CN110983796A - 一种纺织品耐静水压有机硅涂层胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种纺织品耐静水压有机硅涂层胶及其制备方法，由α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷25‑35份、甲基MQ硅树3‑8份、甲苯60‑70份、交联剂3‑5份、催化剂2‑4份制得，粘度为25000‑40000mPa·s；所述α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷粘度范围在500万‑1000万mPa·s；所述甲基MQ硅树脂其M组分与Q组分摩尔数比值M/Q为0.6‑0.8。在未经防水处理的纯棉、涤纶、锦纶等织物上直接进行涂层，使织物获得良好的耐静水压效果，并具有较好的耐洗性、涂层后织物手感高弹挺括、具有良好抗滑移性能。

Description

一种纺织品耐静水压有机硅涂层胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及的是纺织品涂层加工技术领域，具体涉及一种纺织品用耐静水压有机硅涂层胶及其制备方法。通过此涂层胶对纺织品进行涂层整理，使纺织品达到良好的耐静水压功能，且具有较好的耐洗效果。
背景技术
织物(纺织品)涂层胶是指一种均匀涂覆与于织物表面，能够形成连续薄膜的高分子聚合物。织物经过涂层加工整理后可以获得独特的风格、外观、手感及各种特殊功能，能显著提升产品附加值。
目前常用的织物涂层胶主要分为聚丙烯酸酯类、聚氨酯类、有机硅类等几大类。
有机硅类涂层胶由于其优良的力学性能、耐高低温性、耐气候性、柔滑性、拒水性及生理惰性等特点，在纺织行业中已经得到了广泛应用。然而目前功能型涂层产品，耐静水压型涂层胶主要还是以聚丙烯酸酯类及聚氨酯类为主，但是其涂层后织物普遍存在手感较差的缺陷，尤其低温时会变得硬脆。有机硅类涂层胶耐静水压效果往往较差，而且与织物的粘结牢度一般，导致耐洗性不好。
目前专门用于纺织品涂层，具有良好耐静水压功能且耐水洗的有机硅涂层胶的公知技术文献未见公开。
CN108425247A专利公开了一种“降低织物接缝滑移的硅胶及其制备方法”，其发明目的是提供一种降低织物接缝滑移的硅胶，包含硬硅胶A，软硅胶B，交联剂，硅杂环化合物及柔顺剂，通过各组分间协同作用降低织物的接缝滑移，提高撕破强力，提升织物性能，并且使织物涂层后具有一定的耐静水压能力。从测试结果来看，其涂层后织物耐静水压效果相对较差，且未提及耐洗性。且并未提及其涂层织物的品种规格、涂层后织物增重量与耐静水压对应的联系。
CN102898652A专利公开了一种“有机/无机纳米功能粒子改性有机硅织物涂层剂制备方法”，其首先采取阴离子开环聚合工艺合成高反应性的硅油、专用交联剂、触变特性超高分子量硅油；再将上述三种物质进行“分子渗透融化”，合成一种有机硅涂层剂基胶；最后采用高能分散设备，强剪切条件下，将纳米中空二氧化硅微球和聚合物中空微球均匀的包裹进基胶中，获得涂层胶。可赋予涂覆后的织物涂层良好的松脆和油滑手感，同时在不影响织物柔软舒适的前提下提高织物涂层强度、耐静水压和防水透湿性能。从测试结果来看，其涂层后织物耐静水压效果相对较差，且仅测试在纯棉织物上的涂层效果，并未提及在化纤类织物上应用涂层及效果，未提及涂层后织物增重量与耐静水压对应的联系；而且，此发明所使用的有机/无机纳米中空微球材料加入后会使涂层胶粘度上升，涂层后胶膜会明显发白。
发明内容
本发明目的是提供一种纺织品用耐静水压有机硅涂层胶及制备方法、及纺织品耐静水压有机硅涂层胶涂层处理方法；在未经防水处理的纯棉、涤纶、锦纶等织物上直接进行涂层，使织物获得良好的耐静水压效果，并具有较好的耐洗性、涂层后织物手感高弹挺括、具有良好抗滑移性能。
本发明纺织品耐静水压有机硅涂层胶的制备方法：
按原料质量配比
(1)涂层剂制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25-35份、甲基MQ硅树3-8份、甲苯60-70份加入不锈钢釜中，搅拌化料2-4小时混合均匀；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度范围在500万-1000万mPa·s；
所述甲基MQ硅树脂其M组分与Q组分摩尔数比值M/Q为0.6-0.8；
(2)涂层胶制备
在步骤(1)得到的涂层剂中加入交联剂3-5份搅拌均匀，然后加入催化剂2-4份搅拌均匀，再加入适量甲苯调节粘度至25000-40000mPa·s，得纺织品耐静水压有机硅涂层胶；
所述交联剂：为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合使用；
所述催化剂：为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋中的一种。
本发明纺织品耐静水压涂层处理方法：
(1)基布准备：选择未经防泼水处理的纯棉、涤纶、锦纶基布，备用；
(2)耐静水压有机硅涂层胶制备：
按原料质量配比
(2-1)涂层剂制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25-35份、甲基MQ硅树3-8份、甲苯60-70份加入不锈钢釜中，搅拌化料2-4小时混合均匀；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度范围在500万-1000万mPa·s；
所述甲基MQ硅树脂其M组分与Q组分摩尔数比值M/Q为0.6-0.8；
(2-2)涂层胶制备
在步骤(2-1)得到的涂层剂中加入交联剂3-5份搅拌均匀，然后加入催化剂2-4份搅拌均匀，再加入适量甲苯调节粘度至25000-40000mPa·s，得纺织品耐静水压有机硅涂层胶；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合使用；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋中的一种；
(3)涂层处理：用涂层机干法涂层将上述纺织品耐静水压有机硅涂层胶涂覆在未经防泼水处理的基布表面，焙烘温度155-160-165-170℃，焙烘时间60-90秒。
本发明提供的纺织品耐静水压有机硅涂层胶，其采用超高分子量的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（粘度范围500万-1000万mPa·s，对应分子量约50万-80万），于甲苯中搅拌化料后，具有良好的流动性和可涂性，涂覆于织物表面后会渗入织物内部，在甲基MQ树脂和交联剂的作用下，经高温催化后于织物表面及内部快速形成牢固致密的大分子膜，使涂层后织物获得良好的耐静水压效果及耐水洗性能。若选用的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度较小（小于500万mPa·s），其对应分子量相应较小（约50万以下），涂层焙烘后成膜分子小，且与织物结合牢度差；分子量小会导致成膜交联密度过高，交联点分布不均匀，在外力作用下，应力容易集中在少数分子网链上，从而导致成膜破裂，以至于耐静水压及耐洗性能会下降；此外分子量小且交联密度高会使涂层后织物手感变得硬脆。若选用的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度过高（大于1000万mPa·s），其对应分子量相应较大（约80万以上），溶于甲苯后粘度过大，可涂性较差，需补加较多甲苯稀释至可涂粘度，其固含量及涂层后增重量相应减少，使织物难以获得高耐静水压效果；分子量大会导致成膜交联密度较低，成膜力学性能较差，从而影响涂层织物的绑纱以及耐静水压性能。
未经补强的有机硅涂层胶力学强度较低，传统的补强剂如二氧化硅、有机聚合物中空微球等，随着用量的增加，往往造成胶料粘度急剧增大，加工困难、且胶料外观逐渐变白，影响涂层织物的透明度等缺陷。本发明所采用的甲基MQ硅树脂是一种特殊结构的补强物质，加入有机硅涂层胶中可以在增加其强力及粘结强度的同时，不会明显提高体系的粘度，并保持良好的透光性。本发明所选用M/Q比值为0.6-0.8的甲基MQ树脂中具有丰富且适量的硅羟基，在涂层胶经烘干时与线性大分子α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷所含有的硅羟基进行缩合交联，使大分子交联密度增加，形成牢固致密的大分子膜。当大分子膜受到外力时，可以通过集中交联点将应力均匀分散到众多分子链上，使其抵抗外力的能力增强，提升被涂覆织物的抗纰裂性，进而提高了织物的耐静水压效果；同时由于渗入织物纤维之间的分子间交联密度的增加，提高了涂层的耐洗性。若甲基MQ树脂的M/Q比值小于0.6时，所含有的羟基过多，会使涂层成膜后交联密度过高，交联点分布不均匀，在外力作用下，应力容易集中在少数分子网链上，从而导致成膜破裂，影响耐静水压性能；若甲基MQ树脂的M/Q比值高于0.8时，所含有的羟基较少，会使涂层后成膜交联密度略低，成膜力学性能较差，从而影响涂层织物的绑纱以及耐静水压性能。
本发明有机硅涂层胶所选用的交联剂均含有多个烷氧基团，经过高温焙烘时，交联剂一端的多个烷氧基团与涂层剂中α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷和甲基MQ树脂所含有的硅羟基进行缩合交联，极大的提高了分子量，交联成大分子膜；另一端活性的氨基基团、环氧基团能与纤维表面的活性基团如羟基、氨基、羧基、酯基等进行交联反应，形成稳固的化学键，提高了涂层对织物的结合牢度，以及对织物纱线的绑纱效果（即抗滑移性），从而提高了织物的耐净水压性能及耐洗性。
具体实施方式
实施例1
(1)涂层剂制备
将粘度为500万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷35份、M/Q值为0.6的甲基MQ树脂5份、甲苯60份加入不锈钢釜中，搅拌3小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷4份，搅拌均匀；然后加入催化剂二月桂酸二丁基锡3份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为35000mPa·s。
实施例2
(1)涂层剂制备
将粘度为500万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷33份、M/Q值为0.6的甲基MQ树脂6份、甲苯61份加入不锈钢釜中，搅拌3小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂甲基三甲氧基硅烷3份、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌均匀；然后加入催化剂二醋酸二丁基锡2份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为30000mPa·s。
实施例3
(1)涂层剂制备
将粘度为500万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷30份、M/Q值为0.6的甲基MQ树脂8份、甲苯62份加入不锈钢釜中，搅拌2小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂甲基三乙氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，搅拌均匀；然后加入催化剂异辛酸铋4份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为25000mPa·s。
实施例4
(1)涂层剂制备
将粘度为1000万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷32份、M/Q值为0.8的甲基MQ树脂3份、甲苯65份加入不锈钢釜中，搅拌4小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷3份，搅拌均匀；然后加入催化剂二月桂酸二丁基锡3份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为40000mPa·s。
实施例5
(1)涂层剂制备
将粘度为1000万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷28份、M/Q值为0.6的甲基MQ树脂4份、甲苯68份加入不锈钢釜中，搅拌4小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂甲基三甲氧基硅烷3份、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷2份，搅拌均匀；然后加入催化剂二醋酸二丁基锡2份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为35000mPa·s。
实施例6
(1)涂层剂制备
将粘度为1000万mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25份、M/Q值为0.6的甲基MQ树脂5份、甲苯70份加入不锈钢釜中，搅拌3小时至混合均匀；
(2)涂层胶制备
在涂层剂中加入交联剂甲基三乙氧基硅烷3份、γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，搅拌均匀；然后加入催化剂异辛酸铋4份，搅拌均匀；再加入适量甲苯搅拌均匀，调粘度为30000mPa·s。
上述实施例按原料质量配比。
本发明织物有机硅耐静水压处理及性能测试：
(1)基布：采用未经防泼水处理的纯棉（40*40/133*72斜纹棉），涤纶（75D涤塔夫绸、150D涤塔夫绸）、锦纶（40D尼丝纺、210T尼龙格、100D尼龙牛津）基布；
(2)分别使用实施例1-6得到的涂层胶，用浮刀式涂层机干法涂层涂覆在未经防水处理的基布表面，焙烘温度155-160-165-170℃；
焙烘时间如下：
40D尼丝纺：60秒；
75D涤塔夫绸、150D涤塔夫绸、210T尼龙格、100D尼龙牛津：75秒；
40*40/133*72斜纹棉：90秒。
检测结果参见下表1-6。
Figure DEST_PATH_IMAGE001
。
Figure 296458DEST_PATH_IMAGE002
。
Figure DEST_PATH_IMAGE003
。
Figure 121457DEST_PATH_IMAGE004
。
Figure DEST_PATH_IMAGE005
。
Figure 914969DEST_PATH_IMAGE006
耐静水压测试：按GB/T 4744-1997《纺织品 防水性能的检测和评价 静水压法》；
耐水洗测试：按GB/T 8629-2001《纺织品 试验用家庭洗涤和干燥程序》（5A程序，10次，烘干）；
抗滑移测试：按GB/T 13772.2-2008《纺织品 机织物接缝处纱线抗滑移的测定 第2部分：定负荷法》；
高弹挺括效果评定：以6人对手感的综合评价结果为准，+++++为最好，+为最差。
上述实施例所选用的织物基布克重范围在40-120g/m2之间，属较轻薄的面料品种，在民用服装领域有着广泛应用。通过实验测试数据显示，使用本发明有机硅耐静水压涂层胶进行涂层整理后，可以使上述织物得到良好的耐静水压效果，经过10次水洗后仍保有洗前55-70%的耐静水压效果，具有较好的耐洗性；涂层后可以明显的降低织物的接缝滑移，继而提升了织物的耐静水压性能及服用性；用此种方法加工出的有机硅耐静水压涂层织物，成衣后可以获得理想的防水性、耐洗性，抗滑移性，以及优异的高弹挺括手感。

Claims (3)

1.一种纺织品耐静水压有机硅涂层胶制备方法，其特征是：
按原料按质量配比
(1)涂层剂制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25-35份、甲基MQ硅树3-8份、甲苯60-70份加入不锈钢釜中，搅拌化料2-4小时混合均匀；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度范围在500万-1000万mPa·s；
所述甲基MQ硅树脂其M组分与Q组分摩尔数比值M/Q为0.6-0.8；
(2)涂层胶制备
在步骤(1)得到的涂层剂中加入交联剂3-5份搅拌均匀，然后加入催化剂2-4份搅拌均匀，再加入适量甲苯调节粘度至25000-40000mPa·s，得纺织品耐静水压有机硅涂层胶；
所述交联剂：为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合使用；
所述催化剂：为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋中的一种。
2.如权利要求1所述制备方法得到的纺织品耐静水压有机硅涂层胶。
3.一种纺织品耐静水压涂层处理方法，其特征是：
(1)基布准备：选择未经防泼水处理的纯棉、涤纶、锦纶基布，备用；
(2)耐静水压有机硅涂层胶制备：
按原料质量配比
(2-1)涂层剂制备
将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷25-35份、甲基MQ硅树3-8份、甲苯60-70份加入不锈钢釜中，搅拌化料2-4小时混合均匀；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷粘度范围在500万-1000万mPa·s；
所述甲基MQ硅树脂其M组分与Q组分摩尔数比值M/Q为0.6-0.8；
(2-2)涂层胶制备
在步骤(2-1)得到的涂层剂中加入交联剂3-5份搅拌均匀，然后加入催化剂2-4份搅拌均匀，再加入适量甲苯调节粘度至25000-40000mPa·s，得纺织品耐静水压有机硅涂层胶；
所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种混合使用；
所述催化剂为二醋酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、异辛酸铋中的一种；
(3)涂层处理：用涂层机干法涂层将上述纺织品耐静水压有机硅涂层胶涂覆在未经防水处理的基布表面，焙烘温度155-160-165-170℃，焙烘时间60-90秒。
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