质量比为100：15-100：60。
3.如权利要求1或2所述的一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于：花状ZnO和少层C3N4的质量比为100：30。
4.如权利要求1所述的一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，花状ZnO的制备方法如下：向Zn(NO3)2中加入去离子水，超声至均匀分散得到Zn(NO3)2水溶液；向Zn(NO3)2水溶液中加入氨水得到混合液；将得到的混合液装入反应釜中，于160℃温度下反应12h，洗涤、干燥，得到花状ZnO。
5.如权利要求4所述的一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，超声的时间为10-20min；氨水与去离子水的体积比为2.5：20。
6.如权利要求1所述的一种可见光响应型复合光催化剂的制备方法，其特征在于，所述少层C3N4的制备方法如下：将块状石墨型C3N4热剥离得到少层-C3N4，即在550℃下加热100min，升温速率为2℃/min。
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