CN107195741A - 一种全无机量子点背光led的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种全无机量子点背光LED的制备方法，制备得到的量子点背光LED采用无机钙钛矿量子点，材料新颖，性能优异；量子点背光LED采用全无机的器件结构，其发光材料通过室温析晶合成并表面包裹SiO2，有助于大大提高器件稳定性。
Description
技术领域
本发明属于量子点光致发光器件领域，涉及一种全无机量子点背光LED的制备方法。
背景技术
发光二极管(LED)在显示、照明及背光源等领域应用广泛，因其优异的发光效率和器件性能已逐渐取代传统的荧光灯成为新一代的光源。有机发光二极管(OLED)与量子点发光二极管(QLED)被认为是未来LED发展的两大主要方向。独特量子效应赋予半导体量子点材料发光波长可调，发射光谱峰半高宽窄，量子效率高及等特点，在发光二极管，显示，太阳能电池等领域具有良好应用前景。从1994年首次量子点发光二极管报道到现在，大部分量子点发光二极管的发光层均采用镉基量子点，其制备过程相对繁琐，稳定性亟待提高。全无机钙钛矿量子点作为一种新型发光材料，其荧光性质可通过其尺寸、形状、结构和掺杂来进行调节，具有稳定性高、成本低、光吸收系数高、载流子扩散长度大，光谱可调，用量少和发射光谱宽等优点，可以弥补传统量子点的发光缺点。不仅如此，全无机钙钛矿量子点可制成荧光墨水，可进一步采用刮涂、Roll-to-Roll等产业化技术制备大面积薄膜，组装薄膜质量良好，在大批量生产方面有很大的潜能，能够大大降低成本。鉴于其优异的光学和光电子性能，全无机钙钛矿量子点在国内外备受关注，近年来掀起了一阵研究的热潮。
然而目前，实现全无机钙钛矿材料产业化遇到两个重要的瓶颈，一个是缺乏简单的工艺制备高质量的全无机钙钛矿材料，另一个是如何解决全无机钙钛矿材料稳定性差的问题。
因此，需要一种全无机量子点背光LED的制备方法以解决上述问题。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，提供一种全无机量子点背光LED的制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种全无机量子点背光LED的制备方法，包括以下步骤：
1)、制备反应溶剂和前驱体溶液，所述反应溶剂包括以下体积分数的组份:5-100份甲苯、1份长烷链有机胺、1份长烷链有机酸和0.025-2份烷氧基硅烷；所述前驱体溶液包括摩尔比为0.1-1.1:1的BX2和AX，所述BX2和AX完全溶解在有机溶剂中，其中，X为Cl、Br或I,A为Cs或Rb，B为Pb、Sn或Mn,BX2的浓度为0.05-0.4mol/L，AX的浓度为0.05-0.4mol/L；
2)、将步骤1)得到的所述前驱体溶液注入所述反应溶剂中，持续搅拌反应1h-48h,其中，所述前驱体溶液与反应溶剂的体积比为1:40-100；
3)、离心收集步骤2)沉淀物，所述沉淀物经过干燥后得到表面包裹SiO2的A4BX6粉末，其中，X为Cl、Br或I,A为Cs或Rb，B为Pb、Sn或Mn；
4)、将步骤3)得到的表面包裹SiO2的A4BX6粉末与有机粘结剂混合并研磨使其分散均匀，得到发光墨水；
5)、将步骤4)得到的发光墨水铺展在蓝光芯片上经过固化后得到全无机量子点背光LED。
更进一步的，步骤1)中所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
更进一步的，步骤3)中所述沉淀物利用真空干燥方法进行干燥。
更进一步的，步骤1)中所述长烷链有机胺为丁胺、正辛胺、十二胺、十八胺或油胺。
更进一步的，步骤1)中所述长烷链有机酸为辛酸、十二酸或油酸。
更进一步的，步骤1)中所述烷氧基硅烷为三乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷。
更进一步的，步骤2)中反应时间为12h。反应时间对于复合材料的合成影响最大，反应时间太短则反应不彻底，部分钙钛矿纳米晶未包裹上二氧化硅保护层，而随着反应时间的增加，纳米晶的颗粒尺寸也会增加,而出于成本和效率方面的考虑，将反应时间设置为12h最为合适。
更进一步的，步骤3)中离心收集步骤2)沉淀物中，离心速度为5000±100r/min,离心时间为10±1min。
更进一步的，步骤1)中所述反应溶剂包括以下体积分数的组份:20份甲苯、1份长烷链有机胺、1份长烷链有机酸和0.2份烷氧基硅烷。此种情况下，得到的反应溶剂反应效果较好，制备得到的无机钙钛矿量子点稳定性较高。
更进一步的，步骤1)中所述前驱体溶液包括摩尔比为1:1的BX2和AX。采用摩尔比为1:1的BX2和AX，并将BX2和AX完全溶解在有机溶剂中，得到的前驱体溶液反应效果更好，制备得到的无机钙钛矿量子点稳定性较高。
更进一步的，所述有机粘结剂为聚二甲基硅氧烷、紫外固化胶、AB胶或PS胶。
更进一步的，步骤5)中所述发光墨水以溶液工艺铺展在蓝光芯片上。采用成本低廉的溶液工艺组装，可以大大降低生产成本。
更进一步的，所述溶液工艺包括依序进行的滴涂、旋涂、喷墨打印和刮涂步骤。
更进一步的，步骤5)中固化后得到全无机量子点背光LED中所述固化为加热固化或紫外光照射固化。
有益效果：本发明的全无机量子点背光LED的制备方法制备得到的量子点背光LED采用无机钙钛矿量子点，材料新颖，性能优异；量子点背光LED采用全无机的器件结构，其发光材料通过室温析晶合成并表面包裹SiO2，有助于大大提高器件稳定性。
说明书附图
图1为本发明实施例1制备的背光LED及其发光光谱。
图2为本发明实施例1、实施例2、实施例3对应的发光墨水光谱，从左到右依次为使用PDMS胶、UV胶、PS胶的峰位。
图3为本发明实施例1、实施例4、实施例5对应的背光LED发光光谱，从左到右依次为Cs4PbCl6/SiO2、Cs4PbBr6/SiO2和Cs4PbI6/SiO2的峰位
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
本实例所述的超稳Cs4PbX6/SiO2钙钛矿材料的全无机量子点背光LED，以PDMS胶为例，具体步骤如下：
1)在100mL单口烧瓶中加入20mL的甲苯，1mL油酸,1mL油胺，200μL的三乙氧基硅烷(APTES)，在室温空气中搅拌，搅拌速度为800r/min，得到反应溶剂。并将金属卤化盐PbBr2和CsBr按摩尔比1:1溶解在DMSO中，超声至完全溶解配成钙钛矿前驱体溶液。
2)取1mL前驱体溶液快速注入到混合溶液中，持续搅拌反应12h，反应结束后通过离心提纯沉淀并真空干燥得到表面包裹有SiO2的Cs4PbBr6粉末。
3)将得到的表面包裹有SiO2的Cs4PbBr6粉末与PDMS胶混合，研磨使其充分混合均匀，制成“发光墨水”；
4)将“发光墨水”滴涂在蓝光芯片上；
5)在100℃加热10min使“发光墨水”固化在芯片上，得到表面包裹有SiO2的Cs4PbX6背光LED。
实施例2
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3)中PDMS胶改成UV胶，其他条件保持一致。
实施例3
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤3)中PDMS胶改成PS胶，其他条件保持一致。
实施例4
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中摩尔比为1:1的PbBr2和CsBr改为摩尔比为1:1的PbCl2和CsCl，其他条件保持一致。
实施例5
与实施例1类似，区别在于，将实施例1的步骤1)中摩尔比为1:1的PbBr2和CsBr改为摩尔比为1:1的PbI2和CsI，其他条件保持一致。
实施例6：
将步骤1中摩尔比为1:1的PbBr2和CsBr改为摩尔比为0.1:1的PbBr2和CsBr，其他步骤均与实施例1相同。
实施例7：
将步骤1中摩尔比为1:1的PbBr2和CsBr改为摩尔比为1.1:1的PbBr2和CsBr，其他步骤均与实施例1相同。
实施例8：
将步骤1中20mL的甲苯、1mL油酸、1mL油胺和200μL的三乙氧基硅烷(APTES)修改为5mL的甲苯、1mL油酸、1mL油胺和50μL的三乙氧基硅烷(APTES)，将步骤其他步骤均与实施例1相同。
实施例9：
将步骤1中20mL的甲苯、1mL油酸、1mL油胺和200μL的三乙氧基硅烷(APTES)修改为100mL的甲苯、1mL油酸、1mL油胺和1mL的三乙氧基硅烷(APTES)，其他步骤均与实施例1相同。
实施例10：
将步骤2中的反应时间改为1h，其他步骤均与实施例1相同。
实施例11：
将步骤2中的反应时间改为48h，其他步骤均与实施例1相同。
表面包裹SiO2的Cs4PbBr6粉末与有机粘结剂兼容性良好，性质稳定，可以与蓝光芯片组装成高质量的背光LED，这种基于表面包裹SiO2的Cs4PbX6钙钛矿材料的全无机量子点背光LED发光峰窄，发光纯净均匀且发光强度大，如图一。由图2可见，使用PDMS胶、UV胶、PS胶等不同有机粘结胶混合提纯对材料本身几乎无影响。同时可以通过调节卤素同时获得不同发光的钙钛矿材料，采用PbBr2和CsBr前驱体能获得绿色发光材料，采用PbCl2和CsCl前驱体能获得蓝色发光材料，采用PbI2和CsI前驱体能获得红色发光材料，图3为不同颜色材料的PL光谱。
Claims (10)
1.一种全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)、制备反应溶剂和前驱体溶液，所述反应溶剂包括以下体积分数的组份:5-100份甲苯、1份长烷链有机胺、1份长烷链有机酸和0.025-2份烷氧基硅烷；所述前驱体溶液包括摩尔比为0.1-1.1:1的BX2和AX，所述BX2和AX完全溶解在有机溶剂中，其中，X为Cl、Br或I,A为Cs或Rb，B为Pb、Sn或Mn,BX2的浓度为0.05-0.4mol/L，AX的浓度为0.05-0.4mol/L；
2)、将步骤1)得到的所述前驱体溶液注入所述反应溶剂中，持续搅拌反应1h-48h,其中，所述前驱体溶液与反应溶剂的体积比为1:40-100；
3)、离心收集步骤2)沉淀物，所述沉淀物经过干燥后得到表面包裹SiO2的A4BX6粉末，其中，X为Cl、Br或I,A为Cs或Rb，B为Pb、Sn或Mn；
4)、将步骤3)得到的表面包裹SiO2的A4BX6粉末与有机粘结剂混合并研磨使其分散均匀，得到发光墨水；
5)、将步骤4)得到的发光墨水铺展在蓝光芯片上经过固化后得到全无机量子点背光LED。
2.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。
3.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述长烷链有机胺为丁胺、正辛胺、十二胺、十八胺或油胺。
4.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述长烷链有机酸为辛酸、十二酸或油酸。
5.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烷氧基硅烷为三乙氧基硅烷或四甲氧基硅烷。
6.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤2)中反应时间为12h。
7.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，所述有机粘结剂为聚二甲基硅氧烷、紫外固化胶、AB胶或PS胶。
8.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤5)中所述发光墨水以溶液工艺铺展在蓝光芯片上。
9.如权利要求9所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，所述溶液工艺包括依序进行的滴涂、旋涂、喷墨打印和刮涂步骤。
10.如权利要求1所述的全无机量子点背光LED的制备方法，其特征在于，步骤)中固化后得到全无机量子点背光LED中所述固化为加热固化或紫外光照射固化。
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