CN111548787B - 量子点复合材料及其制备方法和led器件 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种量子点复合材料及其制备方法和LED器件，所述量子点复合材料包括介孔材料和分布在所述介孔材料中的填充材料，所述填充材料包括量子点和硅油。本发明形成的复合材料具备优异的荧光效率，在蓝光功率密度较高的情况下具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及量子点材料，尤其是涉及一种量子点复合材料及其制备方法和LED器件。
背景技术
胶体半导体量子点(Colloidal quantum dots，QDs)是一种具有高效发光效率、高稳定性的纳米发光材料，相比传统发光材料具有：色纯性好、发光效率高、发光亮度高、光稳定性强且发光色彩连续可调，被广泛应用于高效量子点发光二极管(Quantum Dots LightEmitting Diode，QLEDs)的新型照明和显示技术，具有高发光效率、少耗能、高稳定性和长寿命等诸多优点，是最具发展前景的照明和显示技术。基于量子点材料的宽色域的LED显示是显示技术的主要发展趋势。
现有的量子点荧光材料应用产品，如量子点薄膜，已经能够满足一部分显示领域应用。由于量子点是纳米材料，表面能很高，对外界环境有较高的敏感性，且为半导体发光原理，容易引入外界缺陷态导致荧光效率的降低，通常需要进行水氧阻隔来提升量子点的可靠性。由于量子点表面配体对于量子点来说有钝化作用，能够保证较好的量子点荧光效率。但一般提升阻隔性的手段通常与量子点的兼容性较差，如ALD(原子层沉积)技术、与高阻隔性的密封胶水固化，都容易导致量子点配体脱落，进而导致量子点猝灭。所以，业界量子点薄膜通常的做法是，量子点发光层与阻隔层组装起来，为三明治结构，在保证量子点发光的前提下，确保薄膜器件整体的水氧阻隔性。
但在现有技术手段下，由于蓝光功率密度应用范围低于0.3W/cm2，不能满足大部分显示以及照明领域LED的应用需求。在高蓝光功率密度照射情况下，量子点可靠性要求会更高，其重点在于量子点与外界界面处的兼容性以及阻隔性。现有技术通过外部阻隔水氧膜来保护量子点材料抵抗水氧的侵蚀。但在高蓝光功率密度下，量子点界面的微观环境的兼容性以及内部水氧残留对于量子点可靠性带来了更大的挑战，容易导致量子点配体脱落、团聚，量子点之间距离过近导致能量转移，整体荧光效率降低等诸多问题。因此，在蓝光功率密度应用较高的情况下，仅在外部做阻隔性是不够的。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种量子点复合材料及其制备方法和LED器件，该量子点复合材料能够提升量子点的兼容性和可靠性，具备优异的荧光效率，在蓝光功率密度较高的情况下具有较好的应用前景。
本发明所采取的技术方案是：
本发明的第一方面，提供一种量子点复合材料，包括介孔材料和分布在所述介孔材料中的填充材料，所述填充材料包括量子点和硅油。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述硅油：所述介孔材料的质量比为5％～30％。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述量子点：所述介孔材料的质量比为0.5％～10％。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述硅油包括二甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油中的至少一种，其他硅基材料的液状聚合物均可作为同等材料使用。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述介孔材料为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、介孔二氧化锌材料、分子筛或金属有机骨架化合物。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述量子点复合材料还包括包裹所述介孔材料的阻挡层。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述阻挡层为聚合物层。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料，所述量子点为合金量子点。
本发明的第二方面，提供一种上述的量子点复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、取介孔材料分散在挥发性溶剂中，在40～70℃和惰性气体氛围中加热保温，形成介孔材料分散液；
S2、在所述介孔材料分散液中加入量子点，通入惰性气体和加入挥发性溶剂，使得所述量子点进入所述介孔材料中；
S3、在惰性气体氛围中，加入混合溶剂进行分散，然后干燥制得量子点复合材料，所述混合溶剂包括硅油和挥发性溶剂。本发明采用在量子点与介孔材料复合时添加硅油的方式，而非在量子点与介孔材料复合完成并干燥后再加入硅油的方式，提高了复合材料的性能。
通过在量子点和介孔材料形成复合材料的过程中，将硅油和量子点结合，避免了硅油与量子点之间没有紧密结合或者分散浓度过低而效果降低。
根据本发明的一些实施例的量子点复合材料的制备方法，步骤S3所述混合溶剂中，所述硅油的体积占比为10％～20％。
本发明的第三方面，提供一种LED器件，包括上述的量子点复合材料。
根据本发明的一些实施例的LED器件，所述LED器件可以为LED背光式显示模组或LED侧光式显示模组。量子点复合材料和硅胶混合后，通过点胶涂覆于蓝光芯片上形成LED模组。将上述LED模组集成到背光模组中，然后依次与液晶模组、匀光模组构成LED背光式显示模组。将上述LED模组集成到背光模组中，然后依次与液晶模组、偏光模组、匀光模组、导光模组、反光层构成LED侧光式显示模组。
本发明实施例的有益效果是：
本发明实施例提供了一种量子点复合材料，选择硅油材料与量子点填充介孔材料，既能保证量子点材料的界面兼容性，能够起到空间位阻的作用，避免量子点团聚导致的荧光猝灭，另外具有较好的阻隔水氧性能和绝缘性能，能够提升量子点的可靠性，形成的复合材料具备优异的荧光效率，在蓝光功率密度较高的情况下具有较好的应用前景。
附图说明
图1为效果实施例1中荧光稳定性测试结果图；
图2为效果实施例2中实施例1中的量子点复合材料和对比例2中的量子点/硅油-介孔材料粉末在溶剂中分散后的目测观察实验结果图；
图3为效果实施例2中实施例1中的量子点复合材料和对比例2中的量子点/硅油-介孔材料粉末形成的分散液的吸光度测试结果图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种量子点复合材料，按照以下步骤制备：
(1)选用的介孔材料为介孔二氧化硅，粒径为10～60微米，介孔孔径为7～30nm，取1g介孔二氧化硅材料分散在100ml正己烷中，超声1～30min将介孔中气体排出，同时浸泡和活化介孔二氧化硅表面，然后加热回流，温度范围在40～75℃，保温10小时，惰性气氛保护，形成介孔二氧化硅分散液。
(2)选用的量子点为CdSe，平均尺寸为4～15nm，取30mg量子点分散到10ml正己烷中形成量子点溶液，再将量子点溶液分散到介孔二氧化硅分散液中，快速搅拌1～2h，让量子点能够进入介孔二氧化硅。撤掉回流设备，鼓入惰性气氛，让溶液几乎完全挥发，再加入新的正己烷溶液重复上述步骤，通过不断改变浓度的方式，使介孔材料进行肿胀，量子点由于浓度差进入介孔二氧化硅中，重复上述步骤3次。
(3)在正己烷彻底挥发后，在惰性气体保护下，加入硅油/正己烷混合溶剂进行分散(硅油体积占比在10％～20％)。单次添加硅油量与介孔材料质量比为10％，800～1000rpm震荡1min后，超声震荡30s，重复分散步骤3次，硅油的添加量与介孔材料的质量比为30％(在5％～30％之间)。
在正己烷彻底挥发后，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到量子点复合材料。
效果实施例1
对比例1：对比例1提供一种量子点复合材料，制备过程与实施例1相同，不同之处在于未添加硅油。
制作LED过程：将实施例1和对比例1的量子点复合材料，与封装硅胶混合，然后涂覆到4014蓝光LED，在100℃进行固化30min。使用的4014蓝光LED功率密度与电流数据如表1所示。
表1 4014蓝光LED(2240芯片)功率密度与电流数据
测试LED过程：对上述制作的LED进行测试其荧光稳定性，测试电流为40mA，测试环境为室温环境(10～25℃)，通过积分球测试获得样品LED的光功率谱，处理光功率谱得到量子点峰值，测试结果如图1所示。从图中可以看出，对比例1中未添加硅油的荧光量子点复合材料，在测试初期对比例1的量子点荧光峰值在2h时有明显的上涨，这往往是由于量子点配体以及介孔材料内部残留水氧在蓝光激发时对量子点的作用造成的。本发明实施例在添加30％硅油后，制得的荧光量子点复合材料在蓝光激发下相比对比例1具有更好的荧光稳定性。
效果实施例2
对比例2：对比例2提供一种量子点/硅油-介孔材料粉末，按照以下步骤制备：
(1)选用的介孔材料为介孔二氧化硅，粒径为10～60微米，介孔孔径为7～30nm，取1g介孔二氧化硅材料分散在100ml正己烷中，超声1～30min将介孔中气体排出，同时浸泡和活化介孔二氧化硅表面，然后加热回流，温度范围在40～75℃，保温10小时，惰性气氛保护，形成介孔二氧化硅分散液。
(2)选用的量子点为CdSe，平均尺寸为4～15nm，取10mg量子点分散到10ml正己烷中形成量子点溶液，再将量子点溶液分散到介孔二氧化硅分散液中，快速搅拌1～2h，让量子点能够进入介孔二氧化硅。撤掉回流设备，鼓入惰性气氛，让溶液几乎完全挥发，再加入新的正己烷溶液重复上述步骤，通过不断改变浓度的方式，使介孔材料进行肿胀，量子点由于浓度差进入介孔二氧化硅中，重复上述步骤3次。
(3)在正己烷彻底挥发后，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到材料粉末。
(4)在惰性气体保护下，加入硅油/正己烷混合分散液(硅油体积占比在10％～20％)。添加硅油量与介孔材料质量比在5％～30％之间，800～1000rpm震荡1min后，超声震荡30s，重复分散步骤3次。
在正己烷彻底挥发后，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到量子点/硅油-介孔材料粉末。
目测观察：取干燥后得到的实施例1中的量子点复合材料和对比例2中的量子点/硅油-介孔材料粉末，加入到正己烷溶液中，持续震荡10min，静止后观察。结果如图2所示，图2中(a)表示实施例1中的量子点复合材料，(b)表示对比例2中的量子点/硅油-介孔材料。从目测可以看出，本发明实施例中制得的量子点复合材料经过震荡后，量子点仍在分散在介孔材料中，并在正己烷中沉淀到底部。而对比例2的材料经过试验后，量子点已经分散到了正己烷中，而介孔材料静止沉淀到底部，呈现二氧化硅的白色。从目测现象来看，对比例2中由于硅油添加顺序的改变，导致形成的复合材料中量子点结合不稳定从介孔材料中析出。
吸光度测试：取3％量子点含量以及30％硅油含量的实施例1中的量子点复合材料和对比例2中的量子点/硅油-介孔材料粉末，分别取0.5g粉末压制同面积的硫酸钡白板，进行吸光度测试，结果如图3所示，从图3中可以看出，在同样测试样品量的情况下，本发明实施例提供的量子点复合材料的吸收值更大，这说明在相同复合材料质量下，本发明实施例提供的复合材料中量子点在介孔材料中的装载量更大。
实施例2
本实施提供一种量子点复合材料，按照以下步骤制备：
(1)取200mg氧化聚乙烯蜡分散至50mL甲苯中，加热至固体融化，得到澄清透明的溶液。
(2)取实施例1中制备得到的量子点复合材料，加入到氧化聚乙烯蜡溶液中，快速搅拌，氧化聚乙烯蜡会进入介孔材料中和包裹在介孔材料的外部，待溶剂蒸发完全，得到量子点复合材料。
氧化聚乙烯蜡起到阻水阻氧的作用，提高了量子点复合材料的水氧阻隔特性，进而进一步提高其稳定性。
Claims (2)
1.一种量子点氧化聚乙烯蜡复合材料，其特征在于，按照以下步骤制备：
(1)选用的介孔材料为介孔二氧化硅，粒径为10～60微米，介孔孔径为7～30nm，取1g介孔二氧化硅材料分散在100ml正己烷中，超声1～30min将介孔中气体排出，同时浸泡和活化介孔二氧化硅表面，然后加热回流，温度范围在40～75℃，保温10小时，惰性气氛保护，形成介孔二氧化硅分散液；
(2)选用的量子点为CdSe，平均尺寸为4～15nm，取30mg量子点分散到10ml正己烷中形成量子点溶液，再将量子点溶液分散到介孔二氧化硅分散液中，快速搅拌1～2h，让量子点能够进入介孔二氧化硅；撤掉回流设备，鼓入惰性气氛，让溶液完全挥发，再加入新的正己烷溶液重复上述步骤，通过不断改变浓度的方式，使介孔材料进行肿胀，量子点由于浓度差进入介孔二氧化硅中，重复上述步骤3次；
(3)在正己烷彻底挥发后，在惰性气体保护下，加入硅油/正己烷混合溶剂进行分散，硅油体积占比在10％～20％；单次添加硅油量与介孔材料质量比为10％，800～1000rpm震荡1min后，超声震荡30s，重复分散步骤3次，硅油的添加量与介孔材料的质量比为30％；在正己烷彻底挥发后，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到量子点复合材料；
①取200mg氧化聚乙烯蜡分散至50mL甲苯中，加热至固体融化，得到澄清透明的溶液；
②取步骤(3)制备得到的量子点复合材料，加入到氧化聚乙烯蜡溶液中，快速搅拌，氧化聚乙烯蜡会进入介孔材料中和包裹在介孔材料的外部，待溶剂蒸发完全，得到量子点氧化聚乙烯蜡复合材料。
2.一种LED器件，其特征在于，包括权利要求1所述的量子点氧化聚乙烯蜡复合材料。
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