CN105070816A - 一种led用荧光粉薄膜粉浆 - Google Patents

一种led用荧光粉薄膜粉浆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种LED用荧光薄膜粉浆，其括荧光粉粉料、有机硅凝胶和气相二氧化硅；其中所述荧光粉粉料是通过将低熔点玻璃粉和荧光粉混合，然后加热熔融得到的。本发明的粉浆通过改善配方，对荧光粉进行玻璃包覆改性处理，改善光学性能和分散性；同时在浆料中引入气相二氧化硅，利用气相二氧化硅水溶胶的三维网络结构，避免粉体沉降，提高浆料中荧光粉分散的均匀性与稳定性。

Description

一种LED用荧光粉薄膜粉浆
技术领域
本发明涉及LED领域，具体涉及一种覆盖着LED芯片表面的荧光薄膜的荧光粉粉浆。
背景技术
在LED的封装工艺中，尤其是大功率的白光LED封装，荧光粉的涂覆被认为是影响白光LED光色品质的关键工艺之一。通常情况下，是将荧光粉和硅胶一起混合使用，但由于荧光粉密度（4-5g/cm3）远大于硅胶密度（1-1.3g/cm3），因此在混合好的荧光胶中很容易会出现分层，同时，硅胶的粘度也随着温度的变化而发生明显的变化，在荧光粉胶的固化过程中，随着温度的上升，硅胶的粘度会出现先下降后上升的变化，从而也会导致荧光粉在硅胶中出现沉淀。
荧光粉胶的厚度在制造过程中会发生细微的变化。目前，大多数用于喷涂荧光粉胶的设备采用气压驱动。当针管中的荧光粉胶量随生产过程不断减少时，相同的气动驱动压力将会使喷出的荧光粉胶量增加，从而使得厚度会增加。另一方面，硅胶的粘度在使用过程中的变化同样会引起喷出胶量的变化，在较高温度下，喷出的胶量较多，反之，则较少。同时，点胶设备本身也存在仪器上的误差，导致喷出的胶量多少有变化。
荧光粉的沉淀和胶量的变化都会直接影响到制造的白光LED的光色品质。较高的浓度和较大的厚度意味着颜色会向暖白光偏移，而光通量则可能出现下降。因此，荧光粉的浓度和厚度变化会导致生产出的同批次白光LED具有不同的颜色分布和亮度分布。
要改善上述缺陷，改善LED的光斑的空间分布均匀性及管间色度、亮度的均匀一致性，就必须改变现有的荧光粉分层的形状和工艺，使芯片表面的荧光粉厚度均匀。为此，提出了平面涂层的解决方法，平面涂层由于工艺可控，得到的涂层薄膜形状、厚度控制、均匀性等方面都有了较大提高，使得LED的光通量、色度等都有了很大的改善。而且采用平面涂层后可以实现芯片级封装（CSP），大大减化封装工艺，目前各大厂商都在积极推进该项技术。但在平面涂层工艺中，粉浆的制备是关键，对涂层的性能有很大的影响。
发明内容
通过改进配方，本发明提供一种LED用荧光粉薄膜粉浆，所述粉浆中荧光粉分散均匀，不易沉降，便于成膜，可以改善得到的荧光薄膜的光学性能。
本发明解决其技术问题的解决方案是：一种LED用荧光粉薄膜粉浆，其包括有荧光粉粉料、有机硅凝胶和气相二氧化硅；其中所述荧光粉粉料是通过将低熔点玻璃粉和荧光粉混合，然后加热熔融得到的。
荧光粉粉料经过玻璃包覆改性，一方面可以改善荧光粉在有机硅凝胶中的分散性，另一方面，可以改善光学性能，提高出光率。荧光粉种类根据光源色温设计需要进行选择，可以是一种或者多种的混合；低熔点玻璃粉可以是普通的硅酸盐玻璃粉，只要满足烧结后光线透过率高，对光基本无损失即可。通常要求玻璃粉的粒度小于荧光粉材料，便于包覆。
优选地，所述粉浆中荧光粉粉料含量为40-60wt%。
优选地，所述荧光粉粉料中：荧光粉颗粒的平均直径为在8-15μm；低熔点玻璃粉占荧光粉总重量的10-30%，玻璃粉颗粒的平均直径为1-5μm。
气相二氧化硅的加入，主要是利用其可以形成三维网络结构，提高粉浆的触变性、粘度等。优选地，所述的气相二氧化硅粒径为疏水气相二氧化硅，以便于分散在有机硅凝胶中。进一步优选地，所述的气相二氧化硅的含量为5-20wt%，加入过多会影响最终薄膜的光学性能。为了达到更好的增稠效果，所述的气相二氧化硅粒径为7-15nm，如瓦克H20、瓦克H30等。
由于气相二氧化硅含量过多会影响成品颜色，从而影响荧光薄膜的光学性能，因而为了调控浆料粘度，及最终烧结得到的荧光片的韧性可以适量引入PMMA和/或PVA等分散剂。
作为上述方案的进一步改进，为了改善荧光粉粉料和气相二氧化硅在有机硅凝胶中的分散性，所述荧光粉粉料和气相二氧化硅是经过硅烷偶联剂改性的。优选地，所述的硅烷偶联剂为KH570、KH560、KH171中的任意一种。
本发明的有益效果是：本发明的LED用荧光薄膜粉浆，通过改善配方，对荧光粉进行玻璃包覆改性处理，改善光学性能和分散性；同时在浆料中引入气相二氧化硅，利用气相二氧化硅水溶胶的三维网络结构，避免粉体沉降，提高浆料中荧光粉分散的均匀性与稳定性。
具体实施方式
本发明的LED用荧光粉薄膜粉浆，包括有荧光粉粉料、有机硅凝胶和气相二氧化硅；其中所述荧光粉粉料是通过将低熔点玻璃粉和荧光粉混合，然后加热熔融得到的。
有机硅凝胶可以常用于LED封装的有机硅胶，粘度通常在5000-12000mpa.s。
气相二氧化硅和荧光粉粉料可以是经过硅烷偶联剂改性的，如KH570、KH560、KH171等，通常是将硅烷偶联剂配置成水解液进行改性。对于荧光粉粉料，由于其粒径较大，可以将其直接加入水解液中搅拌分散，最后干燥得到改性后的荧光粉粉料。而对于气相二氧化硅，可以先将其溶于有机溶剂（如甲醇、乙醇、丙酮、甲苯等），然后加入硅烷偶联剂水解液，采用回流、旋转蒸发的方法对其进行改性。
硅烷偶联剂水解液的配置可以参考厂家的指导说明，或者采用如下方式：
混合甲醇、水和甘油，调节PH至2-4，然后加入硅烷偶联剂，反应2-3h，其中，甲醇体积为水解液总体积的8-10%，甘油为2-4g/L。
以下将结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
1、硅烷偶联剂水解液配置
5ml甲醇、45ml蒸馏水混合，然后滴加0.1g（2g/L）甘油，调节PH=4，然后加入5mlKH560，搅拌分散2h。
2、气相二氧化硅处理
100g瓦克H30，加入100ml乙醇，1g水解液，110℃搅拌回流3h，然后旋转蒸发除去乙醇，最后低温干燥。
3、荧光粉粉料制备
将20g平均粒径为8-10μm的铝酸盐荧光粉YAG-04与5g平均粒径为3μm的低熔点玻璃粉混合，然后加热处理，使低熔点玻璃熔融，从而得到玻璃包覆改性的荧光粉粉料。
将得到的包覆后的荧光粉粉料、2.5g水解液、100ml蒸馏水混合搅拌2h，然后过滤、洗涤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的荧光粉粉料。
3、混合
将25g硅烷偶联剂改性荧光粉粉料，5g硅烷偶联剂改性后的气相二氧化硅，与15ml粘度为10000mpa.s的有机硅凝胶混合，搅拌均匀，得到所述的LED荧光薄膜粉浆。
实施例2
1、硅烷偶联剂水解液配置
5ml甲醇、45ml蒸馏水混合，然后滴加0.2g（4g/L）甘油，调节PH=3，然后加入5mlKH570，搅拌分散2h。
2、气相二氧化硅处理
150g瓦克H20，加入100ml丙酮，1g水解液，110℃搅拌回流3h，然后旋转蒸发除去乙醇，最后低温干燥。
3、荧光粉粉料制备
将20g平均粒径为10-15μm的硅酸盐荧光粉与6g平均粒径为1-2μm的低熔点玻璃粉混合，然后加热处理，使低熔点玻璃熔融，从而得到玻璃包覆改性的荧光粉粉料。
将得到的包覆后的荧光粉粉料，2g水解液，100ml蒸馏水，混合搅拌2h，然后过滤、洗涤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的荧光粉粉料。
3、混合
将26g硅烷偶联剂改性荧光粉粉料、5g硅烷偶联剂改性后的气相二氧化硅、与25ml粘度为5000mpa.s有机硅凝胶混合，然后再加入1wt%的PVA，分散均匀，得到所述的LED荧光薄膜粉浆。
实施例3
1、硅烷偶联剂水解液配置
5ml甲醇、45ml蒸馏水混合，然后滴加0.2g（4g/L）甘油，调节PH=3，然后加入3mlKH171，搅拌分散2h。
2、气相二氧化硅处理
100g瓦克H20，加入100ml丙酮，1g水解液，110℃搅拌回流3h，然后旋转蒸发除去乙醇，最后低温干燥。
3、荧光粉粉料制备
将25g平均粒径为10-12μm的硅酸盐荧光粉与3g平均粒径为3-5μm的低熔点玻璃粉混合，然后加热处理，使低熔点玻璃熔融，从而得到玻璃包覆改性的荧光粉粉料。
将得到的包覆后的荧光粉粉料，2g水解液，100ml蒸馏水，混合搅拌2h，然后过滤、洗涤、干燥，得到硅烷偶联剂改性的荧光粉粉料。
4、混合
将28g硅烷偶联剂改性荧光粉粉料、12g硅烷偶联剂改性后的气相二氧化硅、与30ml粘度为5000mpa.s有机硅凝胶混合，然后再加入1wt%的PMMA，分散均匀，得到所述的LED荧光薄膜粉浆。
上述实施例中得到的荧光粉浆料，后续可以采用旋涂、丝网印刷、滚涂等方法，涂膜，然后固化成型。
可以选择直接在晶片上涂膜干燥成型，得到荧光薄膜；也可以先成型、固化，得到大面积薄膜后，根据需要切割成合适形状的薄膜，得到的荧光薄膜可以通过冷贴膜的方法在真空条件下直接覆盖在固晶好的LED芯片上形成LED器件。
本发明的荧光粉粉浆，不仅适合黄光荧光粉+蓝光LED芯片的白光LED器件制备，也适合于紫外LED芯片+多色荧光粉的白光LED实现方案；对荧光粉的种类并无特别要求，而且制备方法简单，产品一致性好。荧光粉可以是单一一种荧光粉或者也可以是几种的混合。荧光粉为一种荧光粉或两种以上荧光粉的混合体；若为一种荧光粉，当需要不同种类荧光粉材质的荧光薄膜时，可以通过不同的荧光薄膜叠成得到；若为两种以上荧光粉，在开始就混合好，则可以减少荧光片的叠加。
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (9)

1.一种LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述荧光粉薄膜粉浆是包括荧光粉粉料、有机硅凝胶和气相二氧化硅；其中所述荧光粉粉料是通过将低熔点玻璃粉和荧光粉混合，然后加热熔融得到的。
2.根据权利要求1所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述粉浆中荧光粉粉料含量为40-60wt%。
3.根据权利要求1所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述荧光粉粉料中：荧光粉颗粒的平均直径为在8-15μm；低熔点玻璃粉占荧光粉总重量的10-30%，玻璃粉颗粒的平均直径为1-5μm。
4.根据权利要求1所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述气相二氧化硅为疏水气相二氧化硅。
5.根据权利要求4所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述气相二氧化硅的含量为5-20wt%。
6.根据权利要求5所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述气相二氧化硅粒径为7-15nm。
7.根据权利要求1所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述粉浆中还含有PVA和/或PMMA。
8.根据权利要求1-7任一项所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述荧光粉粉料和气相二氧化硅是经过硅烷偶联剂改性的。
9.根据权利要求8所述的LED用荧光粉薄膜粉浆，其特征在于：所述的硅烷偶联剂为KH570、KH560和KH171中的任意一种。
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