CN103554920A - 一种透明型硅酮组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种透明型硅酮组合物及其制备方法，一种透明型硅酮组合物，包括：有机硅树脂30～65份、可溶性填料30～60份，粉状填料0～5份，固化剂1～10份、催化剂0.01～3份。通过可溶性补强填料的加入，在提高固化物强度的同时仍然得到透明固化物，满足对透明度有要求的场合的应用。另外，可以根据具体应用要求调整可溶性填料和粉状填料的加入量，得到透明度由低到高，强度由高到底的透明型硅酮组合物，满足不同应用要求。本发明拓展了单组份硅酮组合物的应用领域，具有广泛的发展前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酮组合物，尤其涉及一种透明型硅酮组合物及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
目前，有机硅材料以其优异的耐温性，稳定的电学性能和环保性在各个领域得到越来越广泛的应用，尤其是由单组份硅酮组合物湿气固化类有机硅材料，因其避免了施工现场的称量混合，应用工艺简单，受到更多场合的亲睐。
单纯的硅树脂固化物由于本身性质决定，其强度比较低，很难用作功能材料，一般都需要填料补强。传统的补强方法是向硅树脂里添加活性碳酸钙，气相二氧化硅等填料补强。气相二氧化硅为白色半透明不溶性填料，少量添加补强效果不明显，大量使用会影响材料透明度。活性碳酸钙为白色不透明粉末，不能用于对透明度有要求的场合的应用。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供含有可溶性补强填料的透明型硅酮组合物，该类填料可以完全溶解在硅树脂里，在提高强度的同时不影响材料的透明度，可以用于对透明度要求严苛的场合。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种透明型硅酮组合物，包括：有机硅树脂30～65份、可溶性填料30～60份，粉状填料0～5份，固化剂1～10份、催化剂0.01～3份。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述有机硅树脂选自α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷链节的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷或含氟丙基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种，其粘度为50～100000mPa·s。
选用含有不同链节，不同粘度的有机硅树脂，可以调整所得到的透明型硅酮组合物的粘度，流动性及其固化物的强度，满足不同应用要求。
进一步，所述可溶性填料为甲基MQ硅树脂，M/Q摩尔比为0.6~0.9。
选用不同M/Q比值的甲基MQ工艺树脂作为可溶性补强填料，可以调节组合物的强度，附着力等性能，满足不同场合要求。
进一步，所述粉状填料为高透明性气相二氧化硅。
通过调整气相二氧化硅的填入量，可以调节组合物的粘度，流动性及其固化物的强度，透明性等性能，适应不同场合要求。
进一步，所述固化剂优选为含有三个及三个以上易水解基团，能与硅树脂末端Si-OH缩合形成交联结构的硅烷或硅氧烷。可选自CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4、Si(O-n-C3H7)4、(C2H5O)3SiOSi(OC2H5)3或(C2H5O)3SiO[(C2H5O)2SiO]Si(OC2H5)3中的一种。
进一步，所述催化剂为有机锡类、有机钛类或胍烃基烷氧基硅烷类有机物中的一种或任意几种的混合物。可选自二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、二烷基二芳基锡、2-乙基己氧基钛酸酯、多烷氧基钛酸酯、钛酸叔丁酯、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯、钛酸二异丙酯中的一种或任意几种的混合物。
本发明的有益效果是：通过可溶性补强填料的加入，在提高固化物强度的同时仍然得到透明固化物，满足对透明度有要求的场合的应用。另外，可以根据具体应用要求调整可溶性填料和粉状填料的加入量，得到透明度由低到高，强度由高到底的透明型硅酮组合物，满足不同应用要求。本发明拓展了单组份硅酮组合物的应用领域，具有广泛的发展前景。
一种本发明所述的透明型硅酮组合物的制备方法，准确称取有机硅树脂30～65份、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取可溶性填料30～60份加入上述容器内, 搅拌至填料完全溶解后，加入粉末填料0～5份，搅拌均匀并完全脱泡后，加入固化剂1～10份，搅拌均匀后加入催化剂0.01～3份，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装，置于8~28℃阴凉干燥处贮存即可。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
称取粘度为100 mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷60g，加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.6的甲基MQ硅树脂30g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，搅拌均匀并完全脱泡后，加入CH3Si(OCH3)3 4.99g，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡0.01g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
实施例2
称取粘度为10000 mPa·s的含甲基苯基硅氧烷链节的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50g，加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.7的甲基MQ硅树脂45g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，加入高透明气相二氧化硅3g，搅拌均匀并完全脱泡后，加入CH3Si(OC2H5)3 1g，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡1g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
实施例3
称取粘度为50000 mPa·s的含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40g，加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.8的甲基MQ硅树脂50g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，加入高透明气相二氧化硅5g，搅拌均匀并完全脱泡后，加入Si(OC2H5)4 2g，搅拌均匀后加入双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯3g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
实施例4
称取粘度为50000 mPa·s的含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷40g，加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.9的甲基MQ硅树脂50g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，加入高透明气相二氧化硅1g，搅拌均匀并完全脱泡后，加入Si(OC2H5)4 5g，搅拌均匀后加入辛酸亚锡2g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
实施例5
称取粘度为10000 mPa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30g、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.75的甲基MQ硅树脂55g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，加入高透明气相二氧化硅4克，搅拌均匀并完全脱泡后，加入(C2H5O)3SiOSi(OC2H5)3 10g，搅拌均匀后加入二月桂酸二辛基锡1g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
实施例6
称取粘度为50000 mPa·s的甲基苯基硅氧烷链节的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷34g、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取M/Q值为0.82的甲基MQ硅树脂60g加入上述容器内, 搅拌至完全溶解后，加入CH3Si(OCH3)3 5g，搅拌均匀后加入钛酸叔丁酯1g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
对比实施例1
准确称取粘度为50000 mPa·s的含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 80g、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内, 加入高透明气相二氧化硅10g，搅拌均匀后加入CH3Si(OC2H5)3 8g，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡2g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
对比实施例2
准确称取粘度为50000 mPa·s的含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 90g、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，加入CH3Si(OC2H5)3 80g，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡2g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
对比实施例3
准确称取粘度为50000 mPa·s的含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷50g、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，加入活性碳酸钙40g，混合均与后加入CH3Si(OC2H5)3 8g，搅拌均匀后加入二月桂酸二丁基锡2g，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装。
样品测试
将实施例1-6及对比实施例1~3样品分别取适量，在标准模具中固化成型后，测试样品拉伸强度及透光率。
测试结果及数据对比见表一，由表一数据可以看出，本专利实施例样品拉伸强度都在2Mpa以上，透光率都在90%以上，并且可以根据需要调整强度和透光率，满足大部分场合应用要求。对比例1为添加大量气相二氧化硅补强样品，其强度虽然可达到1.5Mpa以上，但是其透明度低于80%，应用价值受到影响；对比例2为不添加补强填料样品，其透光率在95%以上，但是强度很低，应用价值不大；对比例3为传统活性碳酸钙补强样品，其强度较高，但是已经完全不透明，无法用于对透明度有要求的场合。
表一：实施例与对比例拉伸强度及透明度对比
本发明所述的透明型硅酮组合物，可以用于建筑、汽车、电子电器、等领域的粘结和密封。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种透明型硅酮组合物，包括：有机硅树脂30～65份、可溶性填料30～60份，粉状填料0～5份，固化剂1～10份、催化剂0.01～3份。
2.根据权利要求1所述一种透明型硅酮组合物，其特征在于，所述有机硅树脂选自α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、甲基苯基硅氧烷链节的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、含二苯基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、含氟丙基硅氧烷链节α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种，其粘度为50～100000mPa·s。
3.根据权利要求1所述一种透明型硅酮组合物，其特征在于，所述可溶性填料为甲基MQ硅树脂，M/Q摩尔比为0.6~0.9。
4.根据权利要求1所述一种透明型硅酮组合物，其特征在于，所述粉状填料为高透明性气相二氧化硅。
5.根据权利要求1所述一种透明型硅酮组合物，其特征在于，所述固化剂优选为含有三个及三个以上易水解基团，能与硅树脂末端Si-OH缩合形成交联结构的硅烷或硅氧烷，可选自CH3Si(OCH3)3、CH3Si(OC2H5)3、Si(OCH3)4、Si(OC2H5)4、Si(O-n-C3H7)4、(C2H5O)3SiOSi(OC2H5)3或(C2H5O)3SiO[(C2H5O)2SiO]Si(OC2H5)3中的一种。
6.根据权利要求1所述一种透明型硅酮组合物，其特征在于，所述催化剂为有机锡类、有机钛类或胍烃基烷氧基硅烷类有机物中的一种或任意几种的混合物，可选自二乙酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、新癸酸亚锡、二月桂酸二辛基锡、二烷基二芳基锡、2-乙基己氧基钛酸酯、多烷氧基钛酸酯、钛酸叔丁酯、双（乙酰乙酸乙酯）钛酸二异丙酯、钛酸二异丙酯中的一种或任意几种的混合物。
7. 一种权利要求1所述一种透明型硅酮组合物的制备方法，准确称取有机硅树脂30～65份、加入带有搅拌和脱泡装置的容器内，称取可溶性填料30～60份加入上述容器内, 搅拌至填料完全溶解后，加入粉末填料0～5份，搅拌均匀并完全脱泡后，加入固化剂1～10份，搅拌均匀后加入催化剂0.01～3份，搅拌均匀并完全脱泡后密封包装，置于8~28℃阴凉干燥处贮存即可。
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