CN108057436A - 一种CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法及光催化剂 - Google Patents
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Abstract
一种CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法及光催化剂，所述制备方法包括：（1）将一定铈盐溶于有机溶剂中，置于超声波清洗器中超声分散，在此期间加入一定量的碱性溶液，随后将该悬浊液清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；（2）将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得钼酸盐溶液；（3）将硝酸铋加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得到硝酸铋溶液；（4）将CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌然后加入钼酸盐溶液，并超声后得到溶剂热反应体系；（5）将上述溶剂热反应体系进行溶剂热反应，得到反应产物；将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法及光催化剂，特别涉及一种能够有效降解水体中有毒有机污染物且具有杀菌功效的光催化材料的制备方法，属于环保产品技术领域。
背景技术
光催化技术在治理环境污染方面具有重要的应用价值，该技术的核心是开发出宽谱驱动、性能优良的光催化剂，因此，急需开发一种新型环境友好、高效、可见光驱动的光催化材料产品。
Bi2MoO6的禁带宽度约为2.65 eV，可以利用太阳光中的紫外光和可见光光谱（约占太阳光能量的44%），对太阳光的利用率相对较高，是一种优良的可见光催化剂。然而，光生电子和空穴复合几率较高，严重制约了其光催化活性。
CeO2作为一种优良的可见光催化剂，得到了广泛关注；根据固体能带理论，同时与Bi2MoO6的能级可以很好的匹配。CeO2价带电势低于Bi2MoO6的价带电势，同时，CeO2导带的电势要比Bi2MoO6的高，因此，在可见光（λ>400 nm）的照射下，CeO2和Bi2MoO6被激发，形成光生电子（e-）和空穴（h+），其中，CeO2导带中的光生电子（e-）流入Bi2MoO6导带中，Bi2MoO6价带中的光生空穴（h+）跃迁到CeO2价带中，直到两者的费米能级接近为止；该载流子的流动过程提高光生电子和空穴的寿命，从而提高体系的光催化活性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种制备方法简单，能制备出低成本、催化活性高、性质稳定、易回收的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法及光催化剂。
本发明的目的是通过如下技术方案来实现的：一种CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）CeO2前驱体颗粒的制备：将一定铈盐溶于有机溶剂中，置于55—65℃超声波清洗器中超声分散，在此期间加入一定量的碱性溶液，随后将该悬浊液清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）钼酸盐溶液的制备：将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得钼酸盐溶液；
（3）铋盐溶液的制备：将硝酸铋加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）溶剂热反应体系的制备：将CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌1.5—2.5小时，然后加入钼酸盐溶液，超声2.5—3.5 小时,得到溶剂热反应体系；
（5）溶剂热反应体和后续处理：将上述溶剂热反应体系进行溶剂热反应，得到反应产物；将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧得CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂。
作为优选：：所述的步骤（1）中：铈盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种，且铈盐的浓度为20-100 mg/mL；有机溶剂为乙二醇；碱性溶液为NaOH溶液；得到纳米尺寸的CeO2前驱体颗粒；
所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.01～0.1；
所述步骤（5）中：将溶剂热反应体系放入反应釜中，进行溶剂热反应，得到溶剂热反应产物，其中反应釜的填充度为50-90；所述溶剂热反应中，升温速率为2～4℃ /min；温度为150-180 ℃；时间为22—26 小时；
所述高温煅烧温度为300～600℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间为1～6 小时，且煅烧在空气气氛下进行。
作为优选：所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.1；
所述步骤（5）中：反应釜的填充度为80%；所述溶剂热反应中，升温速率为为3℃ /min，温度为165℃，时间为24 小时；
一种用所述制备方法得到的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂，所述CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的形貌特征为：所述Bi2MoO6花球表面均匀附着着CeO2纳米颗粒，形成CeO2/Bi2MoO6花状结构。
相比现有技术，本发明具有如下有益效果：
1）本发明的制备方法中，采用溶剂热-煅烧法制备得到CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂；该制备方法使花状Bi2MoO6与CeO2纳米颗粒接触充分、复合均匀、形成良好的异质结，促进了光生电子和空穴的有效分离，提高其可见光光催化活性，同时因其三维花状超结构，赋予其易回收的特性；该CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在环境和能源等领域具有重要应用价值；
2）本发明的制备方法简单、绿色环保、易规模化生产、为解决Bi2MoO6光催化剂在光催化降解环境有毒有机物中的大规模应用提供有效途径。
3）本发明制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂中，CeO2纳米颗粒均匀且紧密的结合到花状Bi2MoO6上，具有较高的光催化活性，性质稳定，容易回收。
附图说明
图1是本发明中制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的扫描电镜（SEM）图片。
图2是实施例2制备的CeO2、Bi2MoO6和CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的X射线衍射（XRD）图谱。
图3是实施例2制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在可见光照射下光催化降解罗丹明（Rh.B）的曲线图。
图4是实施例2制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在可见光照射下对罗丹明（Rh.B）的4次循环光催化降解曲线图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例及附图对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
（1）CeO2前驱体颗粒的制备：将一定铈盐溶于有机溶剂中，置于55—65℃超声波清洗器中超声分散，在此期间加入一定量的碱性溶液，随后将该悬浊液清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）钼酸盐溶液的制备：将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得钼酸盐溶液；
（3）铋盐溶液的制备：将硝酸铋加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）溶剂热反应体系的制备：将CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌1.5—2.5小时，然后加入钼酸盐溶液，超声2.5—3.5 小时,得到溶剂热反应体系；
（5）溶剂热反应体和后续处理：将上述溶剂热反应体系进行溶剂热反应，得到反应产物；将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧得CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂。
本发明所述的步骤（1）中：铈盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种，且铈盐的浓度为20-100 mg/mL；有机溶剂为乙二醇；碱性溶液为NaOH溶液；得到纳米尺寸的CeO2前驱体颗粒；
所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.01～0.1；
所述步骤（5）中：将溶剂热反应体系放入反应釜中，进行溶剂热反应，得到溶剂热反应产物，其中反应釜的填充度为50-90；所述溶剂热反应中，升温速率为2～4℃ /min；温度为150-180℃；时间为22—26小时；
所述高温煅烧温度为300～600℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间为1～6小时，且煅烧在空气气氛下进行。
本发明所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.1；
所述步骤（5）中：反应釜的填充度为80%；
所述溶剂热反应中，升温速率为为3℃ /min，温度为165℃，时间为24 小时；
一种用所述制备方法得到的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂，所述CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的形貌特征为：所述Bi2MoO6花球表面均匀附着着CeO2纳米颗粒，形成CeO2/Bi2MoO6花状结构。
实施例1：
（1）CeO2前驱体颗粒制备：将5 g硝酸铈溶于50mL乙二醇中，置于60度超声波清洗器中超声分散，在此期间加入10 mL 2 mol/L，随后将该产物清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）将0.5mmol钼酸钠加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得钼酸钠溶液；
（3）将1mmol硝酸铋加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）将0.005 mmol CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌2小时，然后加入钼酸钠溶液。超声3小时,得到溶剂热反应混合液，之后将混合液置于反应釜中，转移至烘箱中，以2.5℃/min升温至160 ℃在此温度下进行溶剂热反应30小时,反应后得到的产物依次经离心、无水乙醇洗涤2次、去离子水洗涤2次后置于80℃烘箱烘干，烘干时间为20小时。然后置于马弗炉中，在400℃煅烧，升温速率为2℃/min，煅烧时间为1小时，在空气气氛下进行；所得产物为CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂。
本实施例的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在单次降解罗丹明B（Rh.B）试验中，降解效率达到64.3%，四次循环降解Rh.B试验中，最后一次的降解效率达到46.2%。
实施例2：
（1）CeO2前驱体颗粒制备：将5g硝酸铈溶于50 mL乙二醇中，置于60℃超声波清洗器中超声分散，在此期间加入10 mL 2 mol/L，随后将该产物清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）将0.5mmol钼酸钠加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得钼酸钠溶液；
（3）将1mmol硝酸铋加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）将0.05 mmol CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌2小时，然后加入钼酸钠溶液；超声3小时,得到溶剂热反应混合液，之后将混合液置于反应釜中，转移至烘箱中，以2.5℃ /min升温至160℃在此温度下进行溶剂热反应30小时,反应后得到的产物依次经离心、无水乙醇洗涤2次、去离子水洗涤2次后置于80℃烘箱烘干，烘干时间为20小时；然后置于马弗炉中，在400℃煅烧，升温速率为2 ℃/min，煅烧时间为1小时，在空气气氛下进行，所得产物为CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂。
本实施例中制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的直径约为1µm。
图1是本实施例中制备的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的扫描电镜（SEM）图；放大倍数是50000倍，从该图中可以看出Bi2MoO6超结构和CeO2纳米颗粒紧密接触；产物中Bi2MoO6约为1 µm的超结构，CeO2约为 10-40nm；
图2是本实施例制备的CeO2、Bi2MoO6和CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的X射线衍射（XRD）图谱；
本实施例的Bi2MoO6/贻贝壳复合微纳米光催化材料在单次降解罗丹明B（Rh.B）试验中，降解效率达到98.6 %，四次循环降解Rh.B试验中，最后一次的降解效率达到91.5%。
实施例3：
（1）CeO2前驱体颗粒制备：将5 g硝酸铈溶于50mL乙二醇中，置于60度超声波清洗器中超声分散，在此期间加入10 mL 2 mol/L，随后将该产物清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）将0.5mmol钼酸钠加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得钼酸钠溶液；
（3）将1mmol硝酸铋加入到40mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）将0.025 mmol CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌2小时，然后加入钼酸钠溶液；超声3小时,得到溶剂热反应混合液，之后将混合液置于反应釜中，转移至烘箱中，以2.5℃ /min升温至160℃在此温度下进行溶剂热反应30小时,反应后得到的产物依次经离心、无水乙醇洗涤2次、去离子水洗涤2次后置于80℃烘箱烘干，烘干时间为20小时；然后置于马弗炉中，在400℃煅烧，升温速率为2℃/min，煅烧时间为1小时，在空气气氛下进行，所得产物为CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂；
本实施例的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在单次降解罗丹明B（Rh.B）试验中，降解效率达到84.6%，四次循环降解Rh.B试验中，最后一次的降解效率达到70.1%
实施例4：
（1）CeO2前驱体颗粒制备：将5 g硝酸铈溶于50 mL乙二醇中，置于60度超声波清洗器中超声分散，在此期间加入10 mL 2 mol/L，随后将该产物清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）将0.5 mmol钼酸钠加入到40 mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得钼酸钠溶液；
（3）将1 mmol硝酸铋加入到40 mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）将0.075mmol CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌2小时，然后加入钼酸钠溶液。超声3小时,得到溶剂热反应混合液，之后将混合液置于反应釜中，转移至烘箱中，以2.5℃/min升温至160 ℃在此温度下进行溶剂热反应30小时,反应后得到的产物依次经离心、无水乙醇洗涤2次、去离子水洗涤2次后置于80℃烘箱烘干，烘干时间为20 h。然后置于马弗炉中，在400℃煅烧，升温速率为2 ℃/min，煅烧时间为1小时，在空气气氛下进行；所得产物为CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂；
本实施例的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在单次降解罗丹明B（Rh.B）试验中，降解效率达到79.1%，四次循环降解Rh.B试验中，最后一次的降解效率达到64.6%。
实施例5：
（1）CeO2前驱体颗粒制备：将5 g硝酸铈溶于50 mL乙二醇中，置于60度超声波清洗器中超声分散，在此期间加入10 mL 2 mol/L，随后将该产物清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）将0.5 mmol钼酸钠加入到40 mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得钼酸钠溶液；
（3）将1 mmol硝酸铋加入到40 mL乙二醇中，超声混合，使其溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）将0.05 mmol CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌2小时，然后加入钼酸钠溶液；超声3小时,得到溶剂热反应混合液，之后将混合液置于反应釜中，转移至烘箱中，以2.5℃ /min升温至150 ℃在此温度下进行溶剂热反应30小时,反应后得到的产物依次经离心、无水乙醇洗涤2次、去离子水洗涤2次后置于80℃烘箱烘干，烘干时间为20 小时；然后置于马弗炉中，在450℃煅烧，升温速率为2 ℃/min，煅烧时间为1 小时，在空气气氛下进行；所得产物为CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂；
本实施例的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂在单次降解罗丹明B（Rh.B）试验中，降解效率达到73.6%，四次循环降解Rh.B试验中，最后一次的降解效率达到56.4%。
Claims (4)
1.一种CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：（1）CeO2前驱体颗粒的制备：将一定铈盐溶于有机溶剂中，置于55—65℃超声波清洗器中超声分散，在此期间加入一定量的碱性溶液，随后将该悬浊液清洗、离心烘干得到CeO2前驱体颗粒；
（2）钼酸盐溶液的制备：将可溶性钼酸盐加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得钼酸盐溶液；
（3）铋盐溶液的制备：将硝酸铋加入有机溶剂中，超声混合，使其至溶解，得到硝酸铋溶液；
（4）溶剂热反应体系的制备：将CeO2前驱体颗粒加入到硝酸铋溶液中混合搅拌1.5—2.5小时，然后加入钼酸盐溶液，超声2.5—3.5 小时,得到溶剂热反应体系；
（5）溶剂热反应体和后续处理：将上述溶剂热反应体系进行溶剂热反应，得到反应产物；将反应产物用水/乙醇洗处理、离心、烘干处理，然后置于马弗炉中高温煅烧得CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂。
2.根据权利要求1所述的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
所述的步骤（1）中：铈盐为硝酸铈、氯化铈、硫酸铈中的一种，且铈盐的浓度为20-100mg/mL；有机溶剂为乙二醇；碱性溶液为NaOH溶液；得到纳米尺寸的CeO2前驱体颗粒；
所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.01～0.1；
所述步骤（5）中：将溶剂热反应体系放入反应釜中，进行溶剂热反应，得到溶剂热反应产物，其中反应釜的填充度为50-90；所述溶剂热反应中，升温速率为2～4℃ /min；温度为150-180 ℃；时间为22—26 小时；
所述高温煅烧温度为300～600℃，升温速率为1～10℃/min，煅烧时间为1～6 小时，且煅烧在空气气氛下进行。
3.根据权利要求2所述的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的制备方法，其特征在于：
所述步骤（4）中：铋盐、钼酸盐和CeO2前驱体颗粒的摩尔比为2：1：0.1；
所述步骤（5）中：反应釜的填充度为80%；
所述溶剂热反应中，升温速率为为3℃ /min，温度为165℃，时间为24 小时。
4.一种用权利要求1或2或3所述制备方法得到的CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂，其特征在于所述CeO2/Bi2MoO6花状复合光催化剂的形貌特征为：所述Bi2MoO6花球表面均匀附着着CeO2纳米颗粒，形成CeO2/Bi2MoO6花状结构。
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