CN106299089A - 一种白光led封装器件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED封装器件及其制备方法，器件包括载体和设于载体上的LED蓝光芯片，LED蓝光芯片上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，量子点颗粒与荧光粉混合胶层是由量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合后涂覆得到，量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，量子点分布在介孔材料中，在量子点和介孔材料之间的间隙填充有阻水阻氧材料；本发明将量子点颗粒与荧光粉混合分散于透明凝胶材料后直接涂覆，进行芯片直接接触式封装，大大提高了LED的光效，将量子点颗粒用于直接进行LED蓝光芯片接触式封装，制成白光LED器件，其R9值远远高于常规白光LED器件，完全地表现饱和广色域颜色，不仅色彩鲜艳，亮度和能效明显的大幅度提高。
Description
技术领域
本发明涉及照明领域，尤其涉及一种白光LED封装器件及其制备方法。
背景技术
目前大家所熟知的LED电视，都是使用蓝光芯片加上黄色荧光粉产生白光的发光模式。LED电视就是利用白光通过彩色滤光器红、绿、蓝光来生成图像，透过这样的背光源让人眼感受到白光。但问题在白光LED色彩范围有限，并不足以产生足够的饱和颜色，且单色光的精准度也不算高，产生的结果就是LED电视的色域范围不高，色彩鲜艳度不够鲜明。
背光一直是LCD屏幕不可或缺的一环，好的背光源一定需要有好频谱表现，基本就决定了一片LCD面板的好坏。一般使用白光LED的液晶电视背光通，是通过滤光片所显示的红色、绿色不仅亮度低而且不够纯净。这就导致了液晶电视的色域，受到背光的极大限制。虽然精准的调光技术，能够一定幅度上提升电视的色域范围，但是提升的空间有限，NTSC色域值能够达到72%左右，一般最多也就能够提升5~10%左右。
从近几年的研究发现，与太阳光比较，现在的白光LED灯是有缺陷的，这种人造白光有很多的高能光子(即蓝光过多)现象。已经有一些医学证据表明蓝光过多对人类健康的影响是不利的。
低色温、大功率白光LED仍是商品化GaN基白光LED发展的总体趋势。为适应这种趋势，就要加快红光荧光粉的研发进程，这对提升白光LED的显色指数具有重要意义。然而，令人遗憾的是，到目前为止，所有红色荧光粉的性能与蓝、绿色荧光粉相比在光通量性能维持方面还相差甚远，这是白光LED发展的最大瓶颈所在。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种白光LED封装器件及其制备方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种白光LED封装器件，包括载体和设于载体上的LED蓝光芯片，其特征在于，所述LED蓝光芯片上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层是由量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合后涂覆得到，所述量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
在一些优选的实施方式中，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层上还覆有透明胶层。
在一些优选的实施方式中，所述透明胶层为硅胶层或环氧树脂层。
在一些优选的实施方式中，所述透明凝胶材料为硅胶或环氧树脂。
在一些优选的实施方式中，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层的厚度为0.01-1mm。
在一些优选的实施方式中，所述LED蓝光芯片正装、倒装或垂直装于所述载体上。
在一些优选的实施方式中，所述量子点颗粒还包括金属纳米颗粒，所述金属纳米颗粒分布在所述介孔材料中。
在进一步优选的实施方式中，所述金属纳米颗粒为纳米金、纳米银或纳米铂。
在一些优选的实施方式中，所述阻水阻氧材料为氧化聚乙烯蜡、聚乙烯、聚苯乙烯、聚对二甲苯、聚碳酸酯或聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
在一些优选的实施方式中，所述介孔材料为介孔二氧化硅材料、介孔二氧化钛材料、介孔二氧化锌材料、分子筛或金属有机骨架化合物。
在一些优选的实施方式中，所述载体为陶瓷基板、高分子材料基板或金属基板中的任一种。
本发明还提供了一种如上所述的白光LED封装器件的制备方法，包括以下步骤：
S1：将LED蓝光芯片装于载体上；
S2：取量子点颗粒、荧光粉、透明凝胶材料混合，涂覆于所述LED蓝光芯片上，得到一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，所述量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
在一些优选的实施方式中，所述S2所述的涂覆是采用喷涂工艺、点胶工艺或模具工艺涂覆。
在一些优选的实施方式中，在所述S2后还包括S3：在所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层上再涂覆一层透明胶层。
本发明的有益效果是：
本发明提供了一种白光LED封装器件，包括载体，设于载体上的LED蓝光芯片，所述LED蓝光芯片上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层是由量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合后涂覆得到，所述量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。本发明将量子点颗粒与荧光粉混合分散于透明凝胶材料后直接涂覆，进行芯片直接接触式封装，大大提高了LED的光效，将所述量子点颗粒用于直接进行LED蓝光芯片接触式封装，制成白光LED器件，其饱和红色的显示指数R9值为47-99，市场上较优质的白光LED器件的R9值为通常在-110~-90，本发明所述LED封装器件可以完全地表现饱和广色域颜色，能在高色温底下达到高显色指数与高R9和高R11值，使用量子点LED封装器件可使NTSC色域值能够达到110%左右，不仅色彩鲜艳，亮度和能效明显的大幅度提高。本发明所述LED封装器件能发射出全光谱，即涵盖整个可见光和红外光区，它们能局限量子发旋光性质，并释放出较小频宽的色光，发射出的波长半宽度在20 nm以下，因而呈现出更加饱和的光色，量子效率可达80%，以后还将会有更高的提升空间。
附图说明
图1为实施例1的量子点复合荧光颗粒的结构示意图；
图2为实施例1的量子点颗粒随LED点亮时间的衰退示意图；
图3为实施例1的LED封装器件的截面图；
图4为实施例2的量子点颗粒的荧光强度曲线；
图5为实施例2的LED封装器件的截面图；
图6为实施例3的LED封装器件的截面图；
图7为实施例4的LED封装器件的截面图；
图8为实施例5的LED封装器件的截面图；
图9为实施例6的LED封装器件的截面图。
具体实施方式
实施例1：
量子点颗粒的制备，要实现量子点嵌入介孔材料可以采用以下三种方法，但不限于以下方法：
1、使用物理法将量子点通过物理肿胀和溶剂挥发的方式嵌入介孔材料；
2、原位生长量子点，即在介孔材料中原位生长量子点；
3、原位生长介孔材料，即在量子点溶液中原位生长介孔材料。
在本实施例中，采用物理法制备量子点颗粒，将量子点通过物理肿胀和溶剂挥发的方式嵌入介孔材料，具体步骤如下：
1、取介孔材料，介孔材料为介孔二氧化硅，粒径为30~60μm，介孔孔径为7~8nm，取1g介孔二氧化硅材料分散在100mL正己烷中，浸泡和活化介孔二氧化硅表面，然后加热回流，保温10h，加惰性气氛保护；
2、量子点为CdSe，平均尺寸为4~6nm，取10mg量子点分散到10mL正己烷中，再将量子点溶液分散到介孔二氧化硅溶液，快速搅拌2h，让量子点能够进入介孔二氧化硅；然后撤掉回流设备，鼓入惰性气氛，使得溶液几乎完全挥发，再加入新的溶液，通过不断改变浓度的方式，介孔二氧化硅在加热溶液中肿胀，使得量子点由于浓度差、有效率的进入介孔二氧化硅，反复肿胀-溶剂挥发操作，时间为1~10h；正己烷彻底挥发后，在惰性气体保护下，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到量子点-介孔材料粉末；
3、取200mg氧化聚乙烯蜡分散至50mL甲苯，加热至固体融化，得到澄清透明的溶液；
4、将步骤2的量子点-介孔材料粉末加入到氧化聚乙烯蜡溶液中，快速搅拌，氧化聚乙烯蜡由于浓度差会进入介孔材料，填充量子点和介孔材料之间的间隙，待溶剂蒸发完全，得到量子点复合荧光颗粒。其结构如图1所示，1是量子点，2是介孔材料（介孔二氧化硅），3是阻水阻氧材料（氧化聚乙烯蜡）。
另外按照步骤1、2制备没有填充阻水阻氧材料的量子点复合荧光颗粒作为对比产品。
制备LED封装器件：取LED蓝光芯片垂直装于载体的碗杯内，首先使用银胶、助焊剂等固晶，所述载体为氮化铝陶瓷基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，然后再采用点胶工艺将量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合材料涂覆在LED蓝光芯片上和载体的碗杯内，所述透明凝胶材料为硅胶，得到覆盖在LED蓝光芯片上的一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，烤箱烘烤，得到LED封装器件，其结构截面图如图3。
参照图3，可以看到，所得的基于白光LED封装器件包括载体4和垂直装于载体4碗杯内的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层6，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为0.2mm。
将对比产品按照上述步骤制备LED封装器件，分析根据本发明所述量子点颗粒和对比产品的光转化效率衰退情况，得到光转换效率衰退比率如图2所示，随着点亮时间增加，图中实心圆点表示本发明所述量子点颗粒（填充有阻水阻氧材料的量子点颗粒），本发明所述量子点颗粒在一个月内光转换效率基本没有衰退，图中空心圆点表示对比产品（没有填充阻水阻氧材料的量子点颗粒）光转换效率逐步消退，一个月后剩余60%左右，这证明在量子点和介孔材料之间的间隙填充阻水阻氧材料后，提高了量子点复合荧光颗粒的阻隔特性，进而提升其稳定性。在量子点和介孔材料之间的间隙填充阻水阻氧材料，可以使得量子点的载体材料更加致密，大大提高了量子点颗粒的阻隔特性，因此提升了量子点颗粒的稳定性；所得量子点颗粒具有很高的量子效率；量子点颗粒具有介孔结构，从而大大减小了量子点在量子点颗粒中的聚集带来的效率衰退或者猝灭；量子点颗粒具有阻挡层结构，提升了量子点能承受的温度，提高了使用效率，使得量子点颗粒及其LED封装器件具有优异的使用寿命。
实施例2：
含金属纳米颗粒的量子点颗粒的制备，具体步骤为：
1、取1g介孔二氧化钛和1mL三角形纳米金颗粒分散在100mL正己烷中，浸泡和活化介孔二氧化钛表面，然后加热回流，保温10h，加惰性气氛保护，撤掉回流系统，让溶剂蒸发，得到白色的金属-介孔二氧化钛复合颗粒粉末；
2、将得到的复合颗粒粉末在200℃、惰性气氛保护下煅烧处理，然后重新分散到50mL甲苯中；
3、取10mg发射波长在530nm的CdSe/ZnS量子点分散到10mL甲苯，再将量子点溶液分散到步骤2的金属-介孔二氧化钛，快速搅拌2h，让量子点能够进入介孔二氧化硅；然后撤掉回流设备，鼓入惰性气氛，使得溶液几乎完全挥发，再加入新的溶液，通过不断改变浓度的方式，介孔二氧化硅在加热溶液中肿胀，使得量子点由于浓度差、有效率的进入介孔二氧化钛，反复肿胀-溶剂挥发操作，时间为1~10h；正己烷彻底挥发后，在惰性气体保护下，自然冷却，然后在真空干燥箱中干燥，得到量子点-介孔材料粉末；
4、取100mg聚乙烯分散至50mL氯仿，加热至固体融化，得到澄清透明的溶液；
5、将步骤3的量子点-介孔材料粉末加入到聚乙烯溶液中，快速搅拌，聚乙烯由于浓度差会进入介孔材料，填充量子点和介孔材料之间的间隙，待溶剂蒸发完全，得到含纳米金的量子点复合荧光颗粒。
另外参照以上步骤制备没有加入纳米金的量子点颗粒，当纳米金的吸收波长和量子点的发射波长匹配，且纳米金和量子点的间距合适时，金属颗粒可以通过等离子共振的方式参与发光，分别分析本发明所述量子点颗粒（加入纳米金的量子点颗粒）和未加入纳米金的量子点颗粒，得到图4，本发明所述量子点颗粒（加入纳米金的量子点颗粒）的荧光强度如曲线1所示，未加入纳米金的量子点颗粒的荧光强度如曲线2所示，从图4中可以看到，本发明所述量子点颗粒的荧光强度（曲线1）比没有加入纳米金的量子点颗粒（曲线2）要强1.7倍。金属纳米颗粒可以帮助量子点俘获更多的蓝光，提高蓝光的利用率。在实际生产中，增加金属纳米颗粒可以获得同样的光转换效果，可以减少量子点的使用，从而降低量子点中重金属的使用，更加绿色环保。金属纳米颗粒对提高量子点荧光强度有两种作用机理：（1）纳米金属颗粒的自由电子在外界电磁场作用下规则运动而产生的表面等离子体可极大地增强粒子周围的电磁场，当入射光频率与金属颗粒自由电子固有频率一致时，产生表面等离子体共振，使局域场增强达到最大，这一增强的局域场使金属颗粒表面附近的量子点的激发速率得到增强，发光强度增强；（2）金属纳米颗粒与量子点的耦合辐射过程，量子点与金属颗粒之间发生非辐射能量转移，由激发的量子点耦合为LSPR能量，LSPR反过来辐射到远场。
制备LED封装器件：取LED蓝光芯片倒装于载体的碗杯内，首先使用银胶、助焊剂等固晶，所述载体为氧化铝陶瓷基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，然后再采用点胶工艺将量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合材料涂覆在LED蓝光芯片上和载体的碗杯内，所述透明凝胶材料为环氧树脂，得到覆盖在LED蓝光芯片上的一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，得到LED封装器件，其结构截面图如图5。
参照图5，可以看到，所得的基于白光LED封装器件，包括载体4和倒装于所述载体4碗杯内的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层6，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为0.3mm。
实施例3：
采用如实施例2所述的量子点颗粒的制备方法，采用介孔二氧化锌材料作为介孔材料，金属纳米颗粒选用纳米银，阻水阻氧材料为聚苯乙烯，制备得到的所述量子点颗粒，包括量子点、金属纳米颗粒、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点和所述金属纳米颗粒分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
制备LED封装器件：LED蓝光芯片正装于载体的碗杯内，首先使用银胶、白胶等固晶，所述载体为铜基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，然后再采用点胶工艺将量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合材料涂覆在LED蓝光芯片上和载体的碗杯内，所述透明凝胶材料为硅胶，得到覆盖在LED蓝光芯片上的一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层；再采用点胶的工艺在量子点颗粒与荧光粉混合胶层上涂覆一层硅胶层，烤箱烘烤，得到LED封装器件，其结构截面图如图6。
参照图6，可以看到，所得的基于白光LED封装器件，包括载体4和正装于所述载体4碗杯内的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上依次覆有量子点颗粒与荧光粉混合胶层6和透明凝胶层7，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为0.2mm，所述透明凝胶层7为硅胶层。在所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6上制备一层透明凝胶层7可以更好地将量子点与外界隔离，能够增强阻氧阻水效果，进一步提高LED封装器件的使用寿命。
实施例4：
采用如实施例2所述的量子点颗粒的制备方法，采用分子筛作为介孔材料，金属纳米颗粒选用纳米铂，阻水阻氧材料为聚对二甲苯，制备得到的所述量子点颗粒，包括量子点、金属纳米颗粒、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点和所述金属纳米颗粒分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
制备LED封装器件：LED蓝光芯片垂直装于载体上，首先使用银胶、共金等固晶，所述载体为铝基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，然后再采用喷涂工艺将量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合材料涂覆在LED蓝光芯片上，所述透明凝胶材料为硅胶，得到覆盖在LED蓝光芯片上的一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层；再采用喷涂的工艺在量子点颗粒与荧光粉混合胶层上涂覆一层硅胶层，烤箱烘烤，得到LED封装器件，其结构截面图如图7。
参照图7，可以看到，所得的基于白光LED封装器件，包括载体4和垂直装于所述载体4上的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上依次覆有量子点颗粒与荧光粉混合胶层6和透明凝胶层7，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为0.01mm，所述透明凝胶层7为硅胶层。在所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6上制备一层透明凝胶层7可以更好地将量子点与外界隔离，能够增强阻氧阻水效果，进一步提高LED封装器件的使用寿命。
实施例5：
采用如实施例2所述的量子点颗粒的制备方法，采用金属有机骨架化合物作为介孔材料，金属纳米颗粒选用纳米铂，阻水阻氧材料为聚碳酸酯，制备得到的所述量子点颗粒，包括量子点、金属纳米颗粒、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点和所述金属纳米颗粒分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
制备LED封装器件：LED蓝光芯片倒装于载体上，首先使用银胶、锡膏、共金等固晶，所述载体为PPA基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，然后制作模具，采用直接压模成型工艺在LED蓝光芯片上制备一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，即，制备一个模具，将量子点颗粒、荧光粉、透明凝胶混合材料注入模具中，然后将LED单元倒扣于所述模具中，所述LED蓝光芯片完全没入混合材料中，固化脱模，在所述LED蓝光芯片上覆了一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，烤箱烘烤；再制作模具，采用直接压模成型工艺用硅胶材料在量子点颗粒与荧光粉混合胶层上制备一层硅胶层，烤箱烘烤，得到LED封装器件，其结构截面图如图8。
参照图8，可以看到，所得的基于白光LED封装器件，包括载体4和倒装于所述载体4上的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上依次覆有量子点颗粒与荧光粉混合胶层6和透明凝胶层7，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为1mm，所述透明凝胶层7为硅胶层。
实施例6：
采用如实施例2所述的量子点颗粒的制备方法，采用介孔二氧化硅材料作为介孔材料，金属纳米颗粒选用纳米金，阻水阻氧材料为聚甲基丙烯酸甲酯，制备得到的所述量子点颗粒，包括量子点、金属纳米颗粒、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点和所述金属纳米颗粒分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
制备LED封装器件：LED蓝光芯片正装于载体上，首先使用银胶、白胶等固晶，所述载体为PCT基板，烘烤，然后焊线；取上述制备所得的量子点颗粒和荧光粉混合，分散于透明凝胶材料中，再采用喷涂工艺将量子点颗粒、荧光粉、透明凝胶混合材料涂覆在LED蓝光芯片上，所述透明凝胶材料为硅胶，得到覆盖在LED蓝光芯片上的一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，烤箱烘烤；再采用喷涂工艺在量子点颗粒与荧光粉混合胶层上制备一层硅胶层，烤箱烘烤，得到LED封装器件，其结构截面图如图9。
参照图9，可以看到，所得的基于白光LED封装器件，包括载体4和倒装于所述载体4上的LED蓝光芯片5，所述LED蓝光芯片5上依次覆有量子点颗粒与荧光粉混合胶层6和透明凝胶层7，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层6的厚度为0.1mm，所述透明凝胶层7为硅胶层。
Claims (10)
1.一种白光LED封装器件，包括载体和设于载体上的LED蓝光芯片，其特征在于，所述LED蓝光芯片上覆有一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层是由量子点颗粒、荧光粉和透明凝胶材料混合后涂覆得到，所述量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
2.根据权利要求1所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层上还覆有透明胶层。
3.根据权利要求1所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述透明胶层为硅胶层或环氧树脂层。
4.根据权利要求1-3任一项所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述透明凝胶材料为硅胶或环氧树脂。
5.根据权利要求1-3任一项所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层的厚度为0.01-1mm。
6.根据权利要求1-3任一项所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述LED蓝光芯片正装、倒装或垂直装于所述载体上。
7.根据权利要求1-3任一项所述的白光LED封装器件，其特征在于，所述载体为陶瓷基板、高分子材料基板或金属基板中的任一种。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的白光LED封装器件的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将LED蓝光芯片装于载体上；
S2：取量子点颗粒、荧光粉、透明凝胶材料混合，涂覆于所述LED蓝光芯片上，得到一层量子点颗粒与荧光粉混合胶层，所述量子点颗粒包括量子点、介孔材料和阻水阻氧材料，所述量子点分布在所述介孔材料中，在所述量子点和所述介孔材料之间的间隙填充有所述阻水阻氧材料。
9.根据权利要求8所述的白光LED封装器件的制备方法，其特征在于，实施S2所述的涂覆是采用喷涂工艺、点胶工艺或模具工艺涂覆。
10.根据权利要求8所述的白光LED封装器件的制备方法，其特征在于，在所述S2后还包括S3：在所述量子点颗粒与荧光粉混合胶层上再涂覆一层透明胶层。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170104 |