CN109722218A - 一种耐电解液密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种耐电解液密封胶及其制备方法，所述耐电解液密封胶是一种单组分胶，其中功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合。本发明所采用的功能性MDQ树脂能大幅度提高密封胶的粘接性能，微硅粉的引入能够有效减缓电解液的腐蚀速度，同时固化机理为硅氢加成，降低了挥发分的生成，其制备方法简单，易工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐电解液密封胶及其制备方法，属于有机硅树脂改性领域。
技术背景
密封胶是指随密封形状而改变，使用时不易流淌，有一定粘接性的密封材料。是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。
市场上常用的有机硅密封胶大部分为单组份，靠空气中水分进行室温硫化，固化时间长，挥发分高。随着新能源的发展，电池行业逐渐兴起，有机硅密封胶对耐电解液要求随之越来越高，传统有机硅密封胶很难满足其要求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，公开了一种耐电解液密封胶及其制备方法，该封装胶中所使用的功能性MDQ树脂有效的提高了密封胶的粘接性能，微硅粉的引入能够有效提高了密封胶耐电解液腐蚀性。
本发明所述耐电解液密封胶是一种单组分胶。其中功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合。
所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5:0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中。在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3％～7％的硫酸水溶液。随后于40～60℃下反应1～2小时，升温至80～100℃蒸醇2～4小时。随后加入体系重量1～1.5倍甲苯，90～120℃下反应除水3小时。最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂，反应式为：
本发明采取的技术方案为：
(1)所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝1～5,其活性氢含量为0.30％～2.5％，25℃，粘度为15～80mPa.S；
(2)所述甲基乙烯基MQ树脂，M/Q＝1.1,其乙烯基含量为1％～2.5％，25℃，粘度为8000～20000mPa.S；
(3)所述苯基端含氢硅油为聚二苯基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Ph2SiO0.5)n,n＝3～6其活性氢含量为0.20％～0.4％，25℃，粘度为10～60mPa.S，链接n的数量为1～5；
(4)所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(Me3SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝20～35,25℃，粘度为30～100mPa.S；
(5)所述微硅粉为细度是800～1250目的粉末状；
(6)所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(ViMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n＝200～350,其乙烯基质量分数为0.21％～1.2％；
(7)所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量3000～6000ppm；
(8)所述抑制剂为1-乙炔及-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种；
(9)所述黑色色膏为普通硅胶色膏。
所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：
(10)将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5:0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中。
(11)在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3％～7％的硫酸水溶液。随后于40～60℃下反应1～2小时，再升温至80～100℃蒸醇2～4小时。
(12)之后加入体系重量1～1.5倍甲苯，于90～120℃下反应除水3小时。
(13)最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件条件下除去溶剂，得到功能MDQ树脂。
所述步骤中，搅拌采用机械搅拌，转速为120～180转/min。
本发明制备的一种功能性MDQ树脂，能够提高传统密封胶耐粘接性能；微硅粉的引入能够有效提高密封胶耐电解液腐蚀性。
具体实施方式
将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、n＝3,粘度为25mPa.S的聚二苯基氢硅氧烷分别按208.33g：81g:94g:33.2g的质量加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入60g浓度为3％的硫酸水溶液，随后于40℃下反应1.5小时，升温至90℃蒸醇3小时，之后加入420g甲苯，110℃下反应除水3小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂。
实施例1：
依次将功能性MDQ树脂4g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例2：
依次将功能性MDQ树脂5g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例3：
依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉0.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例4：
依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉1g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
实施例5：
依次将功能性MDQ树脂6g，甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(n＝2，粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(n＝30,粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,微硅粉1.5g，白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
对比例1：
依次将甲基乙烯基MQ树脂(粘度为9000mPa.S)10g，含氢硅油(粘度为35mPa.S)0.5g，甲基硅油(粘度为80mPa.S)2g，乙烯基硅油(n＝320,粘度为400mPa.S)3g,白炭黑2g，铂含量3500ppm催化剂0.01g，抑制剂1-乙炔及-1-环己醇0.02g，黑色色膏0.01g混合均匀，真空脱泡后，先在90℃下固化0.5h，后再150℃下固化2h。试样的性能如表1所示，测试方法见表1说明。
表1：LED封装胶性能测试结果
实验结果可以看出，通过引入功能性MDQ树脂，有效的提高了普通密封胶的粘接性能，随着MDQ树脂引入量的增加到一定程度时，改善效果不再明显。微硅粉的加入，有效的改善了密封胶的耐电解液性能，但随着微硅粉引入的增多，其粘接性明显下降，硬度明显提升。因此实施例4的配方效果是最好的。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不是用于限制本发明范围，凡是在本发明的构思和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均已该包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种耐电解液密封胶，其特征在于，功能性MDQ树脂、甲基乙烯基MQ树脂、含氢硅油、甲基硅油、微硅粉、白炭黑、催化剂、抑制剂、黑色色膏按20～30:40～50：3～8：10～15：5～10：2～8；0.01～0.1：0.02～0.2：0.01～0.1的重量比例混合；
所述功能性MDQ树脂的结构为
其中n=1～5。
2.根据权利要求1所述的耐电解液密封胶，其特征在于，所述功能性MDQ树脂的制备方法如下：将正硅酸乙酯、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基硅氧烷、苯基端含氢硅油按1：0.5:0.5: 0.1的摩尔比加入到带有分水装置的四口烧瓶中，在室温搅拌下，缓慢滴入60～70g浓度为3%～7%的硫酸水溶液，随后于40～60℃下反应1～2小时，升温至80～100℃蒸醇2～4小时，随后加入体系重量1～1.5倍甲苯，90～120℃下反应除水3小时，最后保持高温在真空度小于0.085Mpa的真空条件下除去溶剂，得到功能性MDQ树脂;所述苯基端含氢硅油为聚二苯基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Ph2SiO0.5)n,n=3～6,活性氢含量为0.20%～0.4%，25℃，粘度为10～60mPa.S。
3.根据权利要求1所述的耐电解液密封胶，其特征在于，所述含氢硅油为聚甲基氢硅氧烷，其分子式为(HMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n=1～5,活性氢含量为0.30%～2.5%，粘度为15～80mPa.S；所述甲基乙烯基MQ树脂，M/Q=1.1,乙烯基含量为1%～2.5%，25℃，粘度为8000～20000mPa.S；所述甲基硅油为直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(Me3SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n=20～35，粘度为30～100mPa.S；所述微硅粉为细度是800～1250目的粉末状；所述乙烯基硅油为乙烯基封端的直链型聚二甲基硅氧烷，其分子式为(ViMe2SiO0.5)2(Me2SiO0.5)n,n=200～350，其乙烯基质量分数为0.21%～1.2%；所述催化剂为氯铂酸的乙烯基硅氧烷络合物，铂含量3000～6000ppm；所述抑制剂为1-乙炔及-1-环己醇、2-甲基-3-丁炔基-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔基-3-醇中的一种。
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