CN106519845B - 一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本专利属于涂料领域，具体公开了一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法，1)螺旋型介孔二氧化钛纳米管的制备：首先制备介孔TiO2的前驱体溶液；将其静电纺丝随后取出置于马弗炉中，保温焙烧得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管；2)取上述螺旋型介孔TiO2纳米管分散于水中，加入丙二醇、成膜助剂、润湿剂、防腐剂、羟乙基纤维素、分散剂，在搅拌机中搅拌均匀后，转入研磨机中，再加入钛白粉、重钙、高岭土、滑石粉，充分研磨后加入丙烯酸乳液、消泡剂、增稠剂均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。该外墙纳米涂料具有良好的抗老化性能。
Description
技术领域
本发明涉及涂料领域，具体涉及一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法。
背景技术
涂料在中国传统名称为油漆，是一种常用的表面装饰材料。在车辆、装饰、军事、交通、建筑等领域有着广泛的应用，其中建筑涂料是最常用的建材，在整个涂料市场中占据了大部分市场份额。涂料和油漆是同一概念。油漆是人们沿用已久的习惯名称，引进我国后，就一直利用在建筑行业。传统的油漆通常由成膜物质、颜填料、溶剂、助剂等组成。
中国涂料产业在建筑行业的推动下日益壮大。统计数据显示，2011年中国建筑涂料总计产量约351.82万吨，同比增长30％以上。由此可知，中国建筑涂料产业虽然经历了2008年全球性金融危机的影响、原材料价格上涨带来的压力，但其发展势头依然不减，且还保持着较高的增长率。
外墙直接暴露在大自然，经受日晒的侵蚀。因此，外墙涂料最重要的一项指标就是抗紫外线照射。真石漆是外墙涂料的一种，同样会由于阳光中的高能紫外线长年累月的照射，传统的外墙涂料容易出现粉化、脱色、开裂等现象，极大的降低了涂料的使用寿命和外形美观。常见的方法是加入抗老化剂，如抗氧化剂、助抗氧化剂、光稳定剂。抗氧化剂的实质是游离基终止剂及链反应的抑制剂；助抗氧化剂即过氧化氢的分解剂，用于含硫或者含磷的化合物与老化过程生成的过氧化氢物反应而形成稳定的羟基化合物，使反应终止；光稳定剂包括光屏蔽剂、紫外吸收剂、淬灭剂和受阻胺光稳定剂。但是传统的抗老化剂需要大量添加，并且可能与高分子材料发生化学反应。其实际使用中，抗老化性能并不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法，其目的在于降低紫外光对外墙纳米涂料的侵蚀，提高外墙纳米涂料的抗老化性能。
为达到上述目的，本发明的技术方案为，一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法，
配料按重量份数，具体包括以下步骤，
步骤1，A溶液，将8～10份钛酸四丁酯溶解于5～10份乙醇和5～8份乙酸的混合溶液，然后加入0.8～2.16份的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌12小时；
B溶液，在搅拌条件下将2～6份乙酰丙酮、5～10份乙醇和5～7份乙酸混合，加入2.4～6.48份矿物油，5～6份碳量子点加入上述混合溶液，充分搅拌12小时；
步骤2，以1:1的比例混合A溶液和B溶液，充分搅拌12小时得到制备介孔TiO2的前驱胶体溶液；
步骤3，将步骤2制得的前驱体溶液放入内径为1～1.2mm的喷丝头，接收装置为接地转动直径为100mm的铝辊，接收距离为18～20cm，纺丝电压为15～20kV，进行静电纺丝；
步骤4，将步骤3处理得到的纺丝产物立即冷却，随后取出置于马弗炉中，以2～5℃/分钟的升温速率升至450～550℃并保温焙烧1～3小时，得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管；
步骤5，取步骤4制得的螺旋型介孔TiO2纳米管10～15份在搅拌条件下分散于200～300份水中，加入丙二醇8～15份、成膜助剂10～20份、润湿剂1～3份、防腐剂1～3份、羟乙基纤维素1～3份、分散剂4～8份，在搅拌机中400～600转/分钟搅拌1～3小时；
步骤6，将步骤5制成的混合物转入研磨机中，再加入钛白粉150～300份、重钙80～120份、高岭土60～100份、滑石粉40～60份，在2000～4000转/分钟的转速下研磨3～8小时；
步骤7，在步骤6制成的混合物中加入丙烯酸乳液400～500份、消泡剂1～3份、增稠剂10～15份、彩砂750份，在400～600转/分钟的转速下均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。
本方案优点在于：外墙在紫外光的照射下，涂料中加入的螺旋型二氧化钛纳米管吸收紫外光的能量，防止紫外光作用于涂料本身，减缓涂料老化速度，提高了涂料的使用寿命。并且螺旋型二氧化钛纳米管具有光催化性能，还能将空气中有害的氮氧化物催化转化为无害的氮气和氧气。二氧化钛纳米管不易发生团聚而破坏了其纳米结构，其螺旋型的微观纳米结构不仅提高了比表面积，并且使其钉扎在涂料颗粒中，相比于普通的二氧化钛纳米管与涂料颗粒的结合更加紧密。
优选方案一：作为基础方案的优选方案，所述步骤5～7中润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚；所述成膜助剂为聚氨酯乳液；所述消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂；所述防腐剂为道维希尔-75；分散剂为十二烷基苯磺酸钠；所述增稠剂为聚氨酯高分子化合物水溶液；发明人经过大量实验发现采用以上试剂得到的纳米外墙涂料抗老化性能最佳。
优选方案二：作为基础的优选方案：所述步骤4冷却的方式为液氮冷却；发明人经过大量实验发现液氮冷却得到的螺旋型纳米二氧化钛比表面积更大，纳米外墙涂料的催化效率高。
优选方案三：作为基础方案、优选方案一或优选方案二中任一项的优选方案：所述步骤4中马弗炉升温速度为2～5℃/分钟，该升温速率下螺旋型介孔二氧化钛纳米管的微观结构基本不会被破坏。
优选方案四：作为优选方案三的优选方案：所述步骤4中马弗炉升温速度为3℃/分钟，该升温速率能够完美的保存螺旋型介孔二氧化钛纳米管的微观结构，有利于提高纳米外墙涂料的抗老化性能。
优选方案五：作为基础方案、优选方案一或优选方案二中任一项的优选方案：所述步骤4中二氧化钛纳米管在马弗炉中焙烧后，加入质量份数为1.2份10％氢氟酸，然后用去离子水洗涤；发明人通过实验发现加入氢氟酸后还可以进一步提高涂料的抗老化性能。
优选方案六：作为基础方案、优选方案一、优选方案二或优先方案五中任一项的优选方案：所述步骤4中经过洗涤之后的螺旋型二氧化钛纳米管干燥后，在同位素Cs-137下辐照18小时，提高纳米管表面的缺陷密度，产生更多的点缺陷，提高其吸收紫外线的能力，从而提高涂料的抗老化性能。
附图说明
图1是本发明实施例7中螺旋型二氧化钛纳米管的扫描电子显微镜图；
图2是本发明实施例7中螺旋型二氧化钛纳米管的氮气等温吸脱附曲线图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，
实施例1：
抗老化外墙纳米涂料的制备方法，配料按重量份数，具体包括以下步骤，
步骤1，A溶液，将8份钛酸四丁酯溶解于5份乙醇和5份乙酸的混合溶液，然后加入0.8份的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌12小时；B溶液，在搅拌条件下将2份乙酰丙酮、5份乙醇和5份乙酸混合，加入2.4份矿物油，5份碳量子点加入上述混合溶液，充分搅拌12小时；
步骤2，以1:1的比例混合A溶液和B溶液，充分搅拌12小时得到制备介孔TiO2的前驱胶体溶液；
步骤3，将上述前驱体溶液放入内径为1mm的喷丝头，接收装置为接地转动直径为100mm的铝辊，接收距离为18cm，纺丝电压为15kV，进行静电纺丝；
步骤4，得到的纺丝产物立即进行液氮冷却，随后取出置于马弗炉中，以2℃/分钟的升温速率升至450℃并保温焙烧1小时，得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管；
步骤5，取上述螺旋型介孔TiO2纳米管10份在搅拌条件下分散于200份水中，加入丙二醇8份，聚氨酯乳液10份，烷基酚聚氧乙烯醚1份，道维希尔-751份，羟乙基纤维素1份，十二烷基苯磺酸钠4份，在搅拌机中400转/分搅拌1小时；
步骤6，将步骤5制成的混合物转入研磨机中，再加入钛白粉150份，重钙80份，高岭土60份，滑石粉40份，在2000转/分的转速下研磨3小时；
步骤7，将步骤6制得的混合物加入丙烯酸乳液400份，聚硅氧烷类消泡剂1份，聚氨酯高分子化合物水溶液10份、彩砂750份，在400转/分的转速下均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。
实施例2：
抗老化外墙纳米涂料的制备方法，配料按重量份数，具体包括以下步骤，
步骤1：A溶液：将10份钛酸四丁酯溶解于10份乙醇和8份乙酸的混合溶液，然后加入2.16份的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌12小时；B溶液：在搅拌条件下将6份乙酰丙酮、10份乙醇和7份乙酸混合，加入6.48份矿物油，6份碳量子点加入上述混合溶液，充分搅拌12小时；
步骤2：以1:1的比例混合A溶液和B溶液，充分搅拌12小时得到制备介孔TiO2的前驱胶体溶液；
步骤3：将步骤2制得的前驱体溶液放入内径为1.2mm的喷丝头，接收装置为接地转动直径为100mm的铝辊，接收距离为20cm，纺丝电压为20kV，进行静电纺丝；
步骤4：将步骤3处理得到的纺丝产物立即进行液氮冷却，随后取出置于马弗炉中，以5℃/分钟的升温速率升至550℃并保温焙烧3小时，得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管。
步骤5：取步骤4制得的螺旋型介孔TiO2纳米管15份在搅拌条件下分散于300份水中，加入丙二醇15份，聚氨酯乳液20份，烷基酚聚氧乙烯醚3份，道维希尔-753份，羟乙基纤维素3份，十二烷基苯磺酸钠8份，在搅拌机中600转/分钟搅拌3小时；
步骤6：将步骤5制得的混合物转入研磨机中，再加入钛白粉300份，重钙120份，高岭土100份，滑石粉60份，在4000转/分钟的转速下研磨8小时；
步骤7：在步骤6制得的混合物中加入丙烯酸乳液500份，聚硅氧烷类消泡剂3份，聚氨酯高分子化合物水溶液15份、彩砂750份，在600转/分钟的转速下均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。
实施例3：
抗老化外墙纳米涂料的制备方法，配料按重量份数，具体包括以下步骤，
步骤1，A溶液，将9份钛酸四丁酯溶解于7.5份乙醇和6.5份乙酸的混合溶液，然后加入1.48份的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌12小时；B溶液，在搅拌条件下将4份乙酰丙酮、7.5份乙醇和6.5份乙酸混合，加入4.44份矿物油，将5.5份碳量子点加入上述混合溶液，充分搅拌12小时；
步骤2，以1:1的比例混合A溶液和B溶液，充分搅拌12小时得到制备介孔TiO2的前驱胶体溶液；
步骤3，将步骤2制得的前驱体溶液放入内径为1.2mm的喷丝头，接收装置为接地转动直径为100mm的铝辊，接收距离为19cm，纺丝电压为18kV，进行静电纺丝；
步骤4，将步骤3处理得到的纺丝产物立即进行液氮冷却，随后取出置于马弗炉中，以2℃/分钟的升温速率升至500℃并保温焙烧2小时，得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管。
步骤5，取步骤4得到的螺旋型介孔TiO2纳米管12份在搅拌条件下分散于250份水中，加入丙二醇12份，聚氨酯乳液15份，烷基酚聚氧乙烯醚2份，道维希尔-752份，羟乙基纤维素2份，十二烷基苯磺酸钠6份，在搅拌机中500转/分钟搅拌2小时；
步骤6，将步骤5制得的混合物转入高速研磨机中，再加入钛白粉230份，重钙100份，高岭土80份，滑石粉50份，在3000转/分钟的转速下研磨5小时后；
步骤7，在步骤5制得的混合物中加入丙烯酸乳液450份，聚硅氧烷类消泡剂2份，聚氨酯高分子化合物水溶液12份、彩砂750份，在500转/分钟的转速下均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。
实施例4：
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于步骤4中经过电纺丝的二氧化钛纳米管立即在干冰中冷却。
实施例5：
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于步骤4中马弗炉的升温速度为3℃/分钟。
实施例6：
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于步骤4中在马弗炉中焙烧后的二氧化钛纳米管中加入1.2份10％的氢氟酸溶液，然后用去离子水洗涤之后干燥。
实施例7
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于步骤4干燥之后的螺旋型介孔二氧化钛纳米管在同位素Cs-137的辐射下辐照18小时。
如图1、图2可以得到，实施例5可以知道螺旋型二氧化钛纳米管具有介孔结构，经过计算机计算，其比表面积为18.6m2。
按照GB/T 1865-2009的标准分别对实施例1-7中制备得到的抗老化外墙纳米涂料的抗老化能力进行了检测。得到的结果如表1所示：
表1
如表1实施例7中经过氟化氢处理后的螺旋形二氧化钛纳米管加入纳米涂料中，纳米涂料抗老化性明显提高。对比实施例3、实施例4可以得知，经过液氮冷却的螺旋形二氧化钛纳米管添加进入涂料中获得的抗老化性能明显优于干冰冷却的螺旋形二氧化钛纳米管。
Claims (4)
1.一种抗老化外墙纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述涂料的配料按重量份数，具体按以下步骤：
步骤1，A溶液，将8～10份钛酸四丁酯溶解于5～10份乙醇和5～8份乙酸的混合溶液，然后加入0.8～2.16份的聚乙烯吡咯烷酮，充分搅拌12小时；B溶液，在搅拌条件下将2～6份乙酰丙酮、5～10份乙醇和5～7份乙酸混合，加入2.4～6.48份矿物油，5～6份碳量子点加入上述混合溶液，充分搅拌12小时；
步骤2，以1:1的比例混合A溶液和B溶液，充分搅拌12小时得到制备介孔TiO2的前驱胶体溶液；
步骤3，将步骤2制得的前驱胶体溶液放入内径为1～1.2 mm的喷丝头，接收装置为接地转动直径为100mm的铝辊，接收距离为18～20 cm，纺丝电压为15～20 kV，进行静电纺丝；
步骤4，将步骤3处理得到的纺丝产物立即进行液氮冷却，随后取出置于马弗炉中，以2～5℃/分钟的升温速率升至450～550℃并保温焙烧1～3小时，得到螺旋型介孔二氧化钛纳米管，然后加入质量份数为1.2份10%的氢氟酸，然后用去离子水洗涤；
步骤5，取步骤4制得的螺旋型介孔TiO2纳米管10～15份在搅拌条件下分散于200～300份水中，加入丙二醇8～15份、成膜助剂10～20份、润湿剂1～3份、防腐剂1～3份、羟乙基纤维素1～3份、分散剂4～8份，在搅拌机中400～600转/分钟搅拌1～3小时；
步骤6，将步骤5制成的混合物转入研磨机中，再加入钛白粉150～300份、重钙80～120份、高岭土60～100份、滑石粉40～60份，在2000～4000转/分钟的转速下研磨3～8小时；
步骤7，在步骤6制成的混合物中加入丙烯酸乳液400～500份、消泡剂1～3份、增稠剂10～15份、彩砂750份，在400～600转/分钟的转速下均匀混合，经过滤后得到最终的纳米涂料产品。
2.根据权利要求1所述的抗老化外墙纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤5～7中润湿剂为烷基酚聚氧乙烯醚，成膜助剂为聚氨酯乳液，消泡剂为聚硅氧烷类消泡剂，防腐剂为道维希尔-75，分散剂为十二烷基苯磺酸钠，增稠剂为聚氨酯高分子化合物水溶液。
3.根据权利要求2所述的抗老化外墙纳米涂料的制备方法，其特征在于，步骤4中马弗炉升温速度为3℃/分钟。
4.根据权利要求1、权利要求2或权利要求3中任一项所述的抗老化外墙纳米涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤4中经过洗涤之后的螺旋型介孔二氧化钛纳米管干燥后，在同位素Cs-137下辐照18小时。
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