CN113619204A - 一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法，涉及光学膜技术领域；其制备方法为采用将量子点与基质粒子通过熔融挤出成型造粒并粉碎后形成量子点基质微球，再在量子点基质微球表面包裹一层阻水隔氧涂层，提高量子点的稳定性；或采用将量子点与油溶性单体通过聚合反应生成量子点聚合物微球，将量子点包裹于聚合物微球中，使得量子点与水氧隔绝，提高量子点的稳定性；按比例将上述量子点基质微球或量子点聚合物微球与散射粒子分散于树脂胶水中，树脂胶水固化后获得无阻隔量子点膜；本发明的制备方法提高了量子点的阻水隔氧性能，可不需使用传统的阻隔层，大幅降低了量子点膜的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及光学膜技术领域，具体涉及一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法。
背景技术
目前，量子点最为广泛而深刻的应用领域是在光学领域上，形成量子点显示，并且逐步受到终端显示的青睐。形成量子点显示的过程为，将量子点与热固化或光固化胶水混合固化成膜后做成的量子点膜，应用于液晶显示器(LCD)上，可以将LCD显示器的NTSC色域提高到120％以上，而目前的LCD显示器的NTSC色域只能做到72％左右，量子点显示电视具有更佳的色彩表现力和逼真度。
目前较为通用的量子点膜生产方式，是将量子点与热固化或光固化胶水混合后，通过狭缝涂布与两层阻隔膜结合，从而形成量子点膜。在目前广泛生产和使用的量子点电视中，通常是在量子点膜的下方或者两侧使用数十颗蓝光LED灯珠，LED灯珠发出来的蓝光激发量子点膜内的红、绿色量子点发出红、绿光，与一部分未激发的蓝光混合，从而形成白光。在彩色滤光片和液晶屏的作用下，显示出各种颜色。量子点作为一种新型显示技术，可以提供更加纯正的色彩，更短的红、绿半峰宽以及可调的红绿波长，可以根据客户需求，实现不同色域要求，包括NTSC、DCI-P3、BT2020等。
目前，由于量子点是粒径为2-10nm的纳米粒子，比表面积大，接触水汽和氧气后，容易被氧化，使得量子点的发光效率降低甚至是失效。因而，在传统量子点膜的生产过程中，除了需要对量子点纳米粒子进行配体的包裹后，使其性能更加稳定，还需要使用高阻水、隔氧性能的胶水对量子点进行混合后与阻隔膜进行封装、固化。而高阻隔性能的水汽阻隔层是阻隔膜的核心部分，是保持量子点稳定性能的关键。通常情况下，阻隔膜的水汽阻隔等级在10-3-10-1g/(m2·24hr)，阻隔等级越高，水汽阻隔性能越好，价格越高。
虽然相对于传统LCD电视和OLED电视，量子点电视已经具有明显的良率及价格优势，但相较于传统LCD电视而言，量子点电视的成本及售价仍然让很多消费者望而却步，原因在于作为核心显示材料的量子点膜的成本限制量子点大规模使用。
在传统量子点膜的成本组成中，阻隔膜的成本占到了整个量子点膜成本的50％-80％，占据阻隔膜成本的绝大部分。目前阻隔层的制作工艺主要掌握在日本、韩国手中，如果量子点膜不使用阻隔层，成为真正意义上的无阻隔量子点膜，那么量子点膜将会被更大程度地应用到显示领域，进入寻常百姓家。
现有技术中已有部分研发人员着手于无阻隔量子点膜的研究，但是其制备过程过于费时费力，例如专利CN110669464A将量子点与介孔玻璃粉体经900-1000℃高温烧结制的量子点玻璃后，再粉碎至1～50μm的量子点玻璃微球，最后再与胶水混合后涂布。
发明内容
本发明目的在于提供一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法，通过改进量子点膜的制备方法，提高量子点的阻水隔氧性能，不再使用传统高成本的阻隔层，大幅降低了量子点膜的生产成本，解决现有技术中量子点膜成本居高不下的技术问题。
为达成上述目的，本发明提出如下技术方案：一种新型无阻隔量子点膜的制备方法，包括如下步骤：
加热至熔融状态的基质与量子点均匀混合后成型造粒，获得量子点基质颗粒；
粉碎量子点基质颗粒，获得微米尺寸的第一量子点基质微球；
向第一量子点基质微球表面均匀喷洒雾状形式的涂层溶液，充分搅拌后真空干燥，获得表面包覆涂层的第一量子点基质微球，记为第二量子点基质微球；所述涂层溶液为SiO2、SiOxNy、Si、偶氮三唑酮、AlOx、硅烷、氮化硅、氮氧化硅、聚偏二氯乙烯、乙烯、乙烯醇共聚物、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺的一种或多种与有机溶剂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂按比例混合均匀获得的具有水氧阻隔作用的混合溶液；
按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层基材层间，树脂胶水固化后获得新型无阻隔量子点膜。
进一步的，所述基质为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA、PS的一种或多种。
进一步的，所述第二量子点基质微球包括红色量子点基质微球和绿色量子点基质微球，尺寸均为0.01～20μm。
进一步的，所述两层基材层间相对靠近的一侧分别设置有一层顶涂层，所述按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层顶涂层间；
所述顶涂层为有机树脂层，所述有机树脂包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种。
本发明又一目的在于公开一种新型无阻隔量子点膜的制备方法，包括如下步骤：
量子点分散于油溶性单体中，得到量子点单体溶液；所述油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；
量子点单体溶液与溶剂、稳定剂和引发剂均匀混合后，在氮气环境中加热至设定温度，发生聚合反应，得到尺寸为200nm～2000nm的量子点聚合物微球；
按比例均匀混合量子点聚合物微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层基膜间，树脂胶水固化后获得新型无阻隔量子点膜。
进一步的，所述聚合反应的温度为70℃，反应时间为24hr；
所述聚合反应中稳定剂为聚乙烯、吡咯烷酮、聚乙烯醇类、聚乙二醇类、十二烷基磺酸钠、油酸钠、聚丙烯酸的一种或多种，引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰。
进一步的，所述量子点单体溶液中量子点的比例为占量子点单体溶液中油溶性单体质量分数的0.5～80％；
所述油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
进一步的，所述量子点包括红色量子点和绿色量子点，为MgS、CdTe、CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnTe、ZnS、ZnO、GaAs、GaN、GaP、InP、InAs、InN、InSb、AlP、AlSb的一种或多种。
本发明另一目的在于公开一种新型无阻隔量子点膜，该新型无阻隔量子点膜采用上述的制备方法制得，包括自外侧向内对称布置的两层基材层、两层顶涂层和位于两层顶涂层间的量子点功能层；
所述基材层的厚度为10～150μm，顶涂层的厚度为0.2～5μm，量子点功能层的厚度为10～100μm；所述量子点功能层由第二量子点基质微球、树脂胶水及散射粒子组成。
本发明还提供一种由上述的制备方法制得的新型无阻隔量子点膜，包括自外侧向内对称布置的两层基膜和位于两层基膜间的量子点功能层；
所述基膜包括层叠布置的背涂层、基材层和顶涂层，所述量子点功能层贴合于两基膜的两顶涂层间；所述背涂层的厚度为2～5μm，背涂层的材质为聚氨酯丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、己基酯丙烯酸衍生物的一种或多种；所述基材层的厚度为10～95μm，基材层的材质为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA的一种或多种；所述顶涂层的厚度为0.2～5μm，顶涂层的材质为有机树脂，包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种；
所述量子点功能层的厚度为10～100μm，由量子点聚合物微球、树脂胶水和散射粒子组成。
由以上技术方案可知，本发明的技术方案获得了如下有益效果：
本发明公开的新型无阻隔量子点膜及其制备方法，其中制备方法首先通过将将量子点与基质通过熔融挤出成型并研磨粉碎后形成第一量子点基质微球，再对第一量子点基质微球表面包裹一层阻水隔氧涂层，获得第二量子点基质微球，通过基质裹携和涂层包覆的两步充分提高量子点的稳定性，最后按比例将第二量子点基质微球与散射粒子分散于树脂胶水中，树脂胶水经固化后得到无阻隔量子点膜；或制备方法首先将量子点与油溶性单体通过聚合反应生成量子点聚合物微球，将量子点包裹于聚合物微球中，使得量子点与水氧隔绝，提高量子点的稳定性；然后按比例将上述量子点基质微球或量子点聚合物微球与散射粒子分散于树脂胶水中，树脂胶水固化后获得无阻隔量子点膜；上述方法制得的量子点膜相比于传统量子点膜，由于没有使用阻隔层材料，充分简化量子点膜的生产流程，大幅降低了量子点膜的生产成本。
已知量子点的波长影响了其在显示模组中的色域，而量子点在熔融基质或油溶性单体中的加入比例则影响了模组的整体色坐标的大小；本发明的制备方法可以根据客户要求，调整量子点基质微球或聚合物微球中红、绿色量子点的加入比例，调节基质微球或聚合物微球中量子点被蓝光激发后所发出红绿光波峰的强度，实现色域要求，也可根据需要加入特定比例制成量子点基质微球或量子点聚合物微球，从而可以有针对性实现客户要求的色坐标，满足量子点膜的光学要求，实现对量子点膜光学参数的精准控制。
应当理解，前述构思以及在下面更加详细地描述的额外构思的所有组合只要在这样的构思不相互矛盾的情况下都可以被视为本公开的发明主题的一部分。
结合附图从下面的描述中可以更加全面地理解本发明教导的前述和其他方面、实施例和特征。本发明的其他附加方面例如示例性实施方式的特征和/或有益效果将在下面的描述中显见，或通过根据本发明教导的具体实施方式的实践中得知。
附图说明
附图不意在按比例绘制。在附图中，在各个图中示出的每个相同或近似相同的组成部分可以用相同的标号表示。为了清晰起见，在每个图中，并非每个组成部分均被标记。现在，将通过例子并参考附图来描述本发明的各个方面的实施例，其中：
图1为本发明实施例2新型无阻隔量子点膜的截面示意图；
图2为本发明实施例2量子点功能层的示意图；
图3为本发明实施例2绿色量子点基质微球的示意图；
图4为本发明实施例2红色量子点基质微球的示意图；
图5为本发明实施例4新型无阻隔量子点膜的截面示意图；
图6为本发明实施例4量子点功能层的示意图；
图7为本发明实施例4量子点聚合物微球的示意图。
图中，各标记的具体意义为：
100-背涂层，101-基材层，102-顶涂层，103-量子点功能层，201-绿色量子点基质微球，202-红色量子点基质微球，203-树脂胶水，204-散射粒子，301-绿色量子点，302-基质，303-涂层，401-红色量子点，501-量子点聚合物微球。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。除非另作定义，此处使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。
本发明专利申请说明书以及权利要求书中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。同样，除非上下文清楚地指明其它情况，否则单数形式的“一个”“一”或者“该”等类似词语也不表示数量限制，而是表示存在至少一个。“包括”或者“包含”等类似的词语意指出现在“包括”或者“包含”前面的元件或者物件涵盖出现在“包括”或者“包含”后面列举的特征、整体、步骤、操作、元素和/或组件，并不排除一个或多个其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或其集合的存在或添加。“上”“下”“左”“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
基于现有技术中量子点膜的制造成本居高不下，制约量子点膜的大规模使用；而传统量子点膜的成本组成中，阻隔膜的成本占到了整个量子点膜成本的50％-80％，占据阻隔膜成本的绝大部分；并且，现有的阻隔膜制作工艺主要掌握在日本、韩国手中，进一步提高阻隔膜的使甩成本。本发明旨在于公开一种新型无阻隔量子点膜及其制备方法，其中被方法通过提高量子点的阻水隔氧性能，制成量子点膜是不再使用传统高成本的阻隔层，进而大幅降低了量子点膜的生产成本。
下面结合实施例和附图所示，对本发明公开的新型无阻隔量子点膜及其制备方法做进一步具体介绍。
本发明的提出的新型无阻隔量子点膜的发明构思在于通过提高量子点的阻水隔氧性能，达到其制成量子点膜的功能层时无需再使用阻隔层，以达到降低量子点膜生产成本的技术效果。因此，本发明基于上述发明构思提出制备新型无阻隔量子点膜的两种方法，分别为对量子点的存在形态改进，包括基质裹携造粒并喷涂涂层获得量子点基质颗粒、油溶性单体包裹发生聚合反应获得量子点聚合物微球。
对于制备方法一，其包括如下步骤：加热至熔融状态的基质302与量子点均匀混合后成型造粒，获得量子点基质颗粒；粉碎量子点基质颗粒，获得微米尺寸的第一量子点基质微球；向第一量子点基质微球表面均匀喷洒雾状形式的涂层溶液，充分搅拌后真空干燥，获得表面包覆涂层303的第一量子点基质微球，记为第二量子点基质微球；所述涂层溶液为SiO2、SiOxNy、Si、偶氮三唑酮、AlOx、硅烷、氮化硅、氮氧化硅、聚偏二氯乙烯、乙烯、乙烯醇共聚物、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺的一种或多种与有机溶剂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂按比例混合均匀获得的具有水氧阻隔作用的混合溶液，有机溶剂为乙二醇、聚硅氧烷、有机硅烷醇或脂肪族低级醇；按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水203和散射粒子204后，涂布于两层基材层101间，树脂胶水203固化后获得新型无阻隔量子点膜。
其中，基质302为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA、PS的一种或多种，其作用为对量子点进行包裹并在行星式球磨机的研磨后形成基质微球，基质微球的作用为对量子点进行封装包裹，提供一定的阻水隔氧性能，提高量子点的稳定性；而涂层303的作用在于涂层303进一步提高包裹量子点后的基质微球的阻水隔氧性能。第二量子点基质微球包括红色量子点基质微球202和绿色量子点基质微球201，尺寸均为0.01～20μm；两层基材层101间相对靠近的一侧分别设置有一层顶涂层102，所述按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水203和散射粒子204后，涂布于两层顶涂层102间，顶涂层102为有机树脂层，所述有机树脂包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种；顶涂层102的作用为增加基材层101与固化形成的量子点功能层103之间的附着力。
对于制备方法二，其包括如下步骤：量子点分散于油溶性单体中，得到量子点单体溶液；所述油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；量子点单体溶液与溶剂、稳定剂和引发剂均匀混合后，在氮气环境中加热至设定温度，发生聚合反应，得到尺寸为200nm～2000nm的量子点聚合物微球501；溶剂为无水乙醇和/或去离子水；按比例均匀混合量子点聚合物微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层基膜间，树脂胶水固化后获得新型无阻隔量子点膜。
其中，量子点单体溶液中量子点的比例为占量子点单体溶液中油溶性单体质量分数的0.5～80％；油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；聚合反应的温度为70℃，反应时间为24hr；聚合反应中稳定剂为聚乙烯、吡咯烷酮、聚乙烯醇类、聚乙二醇类、十二烷基磺酸钠、油酸钠、聚丙烯酸的一种或多种，引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰；
上述制备方法一和制备方法二所采用的量子点包括红色量子点401和绿色量子点301，为MgS、CdTe、CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnTe、ZnS、ZnO、GaAs、GaN、GaP、InP、InAs、InN、InSb、AlP、AlSb的一种或多种；树脂胶水203主要为紫外光固化胶水或热固化胶水，包括但不限于有机硅树脂、环氧树脂、聚丙烯酰胺、聚氨酯、异氰酸酯、丙烯酸树脂、环氧丙烯酸酯、聚氨酯丙烯酸酯、聚醚丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、丙烯酸树脂、IBOA、IBOMA、HEMA、TPGDA、HDDA、DEGDA、NPGDA、TMPTA、PETA的一种或多种；散射粒子204为无机粒子和/或有机粒子中的一种或多种，无机粒子为SiO2、TiO2、ZnO2、ZrO2、纳米硫酸钡或碳酸钙等，有机粒子包括PMMA、PBMA、PS、PU、Nylon的一种或多种。
本发明还公开由上述两种制备方法制得的新型无阻隔量子点膜。
由制备方法一制得的新型无阻隔量子点膜，如图1所示，包括自外侧向内对称布置的两层基材层101、两层顶涂层102和位于两层顶涂层102间的量子点功能层103；其中，基材层101的厚度为10～150μm，顶涂层102的厚度为0.2～5μm，量子点功能层103的厚度为10～100μm，并且，量子点功能层103由第二量子点基质微球、树脂胶水203及散射粒子204固化组成。
由制备方法二制得的新型无阻隔量子点膜，如图5所示，包括自外侧向内对称布置的两层基膜和位于两层基膜间的量子点功能层103；其中，基膜包括层叠布置的背涂层100、基材层101和顶涂层102，量子点功能层103贴合于两基膜的两顶涂层102间。背涂层100的厚度为2～5μm，背涂层100的材质为聚氨酯丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、己基酯丙烯酸衍生物的一种或多种；基材层101的厚度为10～95μm，基材层101的材质为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA的一种或多种；顶涂层102的厚度为0.2～5μm，顶涂层102的材质为有机树脂，包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种；量子点功能层103的厚度为10～100μm，并由量子点聚合物微球501、树脂胶水203和散射粒子204固化组成。
实施例1
(1)制备量子点PMMA微球的
将PMMA粒子升温加热至200℃熔融，将10wt％绿色量子点粉末加入上述熔融的PMMA中充分混匀，随后熔融挤出成型造粒；将成型的PMMA量子点颗粒，放入行星式球磨机中进行粉碎，得到粒径约5μm的绿色量子点PMMA微球；重复上述操作，得到粒径约5μm红色量子点PMMA微球。
(2)制备无阻隔量子点膜
将上述绿色及红色量子点基质微球按照4.5wt％、2.0wt％的比例与树脂胶水及1.0wt％散射粒子充分混合后，涂布于两层基材层101间，并使用高压固化工艺进行树脂胶水203的固化，从而完成无阻隔量子点膜的制备。
(3)无阻隔量子点膜的性能表征
上述制备的无阻隔量子点膜的各项测试数据如下表1。
实施例2
(1)制备量子点PMMA微球
将PMMA粒子升温加热至200℃熔融，将10wt％绿色量子点粉末加入上述熔融的PMMA中充分混匀，随后熔融挤出成型造粒。将成型的PMMA量子点颗粒，放入行星式球磨机中进行粉碎，得到粒径约5μm的绿色量子点PMMA微球。重复上述操作，得到粒径约5μm红色量子点PMMA微球。
(2)处理量子点微球表面
将10g纳米SiO2粉末(粒径50-100nm)分散到100g异丙醇中，充分搅拌均匀后，加入5g聚氨酯树脂和2.5g酞酸酯偶联剂进行超声处理，得到表面处理溶液。
将上述溶液通过喷头以喷雾的形式洒向量子点微球，同时对量子点微球不断搅拌，随后进行60℃真空干燥，从而在量子点微球表面形成阻水隔氧层。
(3)无阻隔量子点膜的制备
将上述绿色及红色量子点基质微球按照4.5wt％、2.0wt％的比例与树脂胶水及1.0wt％散射粒子充分混合后，涂布于两层基材层101间，并使用高压固化工艺进行树脂胶水的固化，从而完成无阻隔量子点膜的制备
(4)无阻隔量子点膜的性能表征
上述制备的无阻隔量子点膜的各项测试数据如下表2，无阻隔量子点膜的微观结构如图1至图4所示。
表1实施例1无阻隔量子点膜高温高湿测试数据
表中，x、y表示色坐标，Δx、Δy表示色坐标的变化量，L表示亮度。
表2实施例2无阻隔量子点膜高温高湿测试数据
结合实施例1和实施例2表明，量子点基质粒子在经过上述阻水隔氧涂层处理后，高温高湿下的性能明显提升，进一步提高了量子点膜的使用性能。
实施例3
将1.0g绿色CdSe量子点与0.5g红色CdSe量子点分散于10g甲基丙烯酸甲酯中；向上述溶液中加入200g无水乙醇、1.0g聚乙烯及吡咯烷酮和0.2g引发剂AIBN，搅拌的同时，通氮气去除体系内的氧气，持续30min；将上述液体加热至70℃，开始进行反应，整个微球的聚合过程中在氮气保护下恒温进行；反应持续24hr后，聚合反应完成。过滤洗涤得到量子点聚合物微球。
将上述制备的0.5g量子点聚合物微球与0.2g散射粒子TiO2加入到200g丙烯酸树脂中，分散均匀后，与上下两层具有顶涂层102、背涂层100的PET贴合，并在365nm的紫外光照射作用下，中间量子点功能层发生固化，从而形成无阻隔量子点膜。
上述制备的无阻隔量子点膜的各项测试数据如下表3。
表3实施例3无阻隔量子点膜高温高湿测试数据
表4实施例4无阻隔量子点膜高温高湿测试数据
实施例4
将1.0g绿色CdSe量子点分散于10g甲基丙烯酸甲酯中；向上述溶液中加入200g无水乙醇、1.0g聚乙烯及吡咯烷酮和0.2g引发剂AIBN，搅拌的同时，通氮气去除体系内的氧气，持续30min；将上述液体加热至70℃，开始进行反应，整个微球的聚合过程中在氮气保护下恒温进行；反应持续24hr后，聚合反应完成；过滤洗涤得到绿色量子点聚合物微球。
将0.5g红色CdSe量子点分数于10g甲基丙烯酸甲酯中，同上述步骤，可制得红色量子点聚合物微球。
将上述制备的0.3g绿色量子点聚合物微球与0.3g红色量子点聚合物微球及0.2g散射粒子TiO2加入到200g丙烯酸树脂中，分散均匀后，与上下两层具有顶涂层102、背涂层100的PET贴合，并在紫外光照射作用下，中间量子点功能层发生固化，从而形成无阻隔量子点膜。上述制备的无阻隔量子点膜的各项测试数据如下表4，无阻隔量子点膜的微观结构如图5至图7所示。
上述实施例表明，本发明公开的制备方法制得的新型无阻隔量子点膜，即采用将量子点包裹于基质微球或聚合物微球中，显著提高量子点的阻水隔氧性能，完全不需使用传统的阻隔层，大幅降低了量子点膜的生产成本；此外，基于实施例1-4制得的无阻隔量子点膜在高温高湿测试条件(60℃、90RH％)下，均满足Δx≤±0.010、Δy≤±0.010，因此符合量子点膜的使用要求。相较于专利CN110669464A的技术方案，本发明的制备方法无需使用900～1000℃的高温，例如PET的熔融温度只有265～280℃，大幅降低了操作温度，操作更简便。
在某些实施例中，为加强对量子点的阻水效果，采用结合制备方法一和制备方法二制备无阻隔量子点膜，具体为：先采用方法二制得量子点聚合物微球501；然后根据制备方法一将量子点聚合物微球501与基质302均匀混合后成型造粒，获得量子点聚合物基质微球，再在量子点聚合物基质微球表面包裹一层涂层303；最后，以表面包括涂层303的量子点聚合物基质微球与树脂胶水203和散射粒子204按比例混合后涂布于两层基材层101间，树脂胶水203固化后获得新型无阻隔量子点膜。将该制备的无阻隔量子点膜进行高温高湿测试，其各项测试数据相较于实施例1-4在保持现有技术效果的同时还具有小幅度提升。
此外，众所周知，量子点的波长影响了其在显示模组中的色域，而红色量子点401和绿色量子点301的加入比例则影响了模组的整体色坐标的大小；因此，本发明的制备方法在具体实施过程中，可以根据客户要求，调整基质微球或聚合物微球中量子点的波长，实现色域要求，也可根据需要加入特定比例的量子点基质微球，从而可以有针对性实现实际要求的色坐标，做出不同波长和量子点加入比例的量子点基质微球或量子点聚合物微球，简化生产流程，大幅降低量子点膜的生产成本。本发明实施的优势不仅在于无需阻隔膜，还包括可以通过调节量子点聚合物微球501、量子点基质微球中的红色量子点401、绿色量子点402的比例，满足量子点膜的光学要求，实现对量子点膜光学参数的精准控制。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明。本发明所属技术领域中具有通常知识者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作各种的更动与润饰。因此，本发明的保护范围当视权利要求书所界定者为准。
Claims (10)
1.一种新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
加热至熔融状态的基质与量子点均匀混合后成型造粒，获得量子点基质颗粒；
粉碎量子点基质颗粒，获得微米尺寸的第一量子点基质微球；
向第一量子点基质微球表面均匀喷洒雾状形式的涂层溶液，充分搅拌后真空干燥，获得表面包覆涂层的第一量子点基质微球，记为第二量子点基质微球；所述涂层溶液为SiO2、SiOxNy、Si、偶氮三唑酮、AlOx、硅烷、氮化硅、氮氧化硅、聚偏二氯乙烯、乙烯、乙烯醇共聚物、聚酰胺、丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、聚酰亚胺的一种或多种与有机溶剂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂按比例混合均匀获得的具有水氧阻隔作用的混合溶液；
按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层基材层间，树脂胶水固化后获得新型无阻隔量子点膜。
2.根据权利要求1所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述基质为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA、PS的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述第二量子点基质微球包括红色量子点基质微球和绿色量子点基质微球，尺寸均为0.01～20μm。
4.根据权利要求1所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述两层基材层间相对靠近的一侧分别设置有一层顶涂层，所述按比例均匀混合第二量子点基质微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层顶涂层间；
所述顶涂层为有机树脂层，所述有机树脂包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种。
5.一种新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
量子点分散于油溶性单体中，得到量子点单体溶液；所述油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种；
量子点单体溶液与溶剂、稳定剂和引发剂均匀混合后，在氮气环境中加热至设定温度，发生聚合反应，得到尺寸为200nm～2000nm的量子点聚合物微球；
按比例均匀混合量子点聚合物微球、树脂胶水和散射粒子后，涂布于两层基膜间，树脂胶水固化后获得新型无阻隔量子点膜。
6.根据权利要求5所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的温度为70℃，反应时间为24hr；
所述聚合反应中稳定剂为聚乙烯、吡咯烷酮、聚乙烯醇类、聚乙二醇类、十二烷基磺酸钠、油酸钠、聚丙烯酸的一种或多种，引发剂为偶氮二异丁腈和/或过氧化苯甲酰。
7.根据权利要求5所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述量子点单体溶液中量子点的比例为占量子点单体溶液中油溶性单体质量分数的0.5～80％；
所述油溶性单体包括甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸异冰片酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1或5所述的新型无阻隔量子点膜的制备方法，其特征在于，所述量子点包括红色量子点和绿色量子点，为MgS、CdTe、CdSe、CdS、CdZnS、ZnSe、ZnTe、ZnS、ZnO、GaAs、GaN、GaP、InP、InAs、InN、InSb、AlP、AlSb的一种或多种。
9.一种新型无阻隔量子点膜，其特征在于，所述新型无阻隔量子点膜采用权利要求4所述的制备方法制得，包括自外侧向内对称布置的两层基材层、两层顶涂层和位于两层顶涂层间的量子点功能层；
所述基材层的厚度为10～150μm，顶涂层的厚度为0.2～5μm，量子点功能层的厚度为10～100μm；所述量子点功能层由第二量子点基质微球、树脂胶水及散射粒子组成。
10.一种新型无阻隔量子点膜，其特征在于，所述新型无阻隔量子点膜采用权利要求5-7任一项所述的制备方法制得，包括自外侧向内对称布置的两层基膜和位于两层基膜间的量子点功能层；
所述基膜包括层叠布置的背涂层、基材层和顶涂层，所述量子点功能层贴合于两基膜的两顶涂层间；所述背涂层的厚度为2～5μm，背涂层的材质为聚氨酯丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、己基酯丙烯酸衍生物的一种或多种；所述基材层的厚度为10～95μm，基材层的材质为PE、PVC、PP、PC、PET、PMMA的一种或多种；所述顶涂层的厚度为0.2～5μm，顶涂层的材质为有机树脂，包括但不限于聚氨酯丙烯酸酯、聚酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、多元醇丙烯酸酯、环氧树脂中的一种或多种；
所述量子点功能层的厚度为10～100μm，由量子点聚合物微球、树脂胶水和散射粒子组成。
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