CN112424268B - 量子点膜的制备方法、由此制备的量子点膜及包括该量子点膜的波长转换片和显示器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分散有被封装的量子点的量子点膜的制备方法、由此制备的量子点膜、包括该量子点膜的波长转换片及显示器，该方法使量子点均匀地分散于基体树脂内，以提高量子点效率，并通过封装来防止量子点劣化。
Description
技术领域
本发明涉及一种分散有被封装的量子点的量子点膜的制备方法、包括按照该方法制备的量子点膜的波长转换片和显示器。
背景技术
量子点(QD：Quantum Dot)是指具有数纳米尺寸的超细半导体粒子。所述量子点在暴露于光时，不稳定状态的电子从导带下降到价带并发出特定频率的光。
通常，随着量子点的粒子减小，发出波长更短的光，随着粒子越大，发出波长更长的光。因此，能够通过调节量子点的尺寸来显示所需波长的可视光，还能够利用各种尺寸的量子点来同时显示多种颜色。因此，能够通过调节量子点的尺寸来显示所需天然色，并且色彩再现率高且辉度良好，因此，作为下一代光源而受人瞩目。
在量子点形成为膜之后，在两侧安装阻隔膜，以制备波长转换片，并将其用于LCD(Liquid Crystal Display)背光单元的导光板。当所述背光单元照射的蓝光通过量子点片材时，红色量子点将其转换为红光，而绿色量子点将其转换为绿光发出，蓝光则以原样发散，从而能够实现全色彩(full color)。这种利用量子点的显示器能够实现接近自然光的蓝色、绿色和红色的组合，因此，具有能够转换出现有的荧光体无法发出的宽范围的接近自然光的颜色的优点。
现有的量子点膜是以在固化树脂中混合量子点之后形成涂膜的方式制备。所述量子点具有数纳米的尺寸，因此，会发生彼此团聚的现象，从而难以均匀分散于固化树脂内，并大大降低发光均匀性。尤其是，与从量子点的外部渗透的水分或空气(即，氧气)接触，导致光转换效率急剧地下降以及显示器的寿命缩短。
另外，波长转换片被制备成多层结构形态，当量子点膜与阻隔膜之间的粘合力低时，水分和空气会更加容易地渗透，从而导致量子点膜从阻隔膜剥离及量子点被氧化。
该问题可以通过利用疏水性树脂封装量子点的方式来克服，但所述疏水性树脂与阻隔膜的粘合力低，这导致了其他的问题。
最近，为了确保量子点的均匀的分散以及与阻隔膜的粘合力，提出了将量子点以被封装的形态粒子化并利用与阻隔膜具有高密着力的树脂将该被封装的量子点分散于基体树脂内的方式。然而，在对量子点进行封装时，以此方式制备的量子点膜会发生彼此团聚的问题，导致粒子尺寸分布非常宽，发生发光效率降低的问题。
为此，韩国授权专利第10-1396871号尝试利用聚乙烯蜡(Polyethylene-basedwax)、聚丙烯蜡(Polypropylene-based wax)或酰胺蜡(Amide-based wax)来对量子点的表面进行封装，以提高分散稳定性、紫外线稳定性以及热/水分稳定性。所述蜡为具有1mgKOH/g～200mg KOH/g范围的酸价的极性蜡，当与常规的疏水性量子点混合时，会发生难以均匀地分散的问题。
除了上述专利以外，还有多个专利提出了利用蜡来封装的方式。作为一例，US 9,534,313、US 2002-0096795以及US 2006-0286378等提及蜡的使用。然而，这些专利仅提及公知的蜡的内容，而完全没有提出具体的实施例或利用其的量子点的分散或效果。另外，这些专利都未完全没有提及波长转换片。
另一方面，关于具有量子点的波长转换片的制备，提出了利用乳剂的方式。
韩国公开专利第10-2016-0069393号和第10-2013-0027317号利用疏水性高分子、量子点以及甲苯所具有的疏水性，以及分散于诸如水的极性溶剂中后的极性/非极性差异，来制备乳剂。然后，去除乳剂中的溶剂以获得粉末状态的量子点-高分子珠，将其与丙烯酸单体混合以制备胶体，然后将其固化以制备量子点膜。虽然记载为上述方式能够分别进行封装和固化以制备尺寸均匀的被封装的量子点，但是在去除溶剂(水、甲苯等)时，会发生量子点-高分子珠之间的团聚，且在丙烯酸单体内的分散性低，因此，实际上难以制备均匀的粒子。另外，发生了去除溶剂、获得粉末等工艺变得复杂且成本提高的问题。
为此，韩国公开专利第10-2017-0092934号提出了将疏水性高分子、量子点作为内相且外相使用丙烯酸树脂的乳剂。在基板上涂布上述乳剂之后，使用汞等进行一次紫外光固化，以制备量子点膜。该方式具有工艺简单的优点，但仅经过一次紫外光固化，构成内相的液滴之间会发生粘连，因此，无法稳定地封装量子点。
在先技术文献
(1)韩国公开专利第10-2016-0069393号(2016.06.16)，光转换复合材料的制备方法、光转换复合材料、包括该材料的光转换片、背光单元以及显示装置
(2)韩国公开专利第10-2013-0027317号(2013.03.15)，量子点复合体及其制备方法
(3)韩国公开专利第10-2017-0092934号(2017.08.14)，光学膜用组合物及包含该组合物的光学膜
(4)韩国授权专利第10-1396871号(2014年05月19日)，复合体、包含该复合体的组合物以及装置
(5)US 9,534,313(2017-01-03)，Particles including nanoparticlesdispersed in solid wax,method and uses thereof
(6)US 2002-0096795(2003-03-04)，Encapsulation of discrete quanta offluorescent particles
(7)US 2006-0286378(2006-12-21)，Nanostructured composite particles andcorresponding processes
发明内容
技术问题
对此，本发明的发明人对上述问题进行了多角度的考虑并持续地进行了研究，设计了乳剂形态的组合物，尤其是，制备包含非极性聚烯烃蜡和量子点的乳剂的内相，并制备可进行光固化的外相，确认了在以彼此不同的方法对所述内相和外相进行固化时，在量子点的分散性、粒子的均匀性、工艺便利性、对于阻隔膜的粘合力等多方面具有优点，并且所获得的量子点膜和波长转换片的物性被改善。
因此，本发明的目的在于，提供利用固化乳剂组合物的量子点膜的制备方法及由此制备的量子点膜。
另外，本发明的另一目的在于，提供包括所述量子点膜的波长转换片以及具备该波长转换片的显示器。
技术方案
为了达成上述目的，本发明用于制备量子点膜，所述量子点膜由量子点被封装树脂封装的粒子分散于基体树脂内而形成，其包括如下步骤：
制备固化乳剂组合物，所述固化乳剂组合物由包含量子点和非极性聚烯烃蜡的内相(inner phase)和包含光固化聚合化合物和光引发剂的外相(outer phase)组成且内相以液滴状态分散于所述外相中；
将所述固化乳剂组合物降温至非极性聚烯烃蜡的熔点以下，以对内相的量子点进行封装；以及
对获得的分散液进行光照射，以进行外相的固化。
此时，所述非极性聚烯烃蜡包括以下化学式1和化学式2的重复结构。
化学式1：
-[CH2-CH2]a-
化学式2：
-[CH2-CHR1]b-
在所述化学式1和2中，R1为C1～C15的线型或分支型烷基，0.01≤b≤0.96，且满足a+b＝1。
所述非极性聚烯烃蜡的重均分子量为300～30,000，熔点为40～180℃。
另外，所述非极性聚烯烃蜡是选自高密度聚乙烯(HDPE)蜡、低密度聚乙烯(LDPE)蜡、线型低密度聚乙烯(LLDPE)蜡以及它们的组合中的一种以上。
另外，本发明提供一种波长转换片及包括该波长转换片的显示器，所述波长转换片在一对阻隔膜之间配置有所述量子点膜。
有益效果
本发明提出的固化乳剂组合物是通过利用乳剂的方式制备而成，解决了现有制备工艺中量子点团聚的问题，从而能够稳定地制备具有量子点的量子点膜。
以此方式制备的量子点膜能够将量子点以高浓度均匀地分散于基体树脂内，从而提高量子点的转换效率，并且通过用于封装量子点的封装树脂和构成基体树脂的树脂来防止水分或氧气从外部渗透，不仅在光学上具有优秀的透光率，还防止量子点的劣化。
所述量子点膜能够用于显示器用波长转换片，并能够显示高质量的画面。
附图说明
图1是示出本发明的量子点膜的剖面图。
图2是关于本发明的被封装的量子点粒子的另一示例的剖面图。
图3是示出当使用陶瓷纳米粒子时抑制量子点之间的团聚的示意图。
图4是示出利用陶瓷纳米粒子来吸收热量的示意图。
图5是包含被双重封装的量子点的量子点膜的剖面图。
图6是示出包含陶瓷纳米粒子的被封装的量子点粒子的剖面图。
图7是示出利用本发明的固化乳剂组合物来制备量子点膜的流程图。
图8是示出制备固化乳剂组合物的示意图。
图9是示出利用固化乳剂组合物来制备量子点膜的示意图。
图10是示出本发明的一实现例的波长转换片的剖面图。
图11、图12、图13分别是在实施例2、实施例4、比较例2中制备的波长转换片的荧光显微镜图像。
附图标记：
10：基体树脂 20：被封装的粒子
21：封装树脂 22：量子点
23：陶瓷纳米粒子 50：量子点膜
60：第一阻隔膜 70：第二阻隔膜
100：波长转换片
具体实施方式
图1是本发明的量子点膜的剖面图。
观察图1，量子点膜50具有在基体树脂10内分散有量子点22被封装树脂21封装的粒子20的结构。
本发明的量子点膜50具有被封装的粒子20均匀地分散于基体树脂10内的结构，为此，在制备方法中，制备成固化乳剂组合物形态，且使用非极性聚烯烃蜡作为内相，以对量子点进行封装，并通过光照射来独立地进行外相的光固化。
固化乳剂组合物
在制备利用量子点的膜时，非常强调量子点的均匀的分散。当量子点在膜内未被顺利地分散时，在宏观上会发生颜色转换的偏差，在微观上因量子点之间的能量移动，其效率会大幅降低。
本发明为了制备上述结构的量子点膜50，制备存在内相和外相的乳剂形态的固化乳剂组合物，并通过所述乳剂来进行量子点22的封装和基体树脂10的固化，且利用彼此不同的固化系统进行制备。
“乳剂”可以表示在互不相溶的两种以上的相(phase)中，一区域在层内形成外相(outer phase，或连续相(continuous phase))，另一区域是分散于所述外相内以形成内相(inner phase或分散相(dispersed phase))的形态的层。上述内相和外相分别可以是固相、半固相或液相，可以是彼此相同的相或不同的相。通常，乳剂主要是对互不相溶的两种以上的液相所使用的术语，但本申请中的术语乳剂不仅仅表示由两种以上的液相所形成的乳剂。
在本发明的固化乳剂组合物中，内相包含量子点22和封装树脂21，外相中存在用于制备基体树脂10的光固化聚合化合物，并且它们由于疏水性/亲水性而彼此相分离。
此时，“疏水性”表示对诸如水的水性溶剂的分子间引力低的物质，“亲水性”表示对诸如水的水性溶剂的分子间引力大的物质。此时，所述疏水性与亲水性的区分标准是相对的，只要能够发生相分离并形成各自的区域，就没有特别的限制。
在本发明的固化乳剂组合物中，量子点22和封装树脂21以液滴状态构成疏水性区域，光固化聚合化合物构成亲水性区域，这表示它们成为能够确认互不相溶的两个区域彼此分离的状态。由于这种相分离，能够独立地对内相和外相分别进行固化。另外，封装树脂21的固化能够通过调节温度(例如，加热或除热)来进行，基体树脂10则能够利用光照射，因此，能够稳定地进行封装树脂21和基体树脂10各自的固化。
尤其是，本发明的固化乳剂组合物能够使用高浓度的量子点22，并且因液滴的尺寸恒定，被封装的粒子20的尺寸也稳定，所述被封装的粒子20由量子点22被封装树脂21封装而成。
以下，对固化乳剂组合物的具体的组成进行详细的说明。
(ⅰ)内相组合物
“内相组合物(Inner phase composition)”表示非连续地分散于固化乳剂组合物中的组成。所述内相组合物用于制备被封装的粒子20，包含量子点22和封装树脂21。
通过量子限制效应(quantum confinement effect)，量子点22在吸收从光源注入的光之后，转换具有与量子点22的带隙对应的波长的光的波长并射出。
所述量子点22可以包含选自II-VI族、III-V族、IV-VI族、IV族半导体及它们的混合物中的半导体。更具体地，例如，所述量子点22可以是包含选自CdS、CdO、CdSe、CdTe、Cd3P2、Cd3As2、ZnS、ZnO、ZnSe、ZnTe、MnS、MnO、MnSe、MnTe、MgO、MgS、MgSe、MgTe、CaO、CaS、CaSe、CaTe、SrO、SrS、SrSe、SrTe、BaO、BaS、BaSe、BaTE、HgO、HgS、HgSe、HgTe、HgI2、AgI、AgBr、Al2O3、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2O3、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3、In2O3、In2S3、In2Se3、In2Te3、SiO2、GeO2、SnO2、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbO2、PbS、PbSe、PbTe、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、GaInP2、InN、InP、InAs、InSb、In2S3、In2Se3、TiO2、BP、Si、Ge以及它们的组合中的一种以上的半导体结晶的单层或多层结构的粒子。
另外，所述量子点22可以是诸如CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe、HgTe等II-VI族化合物半导体纳米结晶、诸如GaN、GaP、GaAs、InP、InAs等III-V族化合物半导体纳米结晶或它们的混合物等。所述中心粒子可以具有核壳结构，所述中心粒子的核和壳(Shell)可以分别包含上述化合物。上述化合物可以各自单独包含于或两种以上组合包含于所述核或壳中。例如，所述中心粒子可以呈具有包含CdSe的核和包含ZnS的壳的CdSe-ZnS(核/壳)结构。
另外，量子点22的粒子可以具有核壳结构或合金结构。具有核壳结构的量子点22能够在使晶种结构生长时放入其他成分以生长多种形貌的壳层。当形成有核壳结构时，具有在满足高发光效率、高发光清晰度等特性的同时还能够满足诸如热稳定性或绝缘性等其它特性的优点。具有这种核壳结构或合金结构的量子点22粒子可以是CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdSe/CdSx(Zn1-yCdy)S/ZnS、CdSe/CdS/ZnCdS/ZnS、InP/ZnS、InP/Ga/ZnS、InP/ZnSe/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS、CuInS2/ZnS、Cu2SnS3/ZnS。
另外，量子点22可以是钙钛矿纳米结晶粒子。钙钛矿包括ABX3、A2BX4、ABX4或An- 1BnX3n+1(n是2至6之间的整数)的结构，所述A是有机铵或碱金属材料，所述B是金属材料，所述X可以是卤素。
所述有机胺是脒基类有机离子、(CH3NH3)n、((CxH2x+1)nNH3)2(CH3NH3)n、(RNH3)2、(CnH2n+1NH3)2、(CF3NH3)、(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2或(CnF2n+1NH3)2(n是1以上的整数，x是1以上的整数)，所述碱金属材料可以是Na、K、Rb、Cs或Fr。所述B可以是2价的过渡金属、稀土金属、碱土金属、Pb、Sn、Ge、Ga、In、Al、Sb、Bi、Po或它们的组合的离子，所述X可以是Cl、Br、I离子或它们的组合。
另外，量子点可以是被掺杂的钙钛矿纳米结晶粒子。所述被掺杂的钙钛矿包括ABX3、A2BX4、ABX4或An-1BnX3n+1(n是2～6之间的整数)的结构，所述A的一部分被A'取代，或者所述B的一部分被B'取代，或者所述X的一部分被X'取代，所述A和A'可以是有机铵，所述B和B'可以是金属材料，所述X和X'可以是卤素。
此时，所述A和A'可以是脒基类有机离子、(CH3NH3)n、((CxH2x+1)nNH3)2(CH3NH3)n、(RNH3)2、(CnH2n+1NH3)2、(CF3NH3)、(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2或(CnF2n+1NH3)2(n是1以上的整数、x是1以上的整数)，所述B和B'可以是2价的过渡金属、稀土金属、碱土金属、Pb、Sn、Ge、Ga、In、Al、Sb、Bi或Po，所述X和X'可以是Cl、Br或I。
所述量子点22可以是球形、椭圆形、杆状、丝线、锥形、立方体或其他几何或非几何形状。通常为球形或椭圆形的纳米粒子，平均粒径为1～10nm，发光波长根据其尺寸而不同，能够选择适当尺寸的量子点22以获得所需颜色的光。通常，虽然由相同的材料制备，但粒度更大的量子点22与粒度更小的量子点22相比，会发出能量更低的光。例如，在本发明中，所述量子点22可以包括选自将蓝光转换为红光的量子点22、将蓝光转换为绿光的量子点22以及将绿光转换为红光的量子点22中的一种以上。
尤其是，量子点22以分散于溶剂(例如，甲苯)中的胶体(或分散液)状态被供给，且为了表面稳定化，以附着有配体的形态被供给。此时，配体为疏水性有机配体，能够提高量子点22的分散性并阻止它们彼此团聚的现象。所述配体应当在使用之前被去除或被其他配体取代后使用。所述配体能够防止彼此相邻的量子点22因容易地彼此团聚而发生淬灭(quenching)。另外，所述配体与量子点22结合，以使量子点22具有疏水性。因此，当将量子点22以及包含所述配体的量子点22分散于涂层或膜形成用树脂(resin)中时，与不具有配体的量子点22相比，能够提高对于树脂的分散性。
所述配体可由化学式-(CH2)p-R2(1≤p≤40、R2＝OH、CO2H、NH2、SH或PO)表示。优选地，6≤p≤30，由CH2表示的烷基可以是线型或分支型。
作为具体例，所述配体可以是十六胺(hexadecylamine)、十八胺(octadecylamine)、辛胺(octylamine)、三辛基膦(trioctylphosphine)、三苯基膦(triphenolphosphine)、叔丁基膦(t-butylphosphine)、三辛基氧化膦(trioctylphosphine oxide)、吡啶(pyridine)或噻吩(thiophene)，优选十八胺。
封装树脂21能够封装多个量子点22并均匀地分散于基体树脂10内，并且因疏水性特性而与量子点22的相溶性优秀，从而能够与它们一同均匀地作为内相存在。所述封装树脂21只要是具有疏水性的树脂即可，但可以优选使用蜡类化合物。它们是可以由于热而发生凝固的化合物。
蜡类化合物在常温下为固态，熔点在40～180℃，当温度高于所述熔点时会变成流体，是分子量为数百至数万的树脂。根据原料，所述树脂有石油蜡、动物天然蜡、植物天然蜡以及合成蜡。其中，在本发明中是聚烯烃蜡，优选非极性(non-polar或无极性)聚烯烃蜡。
分子根据原子的排列而呈极性和非极性，极性与极性混合，非极性与非极性混合。通常，极性的键合力比非极性键合力高，因此，非极性分子无法破坏极性分子间的键合，从而无法使它们混合。
上述量子点为了分散而以其表面结合有配体的状态存在，其中，诸如十八胺的配体呈非极性。即，液态的封装树脂21呈链缠结(chain entanglement)状态且松弛，并且该链之间存在量子点22。
尤其是，本发明的非极性聚烯烃蜡的链的排列并非杂乱无序，而是以高分子链展开之后折叠的状态形成束的片层(lamella)模型存在。因此，量子点22安全地位于构成片层的链之间。因此，随着所述封装树脂21因温度降低而凝固，位于链之间的量子点22会被封装树脂21包合。此时，量子点22表面的配体在具有疏水性的同时呈非极性。因此，当使用极性高分子作为用于封装量子点22的树脂时，量子点22会相对于封装树脂21的链位于外部，因此，所述量子点22无法被均匀地包合在高分子内。非极性分子的键合因范德华作用而形成，在本发明中，当使用具有非极性的高分子时，会与所述量子点22的配体发生范德华作用。因此，量子点22位于缠结状态的高分子链之间或其附近，从而能够更加均匀地包合大量的量子点22。
聚烯烃蜡中具有代表性的蜡有聚乙烯蜡。所述聚乙烯蜡具有-[CH2-CH2]-的重复单位，并且具有CH2的对称结构，因此呈非极性。量子点22的配体位于聚乙烯蜡的CH2链之间，此时，当以疏水性取代基来替代连接于C上的H时，该取代基会起到臂(arm)的作用，从而使所述量子点22能够更加容易地固定在高分子上。通常，疏水性的增加会根据取代基的种类和长度而不同。
在本发明中，随着CH2的H中的一部分被烷基取代，能够在保持非极性的同时提高疏水性，并提高与所述量子点22的配体发生范德华作用的机会。具体地，被烷基取代的非极性聚烯烃蜡包括以下化学式1和化学式2的重复结构。
化学式1：
-[CH2-CH2]a-
化学式2：
-[CH2-CHR1]b-
在所述化学式1和2中，R1为C1～C15的线型或分支型烷基，0.01≤b≤0.96，且满足a+b＝1。
优选地，所述R1是C1～C15的烷基，更优选C1～C10的烷基。此时，所述烷基可以是甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、异丙基、叔丁基、异丁基、2-甲基-戊基、2-乙基-己基、2-丙基-庚基、2-丁基-辛基。疏水性随着所述R1的碳原子数增加而增加，并且能够更加容易地包合量子点22。然而，过长会妨碍量子点22渗透，因此，优选具有上述碳原子数的范围内的取代基。
此时，当R1是烷基时，该烷基可以是一种以上的烷基。即，当化学式1和化学式2的重复单位一起构成主链时，R1可以仅被甲基取代(例如，HDPE)，或可以被诸如甲基、丙基和/或己基等两种以上取代。
另外，所述b与烷基的取代度存在关联，该数值越高，表示烷基的取代度越高。所述烷基的取代度越高，则疏水性越强，但过度的取代会使作为“蜡”的物性，即，熔点升高，从而使乳剂组合物的制备变得困难。因此，a和b的数值限定很重要。
具体地，b为0.01～0.50，更优选0.03～0.30，此时，a数值具有满足a+b＝1的范围。
另外，本发明的非极性聚烯烃蜡的分子量可以为300～30,000，优选为700～25,000，更优选为1000～20,000，熔点为40～180℃，优选为90～170℃，更优选为100～160℃。
根据本发明的具体的例，所述非极性聚烯烃蜡可以是高密度聚乙烯(HDPE)蜡、低密度聚乙烯(LDPE)蜡、线型低密度聚乙烯(LLDPE)蜡。此时，所述HDLE、LDPE以及LLDPE因制备方法而具有密度差，HDPE为0.941g/cm3以上，LDPE为0.915～0.925g/cm3，LLDPE为0.915～0.925g/cm3。
本发明的非极性聚烯烃蜡的技术与现有技术相比具有以下区别。即，现有技术中提出了使用聚乙烯蜡来封装量子点的技术。但聚乙烯在本质上为非极性，因此，当将其与极性的其他材料，即，量子点一同混合使用时，因表面的相互作用弱而不容易封装量子点。因此，使用以具有极性基团的取代基对聚乙烯蜡进行改性的方式，但增加了工艺成本。通常，量子点呈疏水性，因此，使用被极性基团取代的聚乙烯蜡存在不容易包合足量的量子点的问题。尤其是，当制备为乳剂组合物形态以制备膜时，会因极性-非极性问题而存在分散稳定性低的问题。然而，能够通过使用具有上化学式1和2的重复结构的非极性聚烯烃蜡，从源头上解决上述问题。另外，无需对市售的量子点22进行配体处理，能够降低工艺成本并简化工艺，因此有利。
另一方面，在必要时，内相组合物可以进一步包含溶剂，以便量子点22的分散和封装树脂21的分散。此时，溶剂可以使用非极性溶剂。所述非极性溶剂可以是选自包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷以及异链烷烃的脂肪烃类溶剂；包括甲苯、苯、二氯苯以及氯苯的芳香烃类溶剂；包括四氢呋喃、1,4-二氧六环以及二乙醚的醚类溶剂；以及其他二氯甲烷等溶剂中的一种以上。这些溶剂在购买量子点22时为分散液形态，供给时，可以是分散液。所述溶剂仅在制备工艺中被使用，而在最终的固化乳剂组合物中不存在。
(ⅱ)外相组合物
“外相组合物(Outer phase composition)”是指连续地存在于固化乳剂组合物的外部的组成。所述外相组合物包含光固化聚合化合物和光引发剂。
构成基体树脂10的树脂应当保持光学透明性，并且基于量子点膜50的特性，应当以附着于其他膜(例如，阻隔膜，图15的60、70)的形态使用，因此，应当具有对其他膜的高粘合力，并且具有能够满足这些特性的性质的树脂能够被使用。
本发明的基体树脂10可以是利用活性能量射线来进行聚合的光固化树脂，并且与上述封装树脂21不同，可以是具有亲水性的树脂，以适用于利用乳剂的制备方法。
“光固化树脂”是随着分子链利用UV、EB、放射线等强活性能量射线来生成自由基而发生交联的成分。当粘结剂内所包含的光引发剂在吸收波长为200～400nm的紫外线而具备反应性之后，与作为树脂的主要成分的单体发生反应，发生聚合，从而被固化。当光固化树脂内所包含的光引发剂接收UV时，会引发光聚合反应，作为树脂的主要成分的低聚物与单体发生聚合，从而被固化。
优选地，基体树脂10可以是丙烯酸高分子。所述丙烯酸高分子可以通过由丙烯酸低聚物、丙烯酸单体以及它们的组合构成的一种以上的组成的聚合制备而成，并且最终固化后获得的基体树脂10可以是丙烯酸树脂。
丙烯酸低聚物可以是环氧丙烯酸酯树脂。
环氧丙烯酸酯树脂为环氧树脂的环氧(epoxide)基被丙烯基取代的树脂，例如，所述环氧丙烯酸酯树脂可以是选自双酚A二丙烯酸甘油酯(bisphenol A glycerolatediacrylate)、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯(bisphenol Aethoxylate diacrylate)、双酚A二甲基丙烯酸甘油酯(bisphenol Aglycerolatedimethacrylate)、乙氧基化双酚A二甲基丙烯酸酯(bisphenol Aethoxylate dimethacrylate)以及它们的组合中的一种。与环氧树脂相同地，环氧丙烯酸酯树脂因主链特性而具有较低的透湿率和透气度。
本发明未对可使用的丙烯酸单体进行特别的限定，只要是公知的，便均可使用。具有代表性地，所述丙烯酸单体可以使用选自含不饱和基丙烯酸单体、含氨基丙烯酸单体、含环氧基丙烯酸单体以及含羧基丙烯酸单体中的一种以上的均聚物或共聚物。
含不饱和基丙烯酸单体可以是丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、丙烯酸-2-羟丙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯、丙烯酸-3-羟丙酯、甲基丙烯酸-3-羟丙酯、丙烯酸-2-羟丁酯、甲基丙烯酸-2-羟丁酯、丙烯酸-3-羟丁酯、甲基丙烯酸-3-羟丁酯、丙烯酸-4-羟丁酯、甲基丙烯酸-4-羟丁酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸-2-甲氧基乙酯、甲基丙烯酸-2-甲氧基乙酯、丙烯酸-2-苯氧基乙酯、甲基丙烯酸-2-苯氧基乙酯、丙烯酸甲氧基二乙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基二乙二醇酯、丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基三乙二醇酯、丙烯酸甲氧基丙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基丙二醇酯、丙烯酸甲氧基二丙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基二丙二醇酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸双环戊二乙酯、甲基丙烯酸双环戊二乙酯、丙烯酸-2-羟基3-苯氧基丙酯、甲基丙烯酸-2-羟基3-苯氧基丙酯、单丙烯酸甘油酯、单甲基丙烯酸甘油酯等。
含氨基丙烯酸单体可以是丙烯酸-2-氨基乙酯、甲基丙烯酸-2-氨基乙酯、丙烯酸-2-二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸-2-二甲氨基乙酯、丙烯酸-2-氨基丙酯、甲基丙烯酸-2-氨基丙酯、丙烯酸-2-二甲氨基丙酯、基甲基丙烯酸-2-二甲氨基丙酯、丙烯酸-3-氨基丙酯、甲基丙烯酸-3-氨基丙酯、丙烯酸-3-二甲氨基丙酯、甲基丙烯酸-3-二甲氨基丙酯等。
含环氧基丙烯酸单体可以是丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油氧乙酯、甲基丙烯酸缩水甘油氧乙酯、丙烯酸缩水甘油氧丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油氧丙酯、丙烯酸缩水甘油氧丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油氧丁酯等。
含羧基丙烯酸单体可以是丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧乙酸、甲基丙烯酰氧乙酸、丙烯酰氧丙酸、甲基丙烯酰氧丙酸、丙烯酰氧丁酸、甲基丙烯酰氧丁酸等。
光引发剂只要能够因吸收具有100nm～400nm的波长的紫外线区域的光而发生分子分解并由此形成自由基，无论是哪种，均可使用。
具体地，光引发剂可以使用安息香类、羟基酮类、氨基酮类或氧化膦类光引发剂等。具体地，可以使用安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-丙烷-1-酮、4-(2-羟乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、4-苯基二苯甲酮、4,4'-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮(thioxanthone)、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、安息香双甲醚、苯乙酮二甲缩酮、对二甲氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基2-甲基-1-[4-(1-甲乙烯基)苯基]丙酮]以及2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基-氧化膦等，但不限于此。所述光引发剂可以单独使用或以混合状态使用。
所述外相组合物可以进一步包含溶剂，以调节粘度并溶解光引发剂等。此时，溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、二甲基甲酰胺等极性溶剂，优选为水。所述溶剂仅用于分散，通过降压、加压或加热等方法去除，从而从最终固化乳剂组合物中排除。
另外，所述外相组合物可以进一步包含用于交联的交联剂。作为在本发明中使用的交联剂的具体的例，可以是乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙烯基的数量为2～14个的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、三(甲基)丙烯酸三羟甲基丙酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、2-三丙烯酰氧甲基乙基邻苯二甲酸、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙烯基的数量为2～14个的聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯以及二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等。这些交联剂可以各自单独使用或两种以上组合使用。基于组合物总重量，优选使用0.5～10重量％的交联剂。
(ⅲ)附加物质
本发明的固化乳剂组合物的内相组合物和外相组合物可以基于多种目的进一步包含附加物质。
使用陶瓷纳米粒子作为附加物质，其可以用于内相或外相组合物中的任一个，优选添加到内相组合物中。
图2是本发明的被封装的粒子20的另一示例，具有被封装的粒子20内分散有量子点22和陶瓷纳米粒子23的结构。
所述陶瓷纳米粒子23能够与量子点22一同使用，以使量子点22之间的团聚(aggregation)最小化。即，当量子点22之间存在团聚现象时，会使发光波长和半峰全宽(FWHM)改变。具体地，当两个量子点22团聚时，会使量子点22的尺寸相应地增加，作为一例，将蓝光转换为绿光的量子点22的尺寸为2nm～2.5nm，但当两个绿光量子点22团聚时，会变成尺寸为4nm～5nm的量子点22，被转换为绿光的波长和半峰全宽(FWHM)会增加，因此，无法呈现正常的荧光效果。
图3是示出当使用陶瓷纳米粒子23时抑制量子点22之间团聚的示意图。观察图3的(a)，量子点22彼此团聚，观察添加了陶瓷纳米粒子23的图3的(b)，所述量子点22之间彼此隔着陶瓷纳米粒子23。
另外，所述陶瓷纳米粒子23将显示器驱动时产生或量子点22发光时产生的热量向外部(或基体树脂10一侧)放出，以防止量子点22的劣化，从而提高量子点膜50的可靠性，并增加长期稳定性。
图4是示出利用陶瓷纳米粒子23来吸热的示意图。参照图4的(a)，作为一例，使用绿色量子点22，当蓝光(blue light)射入绿色量子点22时，转换为绿光(green light)发光。在这过程中，蓝光的能量中的一部分转化为热量，因此，量子点22的温度上升。量子点22的发光效率会随着温度而出现大的变化。即，当量子点22发光时，随着周围的温度上升，发光效率减小，与此相反地，当温度下降时，发光效率增加。因此，降低温度有利于提高发光效率。
对此，如图4的(b)中所示，当混合使用陶瓷纳米粒子23时，从所述量子点22产生的热量会传递(箭头)到陶瓷纳米粒子23。其结果，陶瓷纳米粒子23能够吸收从量子点22产生的热量，降低量子点22的温度，从而能够提高稳定性。
上述陶瓷纳米粒子23的功能起到与现有的陶瓷粒子通过光散射来提高光转换效率不同的功能。
为了上述效果，陶瓷纳米粒子23可以包含于被封装的量子点22粒子20、基体树脂10中的任一种以上，优选地，当与量子点22一同被封装时，发挥上述效果。
可使用的陶瓷纳米粒子23可以是选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钨、氧化锌等氧化物以及诸如Si3N4的氮化物中的一种以上。
该陶瓷纳米粒子23更优选平均粒径为5nm～450nm的纳米尺寸。如果，当其尺寸小于上述范围时，粒子会发生团聚，从而难以均匀地分散，相反地，当大于上述范围时，量子点22的使用量会相对减少，从而降低量子点膜50的光转换效率。
另外，相对于100重量份的量子点22，使用的陶瓷纳米粒子23的含量为100～500重量份，优选为150～400重量份。当其含量大于上述范围时，光吸收增加，导致光转换效率降低，或导致膜的不均匀性并降低透明度。
可附加的物质有表面活性剂。
表面活性剂能够结合于液滴表面，以防止液滴团聚，并保持液滴的形态。更具体地，表面活性剂的一侧位于作为非极性溶剂的液滴的表面一侧，另一侧位于极性溶剂一侧，因此，表面活性剂能够包围液滴，从而保持液滴的形态。另一方面，能够根据所述表面活性剂的浓度来调节液滴的尺寸，例如，随着表面活性剂的浓度提高，液滴的尺寸会减小。所述表面活性剂可以优选使用硅类、氟类、酯类、阳离子类、阴离子类、非离子类、两性表面活性剂等，具体地，可以是聚氧乙烯烷基醚类、聚氧乙烯烷基苯基醚类、聚乙二醇二酯类、山梨糖醇酐脂肪酸酯类、脂肪酸改性聚酯类、叔胺改性聚氨酯类、聚乙烯亚胺类等。
所述硅类表面活性剂例如为市售产品，包括道康宁东丽有机硅公司的DC3PA、DC7PA、SH11PA、SH21PA、SH8400等，并包括GE东芝有机硅公司的TSF-4440、TSF-4300、TSF-4445、TSF-4446、TSF-4460、TSF-4452等。
所述氟类表面活性剂例如为市售产品，包括大日本油墨化学工业公司的Megapieces F-470、F-471、F-475、F-482、F-489等。另外，除此之外可使用的市售产品可以有KP(信越化学工业株式会社)、POLYFLOW(共荣社化学株式会社)、EFTOP(Tochem Products公司)、MEGAFAC(大日本油墨化学工业株式会社)、Flourad(住友3M株式会社)、Asahiguard、Surflon(以上，旭硝子玻璃株式会社)、SOLSPERSE(路博润(Lubrisol))、EFKA(埃夫卡(EFKA)化学公司)、PB 821(味之素株式会社)、Disperbyk-series(毕克化学(BYK-chemi))等。
所述阳离子类表面活性剂的具体的例可以有辛胺盐酸盐或月桂基三甲基氯化铵等铵盐或季铵盐等。
所述阴离子类表面活性剂的具体的例可以有月桂醇硫酸酯钠或油醇硫酸酯钠等高级醇硫酸酯盐类、月桂基硫酸钠或月桂基硫酸铵等烷基硫酸盐类、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基萘磺酸钠等烷基芳基磺酸盐类等。
所述非离子类表面活性剂的具体例可以有聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯芳基醚、聚氧乙烯烷基芳基醚，除此之外还有聚氧乙烯衍生物、氧乙烯/氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺等。
上述表面活性剂可以各自单独使用或两种以上组合使用。
另外，可附加的物质可以有上述光散射剂。此时，光散射剂可以被添加到内相组合物和外相组合物中的任一个。尤其是，当使光散射剂实质上仅位于内相组合物中时，能够实现散射效果的极大化并由此提高波长转换效率。
除此之外，在不损伤本发明的效果的范围内，可以适当地配合紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂、抗黄变剂、上蓝剂、分散剂、阻燃剂、染料、填充剂、有机或无机颜料、离型剂、流变控制剂、流平剂、消泡剂、增稠剂、防沉剂、抗静电剂、防雾剂等。
另一方面，根据本发明的另一实现例，能够通过与封装树脂21相同或不同的树脂对被封装的量子点22进行双重封装。
图5是包含被双重封装的量子点22的量子点膜50的剖面图。参照图5，被双重封装的量子点22均匀地分散于基体树脂10内。
通过利用封装树脂21对被双重封装的量子点22进行再次封装，能够更有效地从外部阻断水分或氧气，以防止量子点22被氧化或膜两末端翘起，从而不仅提高量子点22的光转换效率，还增加量子点膜50的寿命。
在进行双重封装时，量子点22的第一次封装和第二次封装可以使用上述非极性聚烯烃蜡，且使用相同或相似的树脂。
第一次封装和第二次封装可以通过利用乳剂组合物的方式来制备。此时，第一次封装通过利用在极性溶剂中分散有封装树脂21和量子点22的乳剂来制备，第二次封装对所述第一次被封装的量子点22采用本发明中说明的利用乳剂的方法。
第一次和第二次封装使用了涂层的形态，其厚度为0.1～10μm，优选为0.5～5μm。或者，相对于100重量份的第一次封装树脂21，使用0.1～15重量份，优选使用1～5重量份。当其厚度或含量小于上述范围时，量子点未被封装的概率提高，因此，会产生可靠性弱的问题，与此相反地，当大于上述范围时，当将封装的量子点制备成波长转换片并配置于显示装置时，会产生发光均匀度降低的问题，因此，在上述范围内适当地使用。
双重封装方式可以通过利用乳剂组合物的方式制备。
首先，向混合器中注入极性溶剂。向另一个混合器中添加封装树脂21和量子点22以制备分散液。向所述分散液注入极性溶剂，基于极性-非极性特性而发生相分离现象，非极性溶剂、封装树脂21以及量子点22以分散相存在于连续相的极性溶剂内。接下来，根据封装树脂21的种类，利用多种方法对量子点22进行封装。在去除溶剂之后，回收所获得的被封装的粒子20，进一步包括后续利用基体树脂10和封装树脂21的封装工艺。
此时，双重封装可以包含陶瓷纳米粒子34。图6是示出包括陶瓷纳米粒子24的被封装的量子点22粒子的示意图。通过包括所述陶瓷纳米粒子24，能够确保上述使用陶瓷纳米粒子24而达成的效果。
此时，制备方法与量子点22一同使用允许量的陶瓷纳米粒子24，具体的方法采用上述双重封装方式。
根据本发明的一实现例，内相组合物包含0.1～5重量％，优选0.5～3重量％的量子点22，并包含0.5～25重量％，优选2.5～15重量％的封装树脂21，并且，交联剂、交联促进剂、催化剂以及其他添加剂的用量分别为0.001～10重量％，以满足固化乳剂组合物总量为100重量％。
根据本发明的一实现例，外相组合物包含65～90重量％，优选75～87重量％的光固化聚合化合物，并包含0.1～2重量％，优选0.5～1.5重量％的光引发剂，以满足固化乳剂组合物的总量为100重量％。
量子点膜的制备方法
图7是示出利用本发明的固化乳剂组合物来制备量子点膜50的流程图。
参照图7，固化乳剂组合物包括如下步骤：
(S1)制备固化乳剂组合物，所述固化乳剂组合物由包含量子点和非极性聚烯烃蜡的内相(inner phase)以及包含光固化聚合化合物和光引发剂的外相(outer phase)组成且内相以液滴状态分散于所述外相中；
(S2)将所述固化乳剂组合物降温至非极性聚烯烃蜡的熔点以下，以对内相的量子点进行封装；以及
(S3)对获得的分散液进行光照射，以进行外相的固化。
进行所述固化乳剂组合物的内相的封装和外相的固化，并独立地进行各个工艺。以下对各步骤分别进行详细说明。
本发明通过使用非极性聚烯烃蜡，提高对空气中的氧气或水分的稳定性，从而具有能够防止由量子点氧化所导致的寿命及性能降低的优点。
图8是示出制备固化乳剂组合物的示意图，图9是示出利用固化乳剂组合物来制备量子点膜的示意图。以下，参照图8和图9详细说明各步骤。
(S1)固化乳剂组合物制备步骤
首先，向混合器A注入固相的非极性聚烯烃蜡21'，之后，加热至所述非极性聚烯烃蜡的熔点以上，以转化为液态的封装树脂21a。
非极性聚烯烃蜡的熔点可以根据蜡类化合物的种类而不同，低密度聚乙烯蜡具有80～140℃的熔点，因此，加热至该温度以进行液化。
无需单独的搅拌工艺，通过加热而转化为液态。
接下来，向所述液态的封装树脂21a投入规定量的量子点22并搅拌均匀，以制备内相组合物(i)。此时，混合在加热状态下进行，以使封装树脂21a保持液态。
量子点22通常以分散于有机溶剂中的形态被供给，在与所述封装树脂21a混合之前或混合之后去除溶剂，以防止在内相组合物(i)中存在溶剂。可以使用通常使用的加热或降压方法来去除溶剂。
此时，驱动混合器A的搅拌器，以使量子点均匀地分散于液态的封装树脂21a中。所述搅拌根据混合器的尺寸以及各组成的含量而不同，但可以以100～5000rpm进行搅拌。混合时间通常为1分钟～30分钟，以混合均匀为准。
接下来，降低混合器的温度，以使液态的内相组合物(i)凝固。凝固能够通过将混合器的温度降低至非极性聚烯烃蜡的熔点以下，优选常温而实现。此时，量子点22均匀地分散于固相的封装树脂21a内。
能够将内相组合物(i)以液态与外相组合物(ii)混合以制备固化乳剂组合物，但为了工艺上的便利，在被转化为固态之后用于制备固化乳剂组合物。
接下来，向另一个混合器B添加光固化聚合化合物和光引发剂以制备外相组合物(ii)。
此时，混合器B在制备乳剂时通常使用乳化用设备来进行乳化。所述乳化用设备可以是乳化器(homogenizer)或超声波发生器(sonicator)，可以优选乳化器(homogenizer)，只是，本发明不限定所述用于乳化的设备的种类。
本外相组合物(ii)的制备在常温下进行，且进行搅拌以均匀地混合。此时，搅拌根据混合器的尺寸和各组成的含量而不同，可以以100～5000rpm搅拌。混合时间可以是1分钟～30分钟，以混合均匀为准。
接下来，向所述外相组合物(ii)添加内相组合物(i)，之后，对混合器B进行加热，以使内相组合物(i)内的非极性聚烯烃蜡熔融。
所述加热是以非极性聚烯烃蜡的熔点以上进行，随着所述非极性聚烯烃蜡转变为液相，液态的内相组合物(i)和外相组合物(ii)由于疏水性/亲水性的物性差异而发生相分离，从而制备内相组合物(i)以液滴状态存在的固化乳剂组合物。
在利用该方法制备的固化乳剂组合物中，内相组合物(i)以0.1μm～100μm，优选以1μm～10μm的尺寸的液滴形态存在，并以连续相存在于外相组合物(ii)中。
此时，液滴的尺寸能够通过内相组合物(i)与外相组合物(ii)的含量比来控制。优选地，基于重量比，内相组合物(i)与外相组合物(ii)的混合比例可以是0.1∶99.9～20∶80，优选为10∶90～5∶95。当所述混合比例超出上述范围时，可能不会形成液滴，或量子点22之间的距离缩短而阻碍分散，并降低光转换效率。
另外，液滴的尺寸能够通过使用表面活性剂来控制。可使用的表面活性剂可以是上述表面活性剂，并且它们可以被添加到内相组合物(i)的制备工艺或外相组合物(ii)的制备工艺中的任一工艺中。
上述获得的固化乳剂组合物保持被加热至熔点以上的状态，以使非极性聚烯烃蜡保持液态。
(S2)作为内相的量子点的封装步骤
通过降低在所述步骤(S1)中获得的固化乳剂组合物的温度，以使非极性聚烯烃蜡凝固，从而利用非极性聚烯烃蜡来封装内相中的量子点22。
此时，以将混合器的温度缓缓降低至常温的方式进行冷却或进行骤冷，从而调节冷却速度。当冷却速度较快时，即，迅速地降低液态的非极性聚烯烃蜡的温度时，非极性聚烯烃蜡所形成的被封装的粒子20的尺寸会变小。相反地，当缓缓降低所述温度时，所述被封装的粒子20的尺寸会变大。通常，以每分钟0.1℃～2℃的速度进行冷却，从而稳定地制备纳米尺寸的被封装的粒子20。
当冷却完毕时，可以获得外相组合物(ii)中分散有被封装的粒子20的分散液状态的固化乳剂组合物。
在乳剂状态下，封装只发生在液滴内，其结果，能够从一个液滴获得一个被封装的粒子20，从而获得纳米级别的被封装的粒子20。这些被封装的粒子20在持续地进行混合的状态下被制备，且各个粒子20之间不发生团聚并独立地存在。
分散液无需单独的后处理而直接用于下一步骤。
(S3)外相的光固化步骤
接下来，对在步骤(S2)中获得的分散液进行光照射，以进行外相的光固化。
此时，采用在基板上涂布所述分散液并形成涂膜之后对其进行光照射的方式，制备成膜形态。
基板可以是玻璃基板或塑料基板。可以优选使用塑料基板，更优选使用后述的阻隔膜(图10的60或70)。或者，所述基板可以是平板式基板、管状基板或上部安装有发光二极管的基板，但不限于此。
本发明没有对涂布方式进行特别的限定，可以使用共知的湿式涂布方式。作为一例，可以利用浸涂、流涂、喷涂、辊涂、旋涂或凹版涂布等方法，以形成又薄又均匀的涂膜，但不限于此。在进行涂布时，可以在考虑到干燥之后以及光固化之后涂膜的厚度减小的基础上，设置涂膜的厚度，且设置为最终厚度的1.5～5倍的厚度。为此，涂布可以进行一次以上。
干燥可以通过本领域公知的任意方法来进行。干燥不限定于此，但可以通过热风加热方式或感应加热方式来进行。所述热风加热方式可以在40～80℃下对所述组合物进行10～50秒的热风处理而干燥。感应加热方式可以以1～50MHz的频率范围、1～15KW的电力进行5～20秒。能够通过这种干燥来完全地去除外相组合物(ii)内残留的水分或溶剂等。所述水分或溶剂会降低量子点膜50的物性。
干燥完毕的涂膜具有在外相组合物(ii)中被封装的量子点粒子20均匀地分散于基体树脂10a内的结构。
可以通过向该涂膜照射光来对外相组合物(ii)进行光固化，以制备基体树脂10，从而获得量子点膜50。
光固化可以通过从光源发出活化能以照射涂膜的方式进行。
除了远紫外线、紫外线、近紫外线、红外线灯光线、X射线、γ射线等电磁波以外，所述光源还可以利用电子射线、质子射线、中性磁射线等，但根据固化速度、照射装置的购买的难度、价格等，基于紫外线照射的固化是有利的。
用于进行紫外线照射的光源有高压汞灯、无极灯、超高压汞灯、碳弧灯、氙气灯、LED灯、金卤灯、化学灯、黑光灯等。当利用所述高压汞灯时，例如，在约5mJ/cm3～约3000mJ/cm3，具体地，约400mJ/cm3～约1500mJ/cm3的条件下进行。
并且，照射时间根据光源的种类、光源与涂膜的距离、涂膜厚度、其他条件而不同，但通常是数秒至数十秒，根据情况，也可以是数分之一秒。
如图1中所示，以上述方式制备的量子点膜50具有被封装的粒子20均匀地分散于基体树脂10中的结构，所述被封装的粒子20由量子点22被诸如非极性聚烯烃蜡的封装树脂21封装而成。
本发明中提出的固化乳剂组合物通过利用乳剂的方式制备而成，因此，解决了现有制备工艺中量子点22团聚的问题，从而能够稳定地制备量子点22以高浓度均匀地分散于基体树脂10内的量子点膜50。
尤其是，作为固化乳剂组合物中的内相的液滴以原样凝固，因此，被封装的粒子20的尺寸恒定，且具有非常窄的粒子尺寸分布。能够将该方法与现有的单独地制备被封装的粒子的情况进行对比。即，当单独地制备被封装的粒子时，量子点22之间发生团聚，被封装的粒子的尺寸具有数微米至数千微米的宽范围的粒子尺寸分布度。通常，粒子尺寸分布度与量子点在量子点膜内的分散具有直接的关联，并且这与整体量子点的光转换效率有关联。即，量子点在基体树脂内分布得越均匀，膜整体的量子点的光转换效率越均匀。
另外，工艺本身无需对固化乳剂组合物进行单独的处理，就能够进行量子点22的封装和基体树脂10的制备(光固化)，因此，能够使工艺本身变得非常简单，并且能够容易地引入卷对卷工艺，以进行量子点膜50的量产。
现有技术中提出了利用蜡类化合物来封装量子点以及通过光固化来制备基体树脂的方法。该方法不是在乳剂中而是在溶剂中对量子点进行封装之后，进行干燥，之后获得被封装的粒子，并将其添加到光固化组合物中的方法来制备。因此，必须进行工艺本身不需要的溶剂、干燥、粒子获取这些工序，存在工艺成本上升且工艺复杂的问题。
另外，在本发明中，量子点22的封装和利用光固化的基体树脂10的制备分别独立地进行，因此，还能够提高被封装的粒子20的封装品质和基体树脂10的品质。即，现有技术中提出了利用乳剂组合物通过一次紫外光固化来制备量子点膜的技术，但该技术会导致液滴之间粘连，从而无法稳定地进行量子点的封装。对此，在本发明中，以独立的封装和光固化方法进行，从而能够稳定地进行量子点22的封装。
尤其是，考虑到组合物的分散稳定性，上述现有方式在提高基体树脂的被封装的粒子的含量方面具有局限性。然而，当如本发明一样以利用乳剂的方式进行时，液滴的尺寸整体均匀且具有高的分散稳定性，因此，能够有效提高被封装的粒子20的含量，即，存在于基体树脂10中的量子点22的含量。
以上述工艺技术制备的本发明的量子点膜50，相对于100重量份的基体树脂10，包含0.5～20重量份，优选1～10重量份的被封装的量子点22粒子。另外，在被封装的粒子20中，量子点22的含量为0.1～10重量份，优选地，封装树脂21的含量为0.1～20重量份，优选为0.5～10重量份。
在考虑到量子点22的均匀的分散性、光转换效率以及作为量子点膜50的光透明性、强度等特性的基础上，设计所述基体树脂10、量子点22以及封装树脂21的含量比。当量子点22的含量小于上述范围时，光转换效果不明显，会降低光转换效率，当过大时，存在难以均匀地分散的问题。另外，当封装树脂21的含量小于上述范围时，难以充分地包合量子点22，相反地，当大于上述范围时，量子点膜50的透明度会降低。
另外，本发明的波长转换膜50的厚度为50～300μm，优选为70～180μm。尤其是，通过使用疏水性树脂作为封装树脂21，能够从水分以及空气有效地保护量子点22。另外，用作基体树脂10的丙烯酸树脂对于基板、后述的阻隔膜的粘合力优秀，能够有效地防止水分或氧气从外部渗透，从而防止量子点22的氧化。另外，被封装的粒子20，即，量子点22能够以0.1～10重量份，优选以0.5～2重量份的高含量(即，高浓度)分散于基体树脂10中，以进一步提高光转换效率。
所述量子点膜50能够用于显示器用波长转换片，并且能够实现高色彩再现性的画面。
波长转换片
本发明的量子点膜50可以用作波长转换片。
本说明中提及的“波长转换片”表示能够转换从光源射出的光的波长的膜。作为一例，当光源射出具有约430nm～约470nm之间的波段的蓝光时，能够将所述蓝光转换为具有约520nm～约560nm之间的波段的绿光和/或具有约600nm～约660nm之间的波段的红光。
图10是示出本发明的一实现例的波长转换片的剖面图。参照图10，波长转换片100在第一阻隔膜60与第二阻隔膜70之间配置有量子点膜50。
第一阻隔膜60和第二阻隔膜70用于支撑并保护量子点膜50，更具体地，防止外部空气中的水分或氧气等透入到量子点膜50并氧化量子点22。
所述第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以包含对于水分和/或氧气具有高阻断性的单一物质或复合物质。例如，所述第一阻隔膜和第二阻隔膜可以包含对于水分和/或氧气具有高阻断性的高分子，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇、聚三氟氯乙烯、聚偏氟乙烯、尼龙、聚氨基醚、环烯烃类均聚物或共聚物。
另一方面，附图中示出所述第一阻隔膜60和所述第二阻隔膜70为单层，但不限于此。所述第一阻隔膜60和所述第二阻隔膜70也可以形成为多层。例如，所述第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以是由基材以及位于所述基材上的保护膜层叠的结构。
例如，所述第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以是在基材上涂布有对于水分和/或氧气具有高阻断性的无机膜或有机-无机杂化膜的形态，此时，所述无机膜或有机-无机杂化膜可以以Si、Al等的氧化物或氮化物作为主要成分。另一方面，此时，所述基材可以使用透光率和耐热性高的高分子膜，例如，可以使用包含聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、环烯烃共聚物(COC)、环烯烃聚合物(COP)等的高分子膜。
所述第一阻隔膜60和第二阻隔膜70优选在37.8℃、100％的相对湿度条件下，透湿率为10-1g/m2/天～10-3g/m2/天，在23℃、0％的相对湿度条件下，透气度为10-1cc/m2/天/atm～10-2cc/m2/天/atm。
另外，所述第一阻隔膜60和第二阻隔膜70的直线透过率优选在420nm～680nm可视光区域为88％～95％。
可以通过在第一阻隔膜60和第二阻隔膜70之间利用上述固化乳剂组合物来制备本发明的波长转换片100。此时，波长转换片100可以根据内相组合物的封装树脂21的种类而采用上述三种方法中的一种方法来制备。
作为一例，利用本发明的方法的方法包括如下步骤：
(S1)降低内相组合物的温度，以制备被封装的粒子20；
(S2)将分散有被封装的粒子20的组合物涂布在第一阻隔膜和第二阻隔膜中的任一个膜上，以形成涂膜；
(S3)在所述涂膜上配置所述第一阻隔膜和第二阻隔膜中的另一个；
(S4)通过照射光来固化涂膜以制备量子点涂层50，从而制备第一阻隔膜/量子点涂层/第二阻隔膜60/50/70层叠而成的波长转换片100。
以此方式制备的波长转换片100的总厚度为70μm～300μm，雾度为5％～45％。
显示器
另一方面，量子点能够发光，因此，本发明的波长转换片能够用于显示器。
利用基于LCD(Liquid Crystal Display)的发光来实现具有高辉度、高色彩再现的显示器。因此，所述波长转换片可以应用于LCD面板的背光单元(BLU：Back Light Unit)。在一般结构的LCD面板中，背光单元(BLU，Backlight unit)发出的光的2/3左右会被滤色片(color filter)吸收，因此，光转换效率差。
因此，在将本发明的波长转换片用于LCD面板和背光单元的利用量子点的显示器中，膜中的量子点能够将作为背光的蓝光分别转换为绿色和红色，并且蓝光一部分以原样透过，从而形成色纯度高的白光，并由此实现高辉度和色彩再现性。另外，因量子点的各向同性发光特性而可视角度变好，并能够减小液晶的厚度，从而还能够提高响应速度。
本发明没有对所述显示器进行特别的限定，可以用于诸如电视(TV)、监视器、平板电脑、智能手机、掌上电脑(PDA)、游戏装置、电子阅读(reading)器或数码相机等显示装置的背光单元(BLU，Backlight unit)。
另外，本发明的波长转换片可以用于室内或室外照明、舞台照明、装饰照明、重点照明或博物馆照明等，除此之外还可以用于园艺学或生物学所需要的特定波长照明等，但所述照明装置的用途不限于上述内容。
实施方式
实施例
以下，通过实施例对本发明进行例示。只是，以下实施例用于例示本发明，本发明的范围不限于此。
实施例1～5以及比较例1～3
(1)固化乳剂组合物的制备
向10mL的玻璃瓶放入25g的甲苯，投入25mg的聚烯烃蜡和0.06mL的量子点分散液之后，去除甲苯，以制备内相组合物。将具备十八胺作为覆盖层的CdSe基量子点(产品名：Nanodot-HE，Ecoflux公司，韩国)以20mg/mL的浓度分散于甲苯中，以制备所述量子点分散液。
准备将UV固化引发剂(irgacure 184)分散于0.5g的聚氨酯丙烯酸酯低聚物(Urethane acrylate oligomer)中的光固化树脂溶液。将所述内相组合物与光固化树脂溶液混合之后，使用降压旋转浓缩器将溶剂全部去除，以制备涂布液。
(2)波长转换片的制备
将上述制备成的固化乳剂组合物以100rpm搅拌，同时以100～110℃温度加热至透明之后，再次降温至常温，以使内相的聚乙烯蜡凝固，从而获得分散有被封装的量子点粒子的分散液。
在作为PET基材的第一阻隔膜(i-component，50μm)与第二阻隔膜(icomponent，50μm)之间涂布所述分散液，并使所述涂膜以1000mJ/cm2的光量在UV下曝光1分钟，进行固化，从而制备波长转换片。此时，包含被封装的量子点粒子的量子点膜的厚度为80μm。
所述实施例和比较例中所使用的聚烯烃蜡的取代基以及取代度示于下表1中。此时，C1表示甲基，C6包括己基、1-甲基-戊基、2-甲基-戊基、1-乙基-丁基、2-乙基-丁基等所有碳原子数为6个的烷基。这在C3、C10以及C18中也相同，可以是所有碳原子数满足各数字的线型或分支型的烷基。
表1
比较例4
(1)光固化胶体组合物
将5g的作为蜡类化合物的聚乙烯蜡(产品名：Licowax PED 136，Clariant公司，瑞士)混合于100mL的甲苯中，之后升温至约110℃，从而溶解所述聚乙烯蜡，以制备蜡溶液。将1mL的甲苯中分散有约20mg的CdSe基量子点(产品名：Nanodot-HE，Ecoflux公司，韩国)的溶液添加到所述蜡溶液中并混合之后，冷却至常温，以制备分散有被封装的绿色量子点的溶液。
将所述溶液与从BASF公司(公司名，德国)购买的聚氨酯丙烯酸酯以及光引发剂((2,4,6-三甲基苯甲酰基)二苯基氧化膦(diphenyl(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphineoxide)，TPO)混合。相对于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，混合约0.8重量份的TPO。之后，利用蒸发器(evaporator)来去除甲苯，以制备由聚氨酯丙烯酸酯、被封装的量子点以及光引发剂混合而成的涂层组合物。
此时，相对于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，所述涂层组合物包含约5重量份的被封装的量子点。
(2)波长转换片的制备
在第一阻隔膜(i-component公司，韩国)上以约80μm的厚度涂布由聚氨酯丙烯酸酯、被封装的量子点以及光引发剂混合而成的涂层组合物，以形成涂层。
准备与所述第一阻隔膜实质上相同的第二阻隔膜，以与所述涂层接触的方式覆盖第二阻隔膜，并照射紫外线以使所述涂层固化，从而形成波长转换层。
实验例1：评价分散稳定性
通过以下方式测量在所述实施例和比较例中制备的固化乳剂组合物的分散稳定性。
分散稳定性利用透射率测量装置Cary-4000(产品名：Agilent公司，美国)来测试实施例以及比较例的固化乳剂组合物制备完毕时的透射率(分散完毕时的透射率)，并将其在常温下放置一个月之后测量透射率(一个月过后的透射率)之后，计算它们之间的差值。
式1：
透射率之差(％)＝分散完毕时的透射率(％)－一个月之后的透射率(％)
所述透射率之差与分散稳定性存在关联，当分散稳定性差时，会随着时间的流逝而产生沉淀，导致透射率增加，其结果透射率的差会具有较大的值。即，透射率之差越低，分散稳定性越高，透射率之差越高，分散稳定性越低。
表2
| 类别 | 透射率之差(％) |
| 实施例1 | 8.4 |
| 实施例2 | 3.2 |
| 实施例3 | 7.5 |
| 实施例4 | 5.1 |
| 实施例5 | 7.9 |
| 比较例1 | 9.8 |
| 比较例2 | 12.3 |
| 比较例3 | 15.1 |
观察上表2，可知本发明的实施例1～5的固化乳剂组合物的透射率之差低，即使时间流逝也几乎不会发生沉淀或团聚，因此，能够确保优秀的分散稳定性。与此相比，比较例1和2的组合物与实施例3相比具有约5倍的透射率之差，因此，可知分散稳定性低。
另外，可知实施例1～5与比较例1相比，当一部分烷基取代氢原子时，提高透射率，而与比较例2相比，即便被取代为烷基吧，也是在为C18的情况下，反而会降低透射率。
实验例2：被封装的量子点粒子分散状态
利用荧光显微镜测量在实施例2、实施例4以及比较例3中制备的波长转换片，以确认波长转换片中量子点的分散状态，并将获得的结果示于图11～图13中。
图11、图12、图13分别是在实施例2、实施例4、比较例3中制备的波长转换片的荧光显微镜图像。参照图11～图13，可知在实施例2和4的波长转换片中，量子点沿着阻隔膜的涂布方向不发生团聚现象并均匀地分布。与此相比，比较例3的波长转换片会发生量子点团聚的现象。
通过该结果，可知按照本发明制备而成的波长转换片在其整体表面上具有实质上均匀的光特性，即，波长转换效果，因此，能够发挥优秀的光转换效率。
实验例3：量子效率的测量
利用绝对量子效率测量仪(产品名：C9920-02，HAMAMATSU公司，日本)进行测量，以确认所述实施例和比较例中制备的波长转换片的量子效率(QY：quantum yield)。测量结果示于下表3中。
表3
| 类别 | 量子效率(％) |
| 实施例1 | 89.2 |
| 实施例2 | 94.5 |
| 实施例3 | 89.9 |
| 实施例4 | 92.7 |
| 实施例5 | 89.7 |
| 比较例1 | 88.1 |
| 比较例2 | 85.4 |
| 比较例3 | 83.2 |
| 比较例4 | 82.8 |
参照上表3，按照本发明制备而成的波长转换片的量子效率与比较例1和2的波长转换片相比具有更高的数值。
量子效率与基体与量子点之间的相溶性存在关联，当基体内量子点团聚时，该团聚现象会诱发淬灭现象，导致量子效率降低。低量子效率会降低色纯度，因此，在应用于显示器时，难以显示所需的颜色。对此，本发明的实施例1～4中制备的波长转换片在没有量子点团聚的情况下，均匀地分布于基体整体，表现出85％以上的高量子效率，能够在应用于显示器时发挥高色纯度。
另外，将实施例1～4与比较例1和2进行对比，当以一部分烷基取代氢原子，且在取代的烷基的碳原子数受限的情况下，随着取代的烷基的增加，能够进一步提高量子效率。
实验例4：可靠性特性
测量所述实施例和比较例中制备的波长转换片的光学特性。
在包括蓝色发光二极管的发光二极管封装体的上部配置波长转换片且所述波长转换片的上部配置两张亮度增强膜(BEF，3M公司)和反射偏光膜(DBEF，3M公司)的显示装置中，利用分光辐射计(Spectroradiometer，产品名：CS-2000，KONICAMINOLTA公司，日本)来测量CIE1931色坐标和辉度。
接下来，在下述可靠性条件下，再次测量色坐标和辉度，并计算它们的差值。可靠性条件：高温(85℃)、高温/高湿(65℃/95％RH)@1,000小时
表4
参照上表4，在安装了本发明的实施例1～4的波长转换片的情况下，在进行可靠性试验之后，CIE1931色坐标的变化不大，辉度的降幅低。
将实施例1～4与比较例1进行对比，包含氢原子被部分烷基取代的聚乙烯蜡与使用仅由氢原子组成的比较例1的蜡相比，在色坐标和辉度方面具有优秀的结果。另外，与比较例2相比，可知即便被烷基取代，只有在碳原子数受限的情况下，才能够提高波长转换片的物性。
与此相比，比较例3的波长转换片的色坐标(x，y)为(-0.022，-0.029)，其变化明显，并且辉度降幅高达15％以上。通过该结果，可知比较例3的波长转换片在可靠性试验过程中，因来自外部的水分和氧气而发生量子点氧化，因此，辉度降低，并且无法充分的发挥所需的颜色。
工业实用性
本发明的量子点膜及具备该量子点膜的波长转换片可用于显示器。
Claims (13)
1.一种量子点膜的制备方法，用于制备量子点膜，所述量子点膜由量子点被封装树脂封装的粒子分散于基体树脂内而形成，其特征在于，包括如下步骤：
制备固化乳剂组合物，所述固化乳剂组合物由包含量子点和非极性聚烯烃蜡的内相和包含光固化聚合化合物和光引发剂的外相组成，且内相以液滴状态分散于所述外相中；
将所述固化乳剂组合物降温至非极性聚烯烃蜡的熔点以下，以对内相的量子点进行封装；以及
对获得的分散液进行光照射，以进行外相的固化，
其中，所述非极性聚烯烃蜡包括以下化学式1和化学式2的重复结构，
化学式1：
-[CH2-CH2]a-
化学式2：
-[CH2-CHR1]b-
在所述化学式1和2中，R1为C1～C15的线型或分支型烷基，0.01≤b≤0.96，且满足a+b＝1。
2.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述非极性聚烯烃蜡的重均分子量为300～30,000。
3.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述非极性聚烯烃蜡的熔点为40～180℃。
4.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述非极性聚烯烃蜡是选自高密度聚乙烯蜡、低密度聚乙烯蜡、线型低密度聚乙烯蜡以及它们的组合中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述内相是由非极性聚烯烃蜡在其熔点以上条件下与量子点混合而成。
6.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述光固化聚合化合物是选自丙烯酸低聚物、丙烯酸单体以及它们的组合中的一种。
7.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述光引发剂是选自安息香类、羟基酮类、氨基酮类、氧化膦类光引发剂中的一种以上。
8.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述固化乳剂组合物在内相和外相中的一种以上的相中进一步包含选自陶瓷纳米粒子、交联剂、催化剂、表面活性剂以及溶剂中的一种。
9.根据权利要求8所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述溶剂是选自包括戊烷、己烷、庚烷、辛烷、癸烷、环己烷以及异链烷烃的脂肪烃类溶剂；包括甲苯、苯、二氯苯以及氯苯的芳香烃类溶剂；包括四氢呋喃、1,4-二氧六环以及二乙醚的醚类溶剂；二氯甲烷以及它们的组合中的一种以上。
10.根据权利要求8所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述陶瓷纳米粒子是选自二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钨、氧化锌以及Si3N4中的一种以上。
11.根据权利要求1所述的量子点膜的制备方法，其特征在于，
所述量子点进一步被非极性聚烯烃蜡涂布一次。
12.一种量子点膜，通过权利要求1所述的方法制备，其特征在于，包括：
基体树脂，包括光固化树脂；以及
量子点粒子，被非极性聚烯烃蜡封装而成，且分散在所述基体树脂内。
13.一种波长转换片，其特征在于，
在一对阻隔膜之间配置有权利要求12所述的量子点膜。
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