CN105396523A - 一种聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法 - Google Patents

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李明
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02—Making microcapsules or microballoons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
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    • C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
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Abstract

本发明公开了一种利用相转化原理制备聚合物包覆石蜡相变微球的方法，制备步骤包括石蜡-聚合物乳液的制备、沉淀水溶液的制备、石蜡-聚合物乳液滴加入沉淀水溶液。本发明制备技术工艺简单，包封率高，相变微球粒径小于100μm，加工过程中不易破损。制备的相变微球可作为功能填料应用于相变储能建筑材料、相变储能复合板材等。

Description

一种聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法
技术领域
本发明涉及相变复合材料的制备领域，具体涉及一种聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法。
背景技术
能源是人类赖以生存和发展的物质基础，随着煤、石油、天然气等矿物能源的枯竭，全球能源危机日益加剧，节约能源、有效利用能源变得尤为重要。相变材料（PCM）是一种能够吸收或释放潜热的功能材料，在储能节能领域有着广泛的应用。相变材料按相变形式可分为固-固相变材料、固-液相变材料、固-气相变材料和液-气相变材料，固-液相变材料因其具有储能密度大、体积变化小、温度控制恒定、过程易控制等优点以及良好的循环使用性能而得到最广泛的应用。由于固-液相变材料在熔融后相变为液态，具有一定的流动性，无法保持固定的形状，因此需要加以稳定才能投入使用。如公告号CN101139472B和公开号CN102585776A、CN104710965A、CN105062241A的专利文献分别报道了采用多孔材料浸渍吸附相变材料的方法，但浸渍吸附是不稳定的，在应用中仍然存在相变材料析出的问题。公告号CN101437854B、CN102382234B、CN102676124B、公开号CN102407088A、CN104418966A等专利文献分别报道了采用微胶囊技术对相变材料进行封装获得相变微胶囊的方法。微胶囊化能够很好的解决相变材料的封装问题，但存在制备技术工艺复杂、壁材脆性大、包封率不高等问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用相转化原理制备聚合物包覆石蜡相变微球的方法。
本发明的制备方法包括以下步骤：
（1）将聚合物加热溶解于溶剂中，再加入乳化剂和熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-聚合物乳液；
（2）将聚乙烯醇、聚丙烯酸钠溶解于水中，加入甲醇，升温至80~90℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-聚合物乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得聚合物包覆石蜡相变微球。
所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或它们的混合物。
所述乳化剂为司盘乳化剂和吐温乳化剂的混合物，司盘乳化剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的一种或几种，吐温乳化剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的一种或几种。
所述聚乙烯醇在水中的浓度是10~100g/L，聚丙烯酸钠在水中的浓度是10~100g/L，甲醇在水中浓度是10~100mL/L。
本发明利用相转化原理制备聚合物包覆石蜡相变微球，制备技术工艺简单，包封率高，相变微球粒径小于100μm，加工过程中不易破损。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解的是，此处所述的具体实施例仅仅用于解释本发明，而不用于限定本发明。
实施例1
（1）取4kg高密度聚乙烯加入6L二甲基甲酰胺，加热至60℃，待高密度聚乙烯溶解后，加入800g司盘80、400g吐温80、12kg熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-高密度聚乙烯乳液；
（2）取1kg聚乙烯醇、0.1kg聚丙烯酸钠溶入10L水中，加入0.8L甲醇，升温至80℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-高密度聚乙烯乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得高密度聚乙烯包覆石蜡相变微球。
实施例2
（1）取3kg聚丙烯加入7L二甲基乙酰胺，加热至60℃，待聚丙烯溶解后，加入400g司盘80、400g吐温20、7kg熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-聚丙烯乳液；
（2）取0.1kg聚乙烯醇、0.8kg聚丙烯酸钠溶入10L水中，加入1L甲醇，升温至80℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-聚丙烯乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得聚丙烯包覆石蜡相变微球。
实施例3
（1）取4kg聚氯乙烯加入6L二甲基甲酰胺，加热至60℃，待聚氯乙烯溶解后，加入600g司盘60、400g吐温40、10kg熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-聚氯乙烯乳液；
（2）取0.8kg聚乙烯醇、0.4kg聚丙烯酸钠溶入10L水中，加入0.5L甲醇，升温至85℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-聚氯乙烯乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得聚氯乙烯包覆石蜡相变微球。
实施例4
（1）取2kg尼龙6加入8L二甲基甲酰胺，加热至70℃，待尼龙6溶解后，加入300g司盘40、400g吐温20、6kg熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-尼龙6乳液；
（2）取0.6kg聚乙烯醇、0.4kg聚丙烯酸钠溶入10L水中，加入1L甲醇，升温至90℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-尼龙6乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得尼龙6包覆石蜡相变微球。
实施例5
（1）取4kg聚甲基丙烯酸甲酯加入6L二甲基甲酰胺，加热至60℃，待聚甲基丙烯酸甲酯溶解后，加入500g司盘20、400g吐温80、8kg熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-聚甲基丙烯酸甲酯乳液；
（2）取0.2kg聚乙烯醇、0.8kg聚丙烯酸钠溶入10L水中，加入1L甲醇，升温至90℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-聚甲基丙烯酸甲酯乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得聚甲基丙烯酸甲酯包覆石蜡相变微球。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制。对本领域普通技术人员来说，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将聚合物加热溶解于溶剂中，再加入乳化剂和熔化的石蜡，采用乳化机乳化，制得石蜡-聚合物乳液；
（2）将聚乙烯醇、聚丙烯酸钠溶解于水中，加入甲醇，升温至80~90℃，制得沉淀水溶液；
（3）将石蜡-聚合物乳液滴加入沉淀水溶液中，搅拌，冷却，离心，过滤，即得聚合物包覆石蜡相变微球；
所述聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚酰胺、聚甲基丙烯酸甲酯中的一种；所述溶剂为二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺或它们的混合物。
2.如权利要求1所述聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为司盘乳化剂和吐温乳化剂的混合物，司盘乳化剂为司盘20、司盘40、司盘60和司盘80中的一种或几种，吐温乳化剂为吐温20、吐温40、吐温60、吐温80中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述聚合物包覆石蜡相变微球的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯醇在水中的浓度是10~100g/L，聚丙烯酸钠在水中的浓度是10~100g/L，甲醇在水中浓度是10~100mL/L。
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