CN110479339A - 一种气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种气固相微波原位合成高效光热‑光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法及其应用，该方法包括如下步骤：A：将MAX相材料分散刻蚀剂中，将该溶液置于室温进行磁力搅拌，反应时间为12‑48小时；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到样品A；B：取一定量的样品A置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，反应气氛为空气，时间为1‑10分钟，微波功率为80‑800W，待冷却至室温后研磨，得到样品B。
Description
技术领域
本发明涉及一种气固相微波原位合成高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法及其在海水蒸发协同VOCs降解中的应用。
背景技术
目前，能源危机和环境问题日益严峻，利用光热材料将太阳辐射转化为热能，发展对太阳能进行俘获、转换和储存的创新技术成为了研究的热门焦点。近几年，二维纳米MXene材料在制备和性能研究方面取得了显著的成果。MXene通过选择性蚀刻MAX相中的A原子来制备，MAX为层状的三元金属碳化物、氮化物和碳氮化物，通用的分子式为Mn+1AXn(n＝1,2,3)，M代表过渡金属(M＝Ti,Sr,V,Cr,Ta,Nb,Zr,Mo,Hf)、A代表Ⅲ或者Ⅳ主族元素(主要有Al,Ga,In,Ti,Si,Ge,Sn,Pb)，而X代表碳(C)或氮(N)元素。发明采用原位固相微波合成的方法制得了具有层状结构的MXene/TiO2复合材料，且保持原始MXene的层状结构。MXene由于良好的电子传输性能，有利于光生载流子的分离和快速传输；TiO2与MXene的复合还可以有效减少禁带宽度，增强对光的吸收效率，同时具备光热效应以及光催化效应。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术中光催化光生电子空穴易复合，光热利用效率低的问题，提供一种气固相微波原位合成高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种气固相微波原位合成高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法，包括如下步骤：
A：按摩尔比1:5到1:50，将MAX相材料分散刻蚀剂中，将该溶液置于室温进行磁力搅拌，反应时间为12-48小时；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到样品A；
B：取一定量的样品A置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，反应气氛为空气，时间为1-10分钟，微波功率为80-800W，待冷却至室温后研磨，得到样品B，即为MXene/TiO2复合材料。
作为本技术方案的进一步改进，所述MAX材料选自Zr3Al3C5和Ti3AlC2中的一种，优选Ti3AlC2。
也作为本技术方案的进一步改进，所述刻蚀剂选自HF、HCl、H2SO4和HNO3中的一种，优选HF。
还作为本技术方案的进一步改进，所述搅拌时间为12h、24h、36h和48h的一种，优选24h。
同样作为本技术方案的进一步改进，所述微波时间为1min、3min、5min、7min和10min中的一种，优选5min。
本发明所要解决的另一技术问题在于提供一种上述制备方法所得到高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料在海水蒸发协同VOCs降解实验中的应用。
包括如下步骤：
1)、将10-50mg所得复合材料分散于60ml去离子水中并超声均匀；
2)、通过真空泵进行抽滤，将催化剂溶液负载到聚四氟乙烯膜表面；
3)、干燥后将催化剂漂浮于含少量VOCs的海水面上，置于密封反应器，氙灯灯源模拟太阳光照射，进行光热-光催化反应，记录质量变化；
4)、反应1-4h后收集蒸馏液，检测溶液中VOCs的含量。
本发明所提供的高效光热-光催化剂MXene复合材料，采用气固相微波法原位合成的方法制得MXene/TiO2复合材料，TiO2纳米颗粒进入到MXene纳米层间，增大了层间距，保持原始MXene的层状结构，同时防止了MXene层的坍塌，从而增大比表面积，有利于光催化剂与VOCs的接触，增加活性位点，同时具备光热效应以及光催化效应。这类光催化剂制备方法简单、条件温和清洁，在制备过程中基本不会产生环境污染。此催化剂可广泛应用于光催化制氢、光氧化VOCs降解、光热水蒸发及光催化处理水体污染物等领域。
本发明制备的产品通过以下手段进行结构表征：采用在日本理学Rigaku D2000型X射线衍射仪上测量的X射线衍射进行样品的结构分析；采用在日本HITACHI S4800型扫描电镜获得的扫描电镜照片分析样品的形貌结构。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出效果：本发明所使用的化学试剂均为常用试剂、廉价易得。
附图说明
图1为所制得的MXene/TiO2复合材料的扫描电镜图；从图中可以看出用气固相微波法原位合成的MXene/TiO2复合材料具有层状结构。
图2为所制得的MXene/TiO2复合材料的XRD图谱；其中横坐标为角度，纵坐标为强度，从XRD图谱可以看出气固相微波法原位合成的MXene/TiO2复合材料具有良好的结晶度。
图3为所制得的MXene/TiO2复合材料在300W氙灯下的蒸发速率；从图中可以看出MXene/TiO2复合材料具有良好的蒸发效率。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
本发明公开了一种气固相微波原位合成高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法，包括如下步骤：将MAX相材料分散刻蚀剂中，将该溶液置于室温进行磁力搅拌，反应时间为12-48小时；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到样品A；取一定量的样品A置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，时间为1-10分钟，微波功率为80-800W，待冷却至室温后研磨，得到样品B，即为MXene/TiO2复合材料。
下面结合具体实施例对本发明是如何实现的做进一步详细、清楚、完整地说明，所列实施例仅对本发明予以进一步的说明，并不因此而限制本发明。
下表1为实验中优化的变量及范围。
表1：
本发明在具体实施例中通过对反应时间、微波功率、Ti3AlC2含量、HF含量以及Ti3C2含量进行优化，得到了形貌为层状结构的MXene/TiO2复合材料，并且具有较好的结晶度，通过海水蒸发协同VOCs降解的测试也证明了该复合材料具有很好的活性。其中微波时间、微波功率以及Ti3C2含量主要影响TiO2晶体生长过程，Ti3AlC2含量和HF含量则主要影响Ti3C2的形貌及光热活性。为合成制备出最佳性能的光热-光催化材料，实现协同作用，对材料的制备进行优化，具体实施例内容如下：
实施例1
将5g Ti3AlC2分散于100mL 40％HF中，将该溶液室温磁力搅拌24h；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到Ti3C2；取质量为0.10g的Ti3C2置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，反应时间为5min，微波功率为560W，待反应完成后研磨。
图1为实施例1所制得的气固相微波原位合成MXene TiO2催化剂的扫描电镜图；可以看出TiO2颗粒负载在层状的MXene上。
实施例2、3、4、5
与实施例1不同之处仅在于气固相微波功率不同，实施例2、3、4、5分别为80W、240W、400W、800W，所得产品物相组成一致，微观形貌有一定差别，其中以微波功率为560W合成出的催化剂效果最好。
图2为实施例1所制得的气固相微波原位合成MXene TiO2催化剂的XRD图谱；可以看出随着微波功率的增加，TiO2负载的含量不断增加。
图3为实施例1所制得的气固相微波原位合成MXene TiO2催化剂的光热-光催化活性图。
实施例6、7、8、9
与实施例1不同之处仅在于气固相微波时间不同，实施例6、7、8、9分别为1min、3min、7min、10min，所得产品物相组成一致，微观形貌有一定差别，其中以微波功率为5min合成出的催化剂效果最好。
实施例10、11、12、13
与实施例1不同之处仅在于Ti3AlC2的量不同，实施例10、11、12、13分别为1g、3g、7g、10g，其中以5g合成出的催化剂效果最好。
实施例14、15、16
与实施例1不同之处仅在HF的量不同，实施例14、15、16分别为150mL、200mL、250mL，其中以100mL合成出的催化剂效果最好。
实施例17、18、19、20
与实施例1不同之处仅在Ti3C2的量不同，实施例17、18、19、20分别为0.05g、0.10g、0.15g、0.20g，其中以0.10g合成出的催化剂效果最好。
实施例21
与实施例1不同之处仅在刻蚀剂不同，实施例21中的刻蚀剂为100mL溶有5g LiF的HCl溶液，其反应产物的微观形貌不及刻蚀剂HF的反应。
本发明公开的上述具有高效光热-光催化剂MXene/TiO2复合材料的制备方法及应用。采用气固相微波法原位合成二氧化钛(TiO2)纳米颗粒和钛化碳(Ti3C2)纳米片的复合材料，再通过抽滤的方法将其负载到膜上，一方面增强了材料之间的相互作用，另一方面为海水提供了更多的传输通道，从而提高了海水淡化效率，得到了较高的光热-光催化活性。本发明制备的MXene/TiO2复合材料具有较高的光热-光催化活性，在光催化制氢、光氧化VOCs降解、光热水蒸发及光催化处理水体污染物等领域具有广阔的应用前景。
Claims (7)
1.一种气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：按摩尔比1:5到1:50，将MAX材料分散刻蚀剂中，将该溶液置于室温进行磁力搅拌，搅拌时间为12-48h；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到样品A；
B：取样品A置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，时间为1-10min，微波功率为80-800W，待冷却至室温后研磨，得到样品B，即为MXene/TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述MAX材料为Zr3Al3C5和Ti3AlC2中的一种。
3.根据权利要求1所述气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述刻蚀剂选自HF、HCl、H2SO4和HNO3中的一种。
4.根据权利要求1所述气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌时间为12h、24h、36h或48h。
5.根据权利要求1所述气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述微波时间为1min、3min、5min、7min或10min。
6.根据权利要求1所述气固相微波原位合成MXene/TiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
A：将Ti3AlC2分散到HF溶液中，将该溶液置于室温进行磁力搅拌，搅拌时间为24h；反应完成后用水和乙醇洗涤离心，直至pH值达到中性后进行冷冻干燥，制备得到样品A；
B：取一定量的样品A置于刚玉坩埚中，在固相微波中进行反应，时间为5min，微波功率为80-800W，待冷却至室温后研磨，得到样品B，即为MXene/TiO2复合材料。
7.一种采用权利要求1-6中任一权利要求所述制备方法所制备高效光热-光催化剂在海水蒸发协同VOCs降解实验中的应用，其特征在于，包括如下步骤：
1)、将10-50mg所得复合材料分散于60mL去离子水中并超声均匀；
2)、通过真空泵进行抽滤，将步骤1)所得溶液负载到聚四氟乙烯膜表面；
3)、干燥后将催化剂漂浮于含少量VOCs的海水面上，置于密封反应器，氙灯灯源模拟太阳光照射，进行光热-光催化反应，记录质量变化；
4)、反应1-4h后收集蒸馏液，检测溶液中VOCs的含量。
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