CN114214066A - 钙钛矿量子点涂层、制备方法和荧光膜及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种钙钛矿量子点涂层、制备方法和荧光膜及应用，具体涉及光学薄膜的技术领域。该钙钛矿量子点涂层，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2％‑10％；钙钛矿量子点的化学式为CsPbxMn1‑xCl3；其中，0≤x≤1。本发明提供的钙钛矿量子点涂层，使用的钙钛矿量子点CsPbxMn1‑xCl3具有在430nm和600nm处的双发光峰，具有优良的双波长荧光发射特性，表现为明亮的橙色光发射，因此该钙钛矿量子点涂层可应用于背光模组中，大大简化了白光LED背光的结构。

Description

钙钛矿量子点涂层、制备方法和荧光膜及应用
技术领域
本发明涉及光学薄膜技术领域，具体涉及一种钙钛矿量子点涂层、制备方法和荧光膜及应用。
背景技术
双向拉伸光学聚酯薄膜由于优异的机械性能和高光学透明性，其深加工产品被广泛应用于液晶显示器中作为背光模组中的扩散膜。传统显示背光以蓝光液晶显示器作为光源激发绿色和红色荧光粉制成的发光层，经过光的混合调制之后产生白光。
这种显示背光结构复杂，往往同时具备绿光和红光两个发光层，越来越难以适应目前显示器轻便化，薄型化的发展趋势。因此急需一种兼具绿光与红光功能的发光层，简化显示背光的结构。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种钙钛矿量子点涂层，以缓解现有技术中发光层无法兼具绿光和红光功能的技术问题。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种钙钛矿量子点涂层，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2％-10％；
所述钙钛矿量子点的化学式为CsPbxMn1-xCl3；
其中，0≤x≤1。
可选地，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2.7％-8.2％。
优选地，还包括按质量百分比计的聚合物6％-11％、胶粘剂60％-80％和固化剂0.5％-2％。
可选地，所述聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚乙烯咔唑中的至少一种。
优选地，所述胶粘剂包括丙烯酸树脂或聚氨酯。
优选地，所述固化剂包括异氰酸酯类。
本发明的第二方面提供了所述钙钛矿量子点涂层的制备方法，将所述钙钛矿量子点、任选的聚合物、任选的胶粘剂和任选的固化剂制备成涂布液后涂布得到所述钙钛矿量子点涂层。
可选地，所述涂布液的制备方法包括如下步骤：
步骤A：将所述钙钛矿量子点加入所述聚合物溶液中得到第一溶液；
步骤B：将所述胶粘剂、所述固化剂和溶剂混合均匀得到第二溶液；
步骤C：将第一溶液和第二溶液混合均匀得到所述涂布液。
可选地，所述聚合物溶液的质量浓度为10％-13％。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯。
本发明的第三方面提供了一种荧光膜，包括基材和钙钛矿量子点涂层。
可选地，所述基材包括聚对苯二甲基乙二醇酯薄膜或聚酰亚胺薄膜。
可选地，所述钙钛矿量子点涂层形成于所述基材表面。
本发明的第四方面提供了所述荧光膜在背光模组中的应用。
与现有技术相比，本发明至少具有如下有益效果：
本发明提供的钙钛矿量子点涂层，使用的钙钛矿量子点CsPbxMn1-xCl3具有在430nm和600nm处的双发光峰，具有优良的双波长荧光发射特性，表现为明亮的橙色光发射，因此该钙钛矿量子点涂层可应用于背光模组中，大大简化了白光LED背光的结构。涂层中添加2％-10％的钙钛矿量子点使其具有高效的橙色荧光发射。
本发明提供的钙钛矿量子点的制备方法，操作简单，适合大规模工业化生产。
本发明提供的荧光膜可以通过调控涂层内钙钛矿量子点的组分发射不同波长，提高白光效率，提高光品质，提高产品功耗比。
本发明提供的荧光膜的应用，为显示装置提供了性能更好的发光层，简化了背光的结构。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为CsPbxMn1-xCl3量子点荧光光谱图；
图2为钙钛矿量子点涂覆荧光膜示意图；
图3为CsPbxMn1-xCl3量子点发光示意图。
其中，1为CsPbCl3主体的激发态，2为CsPbCl3主体的基态，3为激发光，4为forster共振能量转移过程，5为CsPbCl3主体的本征发光过程，6为Mn2+的6A1能级，7为Mn2+的4T1能级，8为Mn2+的荧光发射过程；11为钙钛矿量子点，12为钙钛矿量子点层，13为基材。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明实施例的组件可以以各种不同的配制来布置和设计。
本发明的第一方面提供了一种钙钛矿量子点涂层，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2％-10％；
所述钙钛矿量子点的化学式为CsPbxMn1-xCl3；
其中，0≤x≤1。
本发明提供的钙钛矿量子点涂层，使用的钙钛矿量子点CsPbxMn1-xCl3具有在430nm和600nm处的双发光峰，如图1所示，具有优良的双波长荧光发射特性，表现为明亮的橙色光发射，因此该钙钛矿量子点涂层可应用于背光模组中，大大简化了白光LED背光的结构。
在钙钛矿量子点涂层中，钙钛矿量子点的质量百分比低于2％时，由于添加量不足导致发射的荧光微弱；钙钛矿量子点的质量百分比高于10％时，钙钛矿量子点自吸收作用增强导致荧光发射效率降低。
在本发明的一些实施方式中，钙钛矿量子点的质量百分比典型但不限于2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％。
可选地，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2.7％-8.2％。
在本发明的一些优选实施方式中，钙钛矿量子点的质量百分比典型但不限于2.7％、3.7％、4.7％、5.7％、6.7％、7.7％或8.2％。
优选地，还包括按质量百分比计的聚合物6％-11％、胶粘剂60％-80％和固化剂0.5％-2％。
聚合物具有良好的光学兼容性，钙钛矿量子点与聚合物溶液混合后其发光性质几乎不受影响；并且由于聚合物的保护作用，钙钛矿量子点的环境稳定性大大增强。聚合物具有表面自组装作用，因此将钙钛矿量子点与聚合物溶液混合后通过刮涂制备的荧光膜具有表面缺陷少，厚度均匀的特点。
胶粘剂的作用是使涂层与基材牢固结合。
在钙钛矿量子点涂层中，聚合物的质量百分比低于6％时，影响荧光膜的透光率；聚合物的质量百分比高于11％时，由于聚合物本身机械强度低，涂层的硬度下降。
在钙钛矿量子点涂层中，胶粘剂的质量百分比低于60％时，涂层与基材的附着力下降；胶粘剂物的质量百分比高于80％时，由于胶粘剂的透光率不如聚合物，导致荧光膜的透光率下降。
在本发明的一些实施方式中，聚合物的质量百分比典型但不限于6％、7％、8％、9％、10％或11％；胶粘剂的质量百分比典型但不限于60％、65％、70％、75％或80％；固化剂的质量百分比典型但不限于0.5％、0.7％、0.9％、1.1％、1.3％、1.5％、1.7％、1.9％或2％。
可选地，所述聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚乙烯咔唑中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，聚合物典型但不限于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)和聚乙烯咔唑(PVK)。
优选地，所述胶粘剂包括丙烯酸树脂。
在本发明的一些实施方式中，胶粘剂典型但不限于丙烯酸树脂。
优选地，所述固化剂包括异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中，固化剂典型但不限于异氰酸酯。
本发明的第二方面提供了所述钙钛矿量子点涂层的制备方法，将所述钙钛矿量子点、任选的聚合物、任选的胶粘剂和任选的固化剂制备成涂布液后涂布得到所述钙钛矿量子点涂层。
本发明提供的钙钛矿量子点的制备方法，操作简单，适合大规模工业化生产。
可选地，所述涂布液的制备方法包括如下步骤：
步骤A：将所述钙钛矿量子点加入所述聚合物溶液中得到第一溶液；
步骤B：将所述胶粘剂、所述固化剂和溶剂混合均匀得到第二溶液；
步骤C：将第一溶液和第二溶液混合均匀得到所述涂布液。
可选地，所述聚合物溶液的质量浓度为10％-13％。
聚合物溶液的质量浓度低于10％时，荧光膜透光率下降；聚合物溶液的质量浓度高于13％时，由于聚合物本身低机械强度的特性，导致荧光膜涂层硬度降低。
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯。
在本发明的一些实施方式中，溶剂典型但不限于乙酸乙酯。
本发明的第三方面提供了一种荧光膜，包括基材和钙钛矿量子点涂层。
本发明提供的荧光膜可以发射不同波长，提高白光效率，提高光品质，提高产品功耗比。
本发明提供的钙钛矿量子点涂覆荧光膜如图2所示，该荧光膜由层叠设置的基材13和钙钛矿量子点层12构成，其中钙钛矿量子点层12经涂覆形成于基材13的任意一面，钙钛矿量子点层12中含有均匀分布的钙钛矿量子点11。
可选地，所述基材包括聚对苯二甲基乙二醇酯薄膜或聚酰亚胺薄膜。
可选地，所述钙钛矿量子点涂层形成于所述基材表面。
本发明的第四方面提供了所述荧光膜在背光模组中的应用。
本发明提供的荧光膜的应用，为显示装置提供了性能更好的发光层，简化了背光的结构。
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1
本实施例提供一种荧光膜，具体包括如下步骤：
(1)制备聚合物溶液：将聚合物溶解在甲苯中，控制聚合物和甲苯的质量比为1:8，搅拌均匀后得到透明的聚合物溶液。
(2)制备CsPbxMn1-xCl3：称取摩尔比(PbCl2:MnCl2)分别为1:0.5，1:1，1:1.5，1:2(具体药品质量见表1)的PbCl2和MnCl2加入到三口烧瓶中，然后分别量取1.5mL油酸，1.5mL油胺和15mL十八烯加入到三口烧瓶中，在氮气氛围下120℃搅拌加热30min得到淡黄澄清的溶液。然后升温至180℃并将事先制备好的油酸铯(Cs-Oleate)前驱体用注射器注入三口烧瓶中，反应10s后冰浴冷却至40℃。随后加入乙酸乙酯，在离心机中以10000转/分的转速离心两分钟，弃置上清液，将沉淀在60℃下真空干燥24h得到CsPbxMn1-xCl3量子点粉末：不同Mn2+掺杂比例的CsPbxMn1-xCl3量子点(CsPb0.9Mn0.1Cl3，CsPb0.75Mn0.25Cl3，CsPb0.5Mn0.5Cl3，CsPb0.25Mn0.75Cl3)。
表1 PbCl2和MnCl2摩尔比以及质量表
PbCl<sub>2</sub>质量/g MnCl<sub>2</sub>质量/g PbCl<sub>2</sub>:MnCl<sub>2</sub>摩尔比
0.278 0.063 1:0.5
0.278 0.126 1:1
0.278 0.189 1:1.5
0.278 0.253 1:2
(3)向步骤(1)中的聚合物溶液中加入CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点粉末搅拌混合均匀，控制质量比为CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点粉末:聚合物＝1:5，得到的溶液作为第一溶液。
(4)将胶粘剂丙烯酸树脂(通过市售购买获得)溶解在乙酸乙酯中，并加入固化剂异氰酸酯(通过市售购买获得)，控制三者的质量比为固化剂:乙酸乙酯:胶粘剂＝1:30:60，搅拌均匀后得到透明粘稠的溶液，此溶液作为第二溶液。
(5)将步骤(3)中的第一溶液和步骤(4)中的第二溶液混合，控制质量比为第一溶液:第二溶液＝1:1，混合均匀后得到涂布液。
(6)使用自动刮涂机将步骤(5)中制得的涂布液涂覆在基材的任意一面，干燥后形成钙钛矿量子点涂覆荧光膜。
实施例2
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(4)中CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点粉末:聚合物的比值为1:7，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例3
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(4)中CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点粉末:聚合物的比值为1:9，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例4
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(4)中CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点粉末:聚合物的比值为1:10，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例5
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(3)中固化剂:乙酸乙酯:胶粘剂的质量比为0.5:30:80，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(3)中固化剂:乙酸乙酯:胶粘剂的质量比为2:30:70，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种荧光膜，与实施例1不同的是，没有步骤(2)，步骤(3)中固化剂:乙酸乙酯:胶粘剂的质量比为0.5:30:60，其他原料和步骤均与实施例1相同，在此不再赘述。
对比例1
本对比例提供一种荧光膜，通过将有机胺卤化物CH3NH3Br与无机卤化物PbBr2按照化学计量比溶解在有机溶剂中，然后与聚合物溶液混合涂覆到基材面干燥固化形成钙钛矿量子点涂层。
试验例1
将上述实施例1步骤(2)得到的CsPb0.9Mn0.1Cl3，CsPb0.75Mn0.25Cl3，CsPb0.5Mn0.5Cl3，CsPb0.25Mn0.75Cl3量子点分散到2mL的甲苯中，用荧光光度计采集其发光光谱。发光峰位及对应发光峰荧光强度如表2所示。
表2 CsPbxMn1-xCl3发光峰位及对应荧光强度
Figure BDA0003426747720000091
从表2可以看出，CsPb0.75Mn0.25Cl3作为荧光膜主要发光来源的第二发光峰的强度最高，因此CsPb0.75Mn0.25Cl3的发光效果最佳。
试验例2
用荧光光度计采集实施例1-7和对比例1得到的荧光膜的发光光谱，并按照GB/T9286使用百格刀对涂层24h附着力进行测试，结果如表3所示。
表3 CsPb0.75Mn0.25Cl3量子点荧光膜发光峰位及对应强度和附着力表
Figure BDA0003426747720000092
Figure BDA0003426747720000101
从表3中可以看出，钙钛矿量子点加到聚合物和胶粘剂中，发光性质并未受到很大的影响，而对比例只能实现单色光发射。此外，利用本发明提供的方法制备出来的量子点荧光膜，涂层附着力也较好。第一发光峰位的轻微蓝移，可能是聚合物和胶粘剂的分子缠结对量子点的束缚更加紧密所致。然而第二发光峰位并不受此影响，这是因为CsPbxMn1-xCl3量子点中Mn2+的荧光发射来源于其3d轨道的6A1能级到4T1能级之间的跃迁，图3为其发光原理示意图。Mn2+的基态能级6A1和激发态能级4T1均位于CsPbCl3主体的基态和激发态之间，形成了CsPbCl3主体作为能量供体，Mn2+作为能量受体的发光体系。当激发光激发CsPbCl3主体产生荧光发射时，主体释放的光子通过forster能量转移模式(一对合适的荧光物质可以构成一个能量供体和能量受体对，它们之间由于偶极-偶极的相互作用，激发供体分子的光子能量可能被传递至受体分子，而后受体分子通过发射出另一个波长更大的光子而松弛)向Mn2+受体转移能量从而激发6A1能级的电子向4T1能级跃迁，产生荧光发射。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种钙钛矿量子点涂层，其特征在于，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2％-10％；
所述钙钛矿量子点的化学式为CsPbxMn1-xCl3；
其中，0≤x≤1。
2.根据权利要求1所述的钙钛矿量子点涂层，其特征在于，包括按质量百分比计的钙钛矿量子点2.7％-8.2％；
优选地，还包括按质量百分比计的聚合物6％-11％、胶粘剂60％-80％和固化剂0.5％-2％。
3.根据权利要求2所述的钙钛矿量子点涂层，其特征在于，所述聚合物包括聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯和聚乙烯咔唑中的至少一种；
优选地，所述胶粘剂包括丙烯酸树脂或聚氨酯；
优选地，所述固化剂包括异氰酸酯类。
4.根据权利要求1-3任一项所述的钙钛矿量子点涂层的制备方法，其特征在于，将所述钙钛矿量子点、任选的聚合物、任选的胶粘剂和任选的固化剂制备成涂布液后涂布得到所述钙钛矿量子点涂层。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述涂布液的制备方法包括如下步骤：
步骤A：将所述钙钛矿量子点加入所述聚合物的溶液中得到第一溶液；
步骤B：将所述胶粘剂、所述固化剂和溶剂混合均匀得到第二溶液；
步骤C：将第一溶液和第二溶液混合均匀得到所述涂布液。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物溶液的质量浓度为10％-13％；
优选地，所述溶剂包括乙酸乙酯。
7.一种荧光膜，其特征在于，包括基材和钙钛矿量子点涂层；
其中，所述钙钛矿量子点涂层为权利要求1-3任一项所述的钙钛矿量子点涂层或权利要求4-6任一项所述的制备方法制备得到的钙钛矿量子点涂层。
8.根据权利要求7所述的荧光膜，其特征在于，所述基材包括聚对苯二甲基乙二醇酯薄膜或聚酰亚胺薄膜。
9.根据权利要求7所述的荧光膜，其特征在于，所述钙钛矿量子点涂层形成于所述基材表面。
10.一种权利要求7-9任一项所述的荧光膜在背光模组中的应用。
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