CN115260958A - 一种Micro-LED用封装胶的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种Micro‑LED用封装胶的制备工艺，包括以下步骤：S1，称取适量的填料和环氧树脂，将两者至于70℃的真空箱内进行预热和干燥，预热30分钟，将干燥后的填料和环氧树脂利用搅拌器充分搅拌30‑40分钟，搅拌后将其至于50℃下进行超声处理30分钟；S2，按照环氧树脂与固化剂的质量比为1:1的比例固化剂，以固化剂的质量为准加入2wt％的促进剂，并且加入适量的稀释剂进行稀释，充分搅拌15‑30分钟放入70℃真空箱中抽取真空，消除气泡；S3，将上述混合好的混合液倒入模具中，模具事先放入烘烤箱中进行预热，最后将装有混合液的模具放入中真空烘烤箱内常压升温固化；使得MicroLED具有更高的发光亮度、分辨率与色彩饱和度，以及更快的显示响应速度。

Description

一种Micro-LED用封装胶的制备工艺
技术领域
本发明属于LED封装胶技术领域，特别是涉及一种Micro-LED用封装胶的制备工艺。
背景技术
Micro LED技术，即LED微缩化和矩阵化技术。指的是在一个芯片上集成的高密度微小尺寸的LED阵列，如LED显示屏每一个像素可定址、单独驱动点亮，可看成是户外LED显示屏的微缩版，将像素点距离从毫米级降低至微米级。一个Micro-LED基本结构单元从下往上是由TFT基板、LED灯珠点阵和表层兼具透过性、保护性的封装胶层组成。因此，高密集度芯片的高速率运算和相互热堆积对Micro-LED封装胶局部散热和耐黄要求高于普通LED照明和显示。
通常，封装胶的主要成分是环氧胶，环氧胶都是由胺类固化剂(聚醚胺、改性胺、芳香胺等)环氧树脂(主要是双酚)、促进剂、稀释剂、填料及其它助剂构成。研究表明，产生黄变的主要因素应该是胺类固化剂、促进剂壬基酚及双酚树脂所造成。胺类固化剂虽然是致黄主要成因，但是从实际应用情况看来，壬基酚的泛黄成因一般情况下比其他因素都严重。叔胺类促进剂、壬基酚促进剂在热、太阳光或者光下会较快转变成黄色或者红色，这是由于紫外光能量特别强，紫外线的能量极高，足以破环壬基酚中的和化学键的键能，导致壬基酚严重分解表象就是变黄。再加上壬基酚的残留也是产品变色的一个重要因素。烷基酚转换得好、完全、黄变情况就好一点，转换得差黄变情况就严重得多。芳香族环氧树脂双酚结构易氧化产生羰基化合物，大多数情况下羰基化合物都是带有颜色的。还有就是体系中残留的杂质、金属催化剂都会诱使一些副反应的产生，这些副反应的产物有些本身就带有颜色。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，使得Micro LED具有更高的发光亮度、分辨率与色彩饱和度，以及更快的显示响应速度。表层封装胶的可透过性是实现Micro-LED高显色效率的关键障碍，实现400nm～800nm波长范围的可见光80％以上的透过率。使得封装后环氧树脂胶的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度等性能等参数得以提升。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，包括以下步骤：
S1，称取适量的填料和环氧树脂，将两者至于70℃的真空箱内进行预热和干燥，预热30分钟，将干燥后的填料和环氧树脂利用搅拌器充分搅拌30-40分钟，搅拌后将其至于50℃下进行超声处理30分钟；
S2，按照环氧树脂与固化剂的质量比为1:1的比例固化剂，以固化剂的质量为准加入2wt％的促进剂，并且加入适量的稀释剂进行稀释，充分搅拌15-30分钟放入70℃真空箱中抽取真空，消除气泡；
S3，将上述混合好的混合液倒入模具中，模具事先放入烘烤箱中进行预热，最后将装有混合液的模具放入中真空烘烤箱内常压升温固化。
优选的，步骤S1中的填料采用改性磷酸钨锆，改性磷酸钨锆的制作方法为：分别称量0.02mol磷酸二氢胺盐、0.01mol仲钨酸铵盐和0.021mol八水合氯氧化锆盐溶于去离子水中，加入10mL的0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液，减半混合15分钟，超声处理30分钟；之后将上述得到的混合液转入反应釜，在130℃下反应.30分钟，待冷却后，用去离子水和乙醇洗涤，于90℃下真空干燥24h即可得到磷酸钨锆前驱体；最后置于坩埚中，在马弗炉中900℃下空烧4h，最终得到磷酸钨锆。
优选的，步骤S3中，真空烘烤箱内常压升温固化标准为100℃固化2小时+120℃固化4小时。
优选的，一种Micro-LED用封装胶的制备工艺生产的一种Micro-LED用封装胶，包括的成分及质量含量为：环氧树脂26-35份、固化剂5-8份、促进剂3-6份、稀释剂15-20份。
优选的，所述环氧树脂为三甲基苯酚；所述促进剂为硅微粉；所述固化剂采用聚酰胺、改性胺、芳香胺中的一种。
优选的，所述稀释剂采用丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、苯乙烯中的一种；所述填料采用磷酸钨锆粉末。
优选的，所述的硅微粉的粒径d1为0.12-0.30μmm。
优选的，磷酸钨锆粉末的粒径d2为0.08-0.46μm。
优选的，为了硅微粉使用时能减少和消除沉淀、分层现象；增加封装胶的抗拉、抗压强度增强，耐磨性能提高，并能增大固化物的导热系数，增加阻燃性能，所述硅微粉的粒径d1与其比表面积S1满足d1·S1大于等于0.24小于等于0.84。
优选的，为进一步提高环氧树脂胶膜的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度的性能，所述硅微粉的粒径d1、硅微粉的比表面积S1与磷酸钨锆粉末的粒径d2之间满足以下关系：
(d2-d1)2＝δ·S1；
其中，δ为粒径系数，取值范围为0.06-0.17。
另外，在步骤S2中，向环氧树脂加入不同浓度的磷酸钨锆填料，得到的封装胶具有不同的动态力学性能和抗拉升强度，对向环氧树脂加入磷酸钨锆质量比例分别为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％时进行实验研究，得到的动态力学性能和拉伸强度如下表：
Figure BDA0003819598510000041
Figure BDA0003819598510000051
由上述数据可知，随着磷酸钨锆浓度含量的增加，封装胶的折射率呈现先增大后减小的趋势，当磷酸钨锆比例为10wt％时的折射率最高，透光度最好；随着磷酸钨锆浓度含量的增加，封装胶的损耗因子呈现先增大后减小的趋势，当磷酸钨锆比例为10wt％时，损耗因子最高，复合材料的封装胶交联密度增加，延伸性最好；当磷酸钨锆比例为10wt％时，拉伸强度最大，随着浓度增加，导致复合材料内部出现缺陷内应力等，填料过多也易产生分子间团聚、分散不均的问题，导致拉伸强度的降低。
上述实验步骤的过程包括，步骤一，按照配方比例取原材料，环氧树脂、聚酰胺、三甲基苯酚、硅微粉、磷酸钨锆粉末原材料，通过单因素循环试验不同化学成分组合，充分混匀并在一定温度下回流搅拌一定时间，取出混合溶液滴在玻璃片上，干燥固化后得到胶膜；步骤二，取少量胶膜样品分别放置在85度的高低温湿热箱，可见光下7天，紫外光下3天，之后分别测试样品黄化情况；步骤三，采用X-射线衍射(XRD)技术检测膜材料的结构；借助于激光拉曼光谱仪(Raman)分析产物的缺陷状态、杂原子成分和基团形式；用扫描电子显微镜(SEM)观察环氧胶膜的微观形貌、均一性等微观要素和元素Mapping分布；用3D显微镜测量胶膜的收缩率；用热重分析仪(TGA)考察胶膜的热稳定性(软化)；用紫外可见分光光度计测试胶膜的可见光透过率和黄化率；用四探针法测试材料的绝缘性能；用流变仪测试胶膜在不同温度下的粘度值；用邵氏硬度计测试胶膜固化后的硬度值；用附着力仪测试胶膜在PCB基板上的附着力；通过调整配方，采用上述测试方法测试，使得封装后环氧树脂胶膜的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度、绝缘性能、化学稳定性、物理附着力等性能等参数符合Micro-LED封装要求。
有益效果
本发明的工业用水的缓释剂，具备以下有益效果和有点：
(1)本发明的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，使得Micro LED具有更高的发光亮度、分辨率与色彩饱和度，以及更快的显示响应速度。表层封装胶的可透过性是实现Micro-LED高显色效率的关键障碍，实现400nm～800nm波长范围的可见光80％以上的透过率。使得封装后环氧树脂胶的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度等性能等参数得以提升。
(2)本发明的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，通过加入合理的磷酸钨锆质量比例，增加封装胶的透光度、交联密度增加，提升延伸性，提升拉伸强度。
(3)本发明的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，通过限定所述硅微粉的粒径d1与其比表面积之间的关系，硅微粉使用时能减少和消除沉淀、分层现象；增加封装胶的抗拉、抗压强度增强，耐磨性能提高，并能增大固化物的导热系数，增加阻燃性能。
(4)本发明的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，通过合理的方法得到纯度更高的改性磷酸钨锆，便于接下来封装胶的制备。
(5)本发明的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，通过限定所述硅微粉的粒径、硅微粉的比表面积与磷酸钨锆粉末的粒径之间的关系，进一步提高环氧树脂胶膜的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度的性能。
附图说明
图1为本发明的方法流程图。
图2为本发明的封装胶组分含量表。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接；可以是机械连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。
实施例一：
如图1所示，一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，包括以下步骤：
S1，称取适量的填料和环氧树脂，将两者至于70℃的真空箱内进行预热和干燥，预热30分钟，将干燥后的填料和环氧树脂利用搅拌器充分搅拌30-40分钟，搅拌后将其至于50℃下进行超声处理30分钟；
S2，按照环氧树脂与固化剂的质量比为1:1的比例固化剂，以固化剂的质量为准加入2wt％的促进剂，并且加入适量的稀释剂进行稀释，充分搅拌15-30分钟放入70℃真空箱中抽取真空，消除气泡；
S3，将上述混合好的混合液倒入模具中，模具事先放入烘烤箱中进行预热，最后将装有混合液的模具放入中真空烘烤箱内常压升温固化。
步骤S1中的填料采用改性磷酸钨锆，改性磷酸钨锆的制作方法为：分别称量0.02mol磷酸二氢胺盐、0.01mol仲钨酸铵盐和0.021mol八水合氯氧化锆盐溶于去离子水中，加入10mL的0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液，减半混合15分钟，超声处理30分钟；之后将上述得到的混合液转入反应釜，在130℃下反应.30分钟，待冷却后，用去离子水和乙醇洗涤，于90℃下真空干燥24h即可得到磷酸钨锆前驱体；最后置于坩埚中，在马弗炉中900℃下空烧4h，最终得到磷酸钨锆。
步骤S3中，真空烘烤箱内常压升温固化标准为100℃固化2小时+120℃固化4小时。
实施例二：
如图2所示，一种Micro-LED用封装胶的制备工艺生产的一种Micro-LED用封装胶，包括的成分及质量含量为：环氧树脂26份、固化剂5份、促进剂3份、稀释剂15份。
所述环氧树脂为三甲基苯酚；所述促进剂为硅微粉；所述固化剂采用聚酰胺、改性胺、芳香胺中的一种。
所述稀释剂采用丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、苯乙烯中的一种；所述填料采用磷酸钨锆粉末。所述的硅微粉的粒径d1为0.12μmm。
磷酸钨锆粉末的粒径d2为0.08μm。
实施例三：
一种Micro-LED用封装胶的制备工艺生产的一种Micro-LED用封装胶，包括的成分及质量含量为：环氧树脂35份、固化剂8份、促进剂6份、稀释剂20份。
所述环氧树脂为三甲基苯酚；所述促进剂为硅微粉；所述固化剂采用聚酰胺、改性胺、芳香胺中的一种。
所述稀释剂采用丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、苯乙烯中的一种；所述填料采用磷酸钨锆粉末。所述的硅微粉的粒径d1为0.30μmm。磷酸钨锆粉末的粒径d2为0.46μm。
为了硅微粉使用时能减少和消除沉淀、分层现象；增加封装胶的抗拉、抗压强度增强，耐磨性能提高，并能增大固化物的导热系数，增加阻燃性能，所述硅微粉的粒径d1与其比表面积S1满足d1·S1大于等于0.24小于等于0.84。
为进一步提高环氧树脂胶膜的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度的性能，所述硅微粉的粒径d1、硅微粉的比表面积S1与磷酸钨锆粉末的粒径d2之间满足以下关系：
(d2-d1)2＝δ·S1；
其中，δ为粒径系数，取值范围为0.06-0.17。
在步骤S2中，向环氧树脂加入不同浓度的磷酸钨锆填料，得到的封装胶具有不同的动态力学性能和抗拉升强度，对向环氧树脂加入磷酸钨锆质量比例分别为0wt％、10wt％、20wt％、30wt％、40wt％时进行实验研究，得到的动态力学性能和拉伸强度如下表：
Figure BDA0003819598510000101
Figure BDA0003819598510000111
由上述数据可知，随着磷酸钨锆浓度含量的增加，封装胶的折射率呈现先增大后减小的趋势，当磷酸钨锆比例为10wt％时的折射率最高，透光度最好；随着磷酸钨锆浓度含量的增加，封装胶的损耗因子呈现先增大后减小的趋势，当磷酸钨锆比例为10wt％时，损耗因子最高，复合材料的封装胶交联密度增加，延伸性最好；当磷酸钨锆比例为10wt％时，拉伸强度最大，随着浓度增加，导致复合材料内部出现缺陷内应力等，填料过多也易产生分子间团聚、分散不均的问题，导致拉伸强度的降低。
上述实验步骤的过程包括，步骤一，按照配方比例取原材料，环氧树脂、聚酰胺、三甲基苯酚、硅微粉、磷酸钨锆粉末原材料，通过单因素循环试验不同化学成分组合，充分混匀并在一定温度下回流搅拌一定时间，取出混合溶液滴在玻璃片上，干燥固化后得到胶膜；步骤二，取少量胶膜样品分别放置在85度的高低温湿热箱，可见光下7天，紫外光下3天，之后分别测试样品黄化情况；步骤三，采用X-射线衍射(XRD)技术检测膜材料的结构；借助于激光拉曼光谱仪(Raman)分析产物的缺陷状态、杂原子成分和基团形式；用扫描电子显微镜(SEM)观察环氧胶膜的微观形貌、均一性等微观要素和元素Mapping分布；用3D显微镜测量胶膜的收缩率；用热重分析仪(TGA)考察胶膜的热稳定性(软化)；用紫外可见分光光度计测试胶膜的可见光透过率和黄化率；用四探针法测试材料的绝缘性能；用流变仪测试胶膜在不同温度下的粘度值；用邵氏硬度计测试胶膜固化后的硬度值；用附着力仪测试胶膜在PCB基板上的附着力；通过调整配方，采用上述测试方法测试，使得封装后环氧树脂胶膜的耐热性、粘度、黄化、固化收缩率、硬度、透光度、绝缘性能、化学稳定性、物理附着力等性能等参数符合Micro-LED封装要求。
需要说明的是，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，其特征在于,包括以下步骤：
S1，称取适量的填料和环氧树脂，将两者至于70℃的真空箱内进行预热和干燥，预热30分钟，将干燥后的填料和环氧树脂利用搅拌器充分搅拌30-40分钟，搅拌后将其至于50℃下进行超声处理30分钟；
S2，按照环氧树脂与固化剂的质量比为1:1的比例加入固化剂，以固化剂的质量为准加入2wt％的促进剂，并且加入适量的稀释剂进行稀释，充分搅拌15-30分钟放入70℃真空箱中抽取真空，消除气泡；
S3，将上述混合好的混合液倒入模具中，模具事先放入烘烤箱中进行预热，最后将装有混合液的模具放入中真空烘烤箱内常压升温固化。
2.根据权利要求1所述的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，其特征在于，步骤S1中的填料采用改性磷酸钨锆，改性磷酸钨锆的制作方法为：分别称量0.02mol磷酸二氢胺盐、0.01mol仲钨酸铵盐和0.021mol八水合氯氧化锆盐溶于去离子水中，加入10mL的0.1mol/L十二烷基硫酸钠溶液，减半混合15分钟，超声处理30分钟；之后将上述得到的混合液转入反应釜，在130℃下反应.30分钟，待冷却后，用去离子水和乙醇洗涤，于90℃下真空干燥24h即可得到磷酸钨锆前驱体；最后置于坩埚中，在马弗炉中900℃下空烧4h，最终得到磷酸钨锆。
3.根据权利要求1所述的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺，其特征在于，步骤S3中，真空烘烤箱内常压升温固化标准为100℃固化2小时+120℃固化4小时。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种Micro-LED用封装胶的制备工艺生产的一种Micro-LED用封装胶，其特征在于，包括的成分及质量含量为：环氧树脂26-35份、固化剂5-8份、促进剂3-6份、稀释剂15-20份。
5.根据权利要求4所述的一种Micro-LED用封装胶，其特征在于，所述环氧树脂为三甲基苯酚；所述促进剂为硅微粉；所述固化剂采用聚酰胺、改性胺、芳香胺中的一种。
6.根据权利要求4所述的一种Micro-LED用封装胶，其特征在于，所述稀释剂采用丙酮、甲乙酮、苯、甲苯、苯乙烯中的一种；所述填料采用磷酸钨锆粉末。
7.根据权利要求5所述的一种Micro-LED用封装胶，其特征在于，所述的硅微粉的粒径d1为0.12-0.30μm。
8.根据权利要求6所述的一种Micro-LED用封装胶，其特征在于，磷酸钨锆粉末的粒径d2为0.08-0.46μm。
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