CN111871443A - 一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法及其应用,其方法包括对三聚氰胺泡沫进行碳化处理,并在碳化处理的过程中通入保护气体,在碳化处理设定时间后,得到备用基底。将设定比例的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)溶于去离子水,超声处理后进行磁力搅拌,得到备用溶液。接着将备用基底和备用溶液置于反应容器内,进行水热反应,得到样品材料。最后将样品材料进行真空干燥,制备得到三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。其所制得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料能够应用于工业废水的催化降解中。该三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法所制备得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料具备最佳降解催化效果的形状和尺寸结构。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料领域,具体涉及一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法及其应用。
背景技术
纳米技术是在1~100纳米的尺度范围里,研究电子、原子、分子和分子内的运动规律和特性的一项崭新技术,科学家门发现在研究物质构成的过程中,在纳米尺度隔离出现几个、几十几个可数原子或分子,显著地表现出许多新的特性。
纳米颗粒是一种极好的催化剂,由于其具有较小的尺寸、较大的表面体积分数、表面与颗粒与颗粒内部不同的化学键状态和电子态、不全的表面原子配位等特点,增加了它的表面活性位置,使它具备了作为催化剂的基本条件。
纳米复合材料是以树脂、橡胶、陶瓷和金属等基体为连续相,以纳米尺寸的金属、半导体、刚性粒子和其他无机粒子、纤维、纳米碳管等改性剂为分散相,通过适当的制备方法将改性剂均匀性地分散于基体材料中,形成一相含有纳米尺寸材料的复合体系,具备一定的催化降解能力,因此国内外多篇报道中公开研究有纳米材料在污水处理中的应用,氧化锌纳米颗粒在污水研究中的应用也走进了科研人员的视野。
现有的氧化锌纳米材料制备方法有很多种,常见的制备方法有:气相沉积、水溶液沉淀、溶胶-凝胶工艺、微乳液沉淀和机械化学过程、溅射镀膜法、脉冲激光沉积法等,具备一定的工艺难度;同时,不同的方法制备得到的氧化锌纳米材料也会具有不同的形状、大小和空间结构。
目前,氧化锌纳米材料用于污水处理上,存在着表面附着位点不够丰富等缺点,其孔隙率不够发达,使得超声作用下不利于产生空化气泡,并且纳米材料也不容易在基底材料的孔道中附着,污水的处理效率受到一定界值得限定,尤其在苯酚的催化降解中。
因此,研究一种简单环保、反应过程彻底、纯度产率高,且最适合用于催化降解的纳米复合材料的制备方法是当前面临的主要问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单环保、反应过程彻底、纯度产率高,且最适合用于污水催化降解的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明提供一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其具体制备方法包括对三聚氰胺泡沫进行碳化处理,并在碳化处理的过程中通入保护气体,在碳化处理设定时间后,得到备用基底。并且将设定比例的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)溶于去离子水,超声处理后进行磁力搅拌,得到备用溶液。接着将备用基底和备用溶液置于反应容器内,进行水热反应,得到样品材料。最后将样品材料进行真空干燥,制备得到三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。
进一步地,碳化处理的方式为:将三聚氰胺泡沫放置在管式炉中,并在400℃的温度下煅烧2小时,形成具有多孔碳结构的备用基底。
进一步地,备用基底由三维互联碳纳米片组成,并在备用基底的上形成有互穿的孔结构。
进一步地,保护气体为氩气,所述保护气体的通气速率为50sccm。
进一步地,(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)的混合比为等摩尔比和/或等体积比。
进一步地,超声处理的时间为15分钟。
进一步地,反应容器为反应烧杯,水热反应的具体方式为,将反应容器置于恒温水浴锅中加热6小时,恒温水浴锅的温度维持在80℃。
进一步地,真空干燥的温度为120℃,真空干燥的时间为6小时。
本发明制备方法中所制备得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料能够应用于工业废水的处理中。
进一步地,将三聚氰胺泡沫基纳米复合材料与工业废水按照设定比例放入反应装置内,对工业废水进行催化降解。
本发明的有益效果为:该三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法所制备得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料具备最佳降解催化效果的形状和尺寸结构。其采用三聚氰胺泡沫作为基底,通过特定的工艺技术将改性剂均匀性地分散于三聚氰胺泡沫材料中,形成一含特有纳米三维结构材料的复合体系,孔隙率和比表面积高,具备更优异地性能。同时,使用了水热法来合成一维氧化锌,使其具有在低温下合成的可能性,同时反应过程彻底、产率高。在此,简单环保,不需要使用有机溶剂或对产品进行额外的加工。
附图说明
图1示意性地给出了三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备流程示意图。
图2示意性地给出了制备前的三聚氰胺泡沫和制备后的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的对照示意图。
图3示意性地给出了备用基底的低倍扫描电子显微镜图像。
图4示意性地给出了备用基底的分辨率为2um高倍扫描电子显微镜图像。
图5示意性地给出了备用基底的分辨率为500nm高倍扫描电子显微镜图像。
图6示意性地给出了三聚氰胺泡沫基纳米复合材料应用于苯酚中的降解率实验数据图。
其中,1、三聚氰胺泡沫;2、三聚氰胺泡沫基纳米复合材料;3、管式炉;4、反应容器;5、超声波清洗器;6、备用基底;7、水浴锅;8、真空干燥箱。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一种实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,以下结合附图及具体实施例,对本申请作进一步地详细说明;且为了简单起见,以下内容省略了该技术领域技术人员所知晓的技术常识。
实施例一
该纳米复合材料采用三聚氰胺泡沫作为基底,将改性剂均匀性地分散于三聚氰胺泡沫材料中,形成一含特有纳米三维结构材料的复合体系,具备更优异地性能。
实施例二
参见图1和图2,根据本发明的一种创造性改进,提出了一种简单环保、反应过程彻底、纯度产率高,且最适合用于污水催化降解的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法。
具体的,该三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法采用的步骤为:对三聚氰胺泡沫进行碳化处理,并在碳化处理的过程中通入保护气体,在碳化处理设定时间后,得到备用基底。
由于三聚氰胺泡沫本身具有丰富的N元素,在碳化之后碳材料具有丰富的C-N键,整体分布布置,有助于提高纳米材料在其表面的附着,该步骤所制备的碳材料性能具备高优异性等特点。
之后,将设定比例的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)溶于去离子水,超声处理后进行磁力搅拌,将其搅拌均匀,得到备用溶液。
接着,将备用基底和备用溶液置于反应容器内,进行水热反应,得到样品材料。
在本发明设计中,使用了水热法来合成一维氧化锌,使其具有在低温下合成的可能性,同时反应过程彻底、产率高。在此,简单环保,不需要使用有机溶剂或对产品进行额外的加工。
该步合成的一维纳米结构的ZnO,作为第三代光电子半导体材料,且为宽禁带的直接带隙,拥有许多优点;其不仅方便易得、环保;且外延生长温度较低,可操作性强,在室温条件下,具有较高的光致发光效率,紫外光发射效率以及具有较低的阈值受激辐射本领;同时,具有排列整齐的棒状结构,可以减小空穴与电子界面的复合几率,电子传导的本领优良。
最后将样品材料进行真空干燥,制备得到三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。
本发明方法制备的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料,较初始的三聚氰胺泡沫,整体体积有一定程度的减小,其基底材料使用碳化后的三聚氰胺泡沫,具有高度发的孔道结构,具有孔隙率高比表面积高的特点;并且三聚氰胺泡沫材料能提供丰富的氮附着位点,有利于纳米材料的生长。
实施例三
在本实施例中,为了得到一种全新的具备最佳降解催化效果的形状和尺寸晶体结构,对三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法进行了研究设计,对各步骤方式均进行了实验限定。
首先将三聚氰胺泡沫放置在管式炉中,在氩气氛围下400℃煅烧2小时。
并且将等摩尔比以及等体积比的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺溶于去离子水中,并超声15分钟,再使用磁力搅拌器搅拌均匀。
其中,等摩尔比以及等体积比的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺的混合可在反应烧杯中进行。接着,将第一步处理后的三聚氰胺泡沫放入反应烧杯,再将反应烧杯放入恒温水浴锅中80℃加热6小时。
在水浴加热完成之后,将反应烧杯转移到真空干燥箱中进行干燥,并保持120℃下干燥6小时,最终制得三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。
其中,首先在在管式炉中,在氩气氛围下保持400℃,对三聚氰胺泡沫煅烧2小时,并保持氩气的通气速率为50sccm,在该工艺条件下得到备用基底。
在该条件下碳化得到的三聚氰胺泡沫基底具有独特的三维网状结构,由于三聚氰胺泡沫具有丰富的N元素,在碳化之后碳材料具有丰富的C-N键,且具备优异的空隙率。
参见图3和图4,图3是备用基底的低倍扫描电子显微镜(SEM)图像,图4是备用基底的高倍扫描电子显微镜(SEM)图像。从图3和图4中可以得到,三聚氰胺泡沫在碳化之后会转化为均匀的多孔碳材料。
并且从图4中可以得到,其碳化后的材料由三维互联碳纳米片组成,图5表明在大孔中存在大量的内腔,从而形成互穿的孔结构,这有利于电解质的渗透和离子的扩散/传输。
其拥有独特、丰富C-N键的三维网状结构的碳材料具有适宜于纳米材料附着后、进行催化降解的晶体结构。
同时,在附着纳米材料时,N掺杂有助于提高纳米材料在其表面的附着。该方法相对于其他碳材料具有实验简便,所制备的碳材料性能更加优异等特点。
之后,在此基础上,采用水热法在制备得到的备用基底上来合成一维氧化锌;在恒温水浴锅中80℃加热6小时,再转移到真空干燥箱中进行干燥,并保持120℃下干燥6小时,最终制得三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。
其具有在低温下合成的可能性,同时反应过程彻底、产率高,不需要使用有机溶剂或对产品进行额外的加工,最终形成一种全新的具备最佳降解催化效果的形状和尺寸纳米材料结构。
实施例四
在本实施例中,根据上述所述实施例中制备方法所制备得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料,将其应用于工业废水的处理中,其工业废水样品可取自城市污水处理厂。
具体的,将三聚氰胺泡沫基纳米复合材料与工业废水按照设定比例放入烧杯,然后将烧杯放入超声清洗器内,对工业废水进行催化降解。其中,设定比例小于10mg:1ml。
参见图6,以200mg/L的苯酚为处理对象,取5mg/ml的本制备方法所制备得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料,使用UV测量其降解效果。
结果表明,仅在25min内降解率就达到了93.59%。
在以上描述中,对“一个实施例”、“实施例”、“一个示例”、“示例”等等的引用表明如此描述的实施例或示例可以包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度,但并非每个实施例或示例都必然包括特定特征、结构、特性、性质、元素或限度。另外,重复使用短语“根据本申请的一个实施例”虽然有可能是指代相同实施例,但并非必然指代相同的实施例。
对所公开的实施例的上述说明,是本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将使显而易见的,本文所定义的一般原理可以在不脱离发明的精神或范围的情况下,在其他实施例中实现。因此,本发明将不会被限制与本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖性特点相一致的最宽的范围。
Claims (10)
1.一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1.对三聚氰胺泡沫进行碳化处理,并在碳化处理的过程中通入保护气体,在碳化处理设定时间后,得到备用基底;
S2.将设定比例的(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)溶于去离子水,超声处理后进行磁力搅拌,得到备用溶液;
S3.将所述备用基底和备用溶液置于反应容器内,进行水热反应,得到样品材料;
S4.将所述样品材料进行真空干燥,制备得到三聚氰胺泡沫基纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于,在所述步骤S1中,所述碳化处理的方式为:
将三聚氰胺泡沫放置在管式炉中,并在400℃的温度下煅烧2小时,形成具有多孔碳结构的备用基底。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述备用基底由三维互联碳纳米片组成,并在备用基底的上形成有互穿的孔结构。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述保护气体为氩气,所述保护气体的通气速率为50sccm。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:所述(Zn(NO3)2·6H2O)和六亚甲基四胺(HMT)的混合比为等摩尔比和/或等体积比。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤S2中,所述超声处理的时间为15分钟。
7.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤S3中,所述反应容器为反应烧杯,所述水热反应的具体方式为,将反应容器置于恒温水浴锅中加热6小时,所述恒温水浴锅的温度维持在80℃。
8.根据权利要求1所述的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的制备方法,其特征在于:在所述步骤S4中,所述真空干燥的温度为120℃,所述真空干燥的时间为6小时。
9.一种三聚氰胺泡沫基纳米复合材料的应用,其特征在于:包括上述权利要求1~8任一项的制备方法所制得到的三聚氰胺泡沫基纳米复合材料,所述三聚氰胺泡沫基纳米复合材料应用于工业废水的处理中。
10.根据权利要求9所述应用,其特征在于:将所述三聚氰胺泡沫基纳米复合材料与工业废水按照设定比例放入反应装置内,对工业废水进行催化降解。
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