CN111019595A - 密封胶基胶、密封胶以及密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种密封胶基胶、密封胶以及密封胶的制备方法。密封胶基胶主要由如下重量份的原料制备而来：乙烯基硅油100份，白炭黑20‑120份，处理剂4‑24份，耐老化剂1‑20份，以及水2‑12份；乙烯基硅油主要由如下重量份的原料制备而来：八甲基环四硅氧烷1000份，甲基三甲氧基硅烷10‑20份，四甲基二乙烯基硅杨氧烷15‑30份，以及催化剂A0.05‑0.5份。本发明采用特定原料配方制备的乙烯基硅油、适量的处理剂和耐老化剂，与白炭黑和水一起构成特定的密封胶基胶原料配方。在制备密封胶时采用该密封胶基胶原料配方并搭配多乙烯基聚硅氧烷、乙烯基硅烷偶联剂和受阻酚抗氧剂，能够使所得密封胶兼具力学强度和压缩永久变形性能。

Description

密封胶基胶、密封胶以及密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，特别是涉及一种密封胶基胶、密封胶以及密封胶的制备方法。
背景技术
汽车上的发动机和车桥等的油底壳、齿轮室盖、桥壳和半轴，真空泵的泵头，电源和偏转线圈等高压部分的绝缘粘接密封，家用电器、线路板和太阳能领域的粘接密封，精巧电子配件的防潮防水密封等,为了配合金属或非金属平面间形成不可渗透的屏障以防止液体或气体的渗漏,人们通常采用传统的固体衬垫如橡胶板、橡胶石棉板、塑料、衬垫纸板、铜垫等，他们都是依靠螺栓紧固扭矩，加大结合面的压力使固体衬垫发生弹性形变二堵死结合面的缝隙。
传统的衬垫密封材料在长期使用过程中，介质腐蚀、温度压力变化引起的内部应力、机械运动带来的外力和衬垫材料老化等都会使衬垫密封材料因失去弹性而造成结合面的泄露。同时现在越来越多的需要密封的结构件都不是规则形状，对密封垫的尺寸精度要求越来越苛刻，密封垫模具成本大幅上升。而采用密封胶密封则能以液态形式充分填充待连接的粗糙表面，实现密封面全接触，而且无需用专用模具成型，可采用点胶施工，编程控制施胶形状，操作灵活，使用简单。
加成型液体硅橡胶成本低，弹性、绝缘性、耐油性、耐候性都非常好，尤其是耐高低温性能，硅橡胶一般都能在-40～250℃下正常使用，具有对接触面粗糙度要求低等优点。但同时加成型液体硅橡胶也有压缩永久变形，特别是高温下的压缩永久变形较差的缺点。压缩永久变形是密封材料回弹性的重要表征指标，它是定量描述弹性体在长期的负荷后弹性的衰减情况，压缩永久变形越低，密封胶的密封性能越好。
目前现有技术公开的密封胶：例如现有技术公开的低永久压缩变形的液体硅橡胶组合物，该低永久压缩变形液体硅橡胶组合物的成分包括：100质量份的乙烯基聚二甲基硅氧烷；1-50质量份的无机填料；1-30质量份的结构化控制剂；0.01-10质量份的交联剂；0.01-2质量份的铂金催化剂；0.001-1质量份的抑制剂；0.1-20质量份的氧化镁；0.01-10质量份的压缩变形改进剂。再例如一种低压缩永久变形的液体胶，它是由A组分和B组分的质量按一定比例混合组成；其中，A组分由100份液体硅橡胶基础胶料、和0.2-0.5份催化剂组成，B组分由100份液体硅橡胶基础胶料、6-25份交联剂和0.1-0.3份抑制剂组成。又例如一种枝状聚硅氧烷及其制备方法和加成型液体有机硅平面密封胶及其制备方法，该技术方案涉及的密封胶包括如下重量份数的各原料组分：基胶100份，含氢硅油0.02-6份，抑制剂0.02-0.8份以及催化剂(以总重量计Pt浓度为3-40ppm)，其基胶包括如下各原料组分：枝状聚硅氧烷100份、白炭黑10-120份、处理剂2-60份以及水1-30份。但是，上述传统的密封胶不能实现强度与低压缩永久变形的兼顾。
发明内容
基于此，本发明的主要目的是提供一种密封胶基胶，用该密封胶基胶制备的密封胶强度好且压缩永久变形率低。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种密封胶基胶，所述密封胶基胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000031
所述乙烯基硅油主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000032
上述的密封胶基胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
取所述乙烯基硅油，白炭黑，处理剂，耐老化剂以及水，混合，抽真空。一种密封胶，所述密封胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000033
所述催化剂B的重量以Pt在所述原料中浓度为3-40ppm为准；
所述密封胶基胶为上述的密封胶基胶。
上述的密封胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将所述密封胶基胶，多乙烯基聚硅氧烷，乙烯基硅烷偶联剂，受阻酚抗氧剂和含氢硅油于加热、抽真空条件下搅拌，冷却；再加入所述抑制剂和催化剂B，抽真空条件下搅拌。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明采用特定原料配方制备的乙烯基硅油、适量的处理剂和耐老化剂，与白炭黑和水一起构成特定的密封胶基胶原料配方。在制备密封胶时采用该密封胶基胶原料配方并搭配多乙烯基聚硅氧烷、乙烯基硅烷偶联剂和受阻酚抗氧剂，能够使所得密封胶不仅具有较好的力学强度，而且兼具较好的压缩永久变形性能。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明实施例提供一种密封胶基胶，所述密封胶基胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000041
Figure BDA0002327803610000051
所述乙烯基硅油主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000052
优选地，所述密封胶基胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000053
优选地，所述白炭黑为气相法白炭黑与沉淀法白炭黑的组合。优选气相法白炭黑与沉淀法白炭黑质量比为0.5:1-1:1，优选比表在200㎡/g或以上的白炭黑。
优选地，所述耐老化剂选自氧化镁、氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、碳酸钙、氧化铁以及氧化铈中的至少一种。
优选地，所述处理剂选自六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、三乙烯基三甲基三硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷中的至少一种。处理剂中所含乙烯基四甲基二硅氮烷和三乙烯基三甲基三硅氮烷质量占处理剂的总质量不低于20％。优选30％-60％。
优选地，所述催化剂A选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、(CH3)4NOH以及(C4H9)4POH中的至少一种。
优选地，所述乙烯基硅油的制备方法包括如下步骤：
一、取所述八甲基环四硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷，搅拌后对所得物料进行加热，脱水；
二、向步骤一所得体系中加入所述催化剂A进行反应，再加入所述四甲基二乙烯基硅杨氧烷进行反应；
三、对步骤二所得体系加热，抽真空。
优选地，步骤一中，所述加热后物料的温度达到80-180℃，所述脱水的方式为向所述物料中通入惰性气体1-2h；或/和，步骤二中，加入所述催化剂A进行反应的时间为5-8h，加入所述四甲基二乙烯基硅杨氧烷进行反应的时间为1-3h；或/和，步骤三中，所述加热后步骤二所得体系的温度达到180-200℃，所述抽真空是于温度为190-210℃和真空度为450-550Pa的条件下抽真空1-2h。
本发明实施例还提供上述的密封胶基胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
取所述乙烯基硅油，白炭黑，处理剂，耐老化剂以及水，混合，抽真空。
优选地，所述混合的温度为45-65℃；或/和，所述抽真空是于温度为150-180℃和真空度小于500Pa的条件下抽真空1-6h。
本发明实施例提供一种密封胶，所述密封胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure BDA0002327803610000061
所述催化剂B的重量以Pt在所述原料中浓度为3-40ppm为准；
所述密封胶基胶为上述的密封胶基胶。
优选地，所述受阻酚抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲基苯酚、4,4-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三甘醇双-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[2-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯以及3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷中的至少一种；或/和，所述多乙烯基聚硅氧烷选自多乙烯基硅油以及乙烯基硅树脂中的至少一种，且乙烯基含量在1％-2.5％之间；或/和，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙烯基三叔丁氧基硅烷中的至少一种；或/和，所述含氢硅油为硅氢含量为0.5％-1.6％的侧链和链端含氢的含氢硅油；或/和，所述抑制剂为炔醇类抑制剂、烯烃基环体类抑制剂、炔醇类抑制剂的硅烷改性聚合物和烯烃基环体类抑制剂硅烷改性聚合物中的至少的一种。
本发明实施例采用自主合成的具有支链结构的乙烯基硅油和处理过的表面含乙烯基的补强填料等途径提高加成型液体硅橡胶强度的同时，通过用补强效果更好的气相法白炭黑与压缩永久变形率更低的沉淀法白炭黑复配，在达到高强度的同时降低了压缩永久变形率；通过加入支链结构的乙烯基硅油，多乙烯基聚硅氧烷，乙烯基硅烷偶联剂和乙烯基处理剂，提高了有机硅平面密封的交联密度，增强了高分子链间的作用力，减少了分子链间的滑移和应力松弛；通过添加无机耐热剂、受阻酚抗氧剂，协同作用来捕捉在高温、紫外、重金属离子等环境下有机硅平面密封胶中产生的自由基，提高有机硅平面密封胶的稳定性；通过高温抽真空除去有机硅平面密封胶中的低沸物；最终所得的加成型液体有机硅平面密封胶压缩永久变形率低，达到了平面密封的要求。
本发明实施例还提供上述的密封胶的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将所述密封胶基胶，多乙烯基聚硅氧烷，乙烯基硅烷偶联剂，受阻酚抗氧剂和含氢硅油于加热、抽真空条件下搅拌，冷却；再加入所述抑制剂和催化剂B，抽真空条件下搅拌。
优选地，所述加热是温度为110-130℃；或/和，所述抽真空至真空度在500Pa以下(优选200Pa)。
本发明实施例的原料均为市购原料。
实施例1
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入催化剂((CH3)4NOH)0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物，即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷(处理剂)8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷(处理剂)4份，氧化铈(无机耐老化剂)2份，氧化铁(无机耐老化剂)2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，再180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂(多乙烯基聚硅氧烷)10份，乙烯基三甲氧基硅烷(乙烯基硅烷偶联剂)2份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚(受阻酚抗氧剂)1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例2
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑20份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑40份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铝2份，氧化镁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三乙氧基硅烷2.5份，4,4-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例3
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑30份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑30份，六甲基环三硅氮烷8份，三乙烯基三甲基三硅氮烷4份，氢氧化铝2份，氢氧化镁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三乙氧基硅烷2.5份，4,4-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例4
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铁2份,氧化镁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，2％多乙烯基硅油6.5份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)1份，1.2％含氢硅油3.5份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例5
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑30份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑40份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷6份，氧化铁2份，氧化镁2份，纯化水7份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，2％多乙烯基硅油6.5份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯1份，0.75％含氢硅油5.5份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例6
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1的变化之处主要在于：步骤二中，仅添加比表面积为300㎡/g气相法白炭黑而没有添加沉淀法白炭黑。
具体步骤如下：
一、乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑60份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铈2份，氧化铁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例7
本实施例是实施例1的变化例，相对于实施例1的变化之处主要在于：步骤二中，仅添加比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑而没有添加气相法白炭黑。
具体步骤如下：
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑60份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铈2份，氧化铁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例8
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法法白炭黑20份，六甲基环三硅氮烷3份，三乙烯基三甲基三硅氮烷1份，碳酸钙20份，纯化水2份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1％乙烯基硅树脂30份，3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷10份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚10份，1.6％含氢硅油2份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入1-乙炔基环己醇1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂1.4份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置60分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
实施例9
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为150㎡/g沉淀法白炭黑120份，甲基三氯硅烷18份，二乙烯基四甲基二硅氮烷6份，氧化铝1份，纯化水12份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，2.5％多乙烯基硅油5份，乙烯基三叔丁基硅烷0.5份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚0.2份，0.5％含氢硅油20份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.02份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.1份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置60分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
对比例1
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的差别主要在于：采用从市场上购买的安必亚特种有机硅(南通)有限公司生产的2万mPa·s乙烯基硅油代替乙烯基硅油A。具体步骤如下：
一、制备基胶：100份质量的2万mPa·s乙烯基硅油与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铈2份，氧化铁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，再180℃抽真空至500Pa以下3小时，优即得基胶。
二、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
对比例2
本实施例是实施例1的对比例，相对于实施例1的变化之处主要在于：步骤二中没有添加含乙烯基的处理剂，步骤三中，没有添加多乙烯基聚硅氧烷和乙烯基硅烷偶联剂。具体步骤如下：
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷12份，氧化铈2份，氧化铁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
对比例3
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别包括：步骤二中没有加入无机耐老化机；步骤三中，没有加入受阻酚抗氧剂。具体步骤如下：
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，120℃下抽真空至500Pa以下高速搅拌3-5小时，冷却至室温后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉伸强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
对比例4
本对比例是实施例1的对比例，相对于实施例1的主要差别包括：步骤三是在常温常压下进行。具体步骤如下：
一、制备乙烯基硅油A：将八甲基环四硅氧烷1000份、甲基三甲氧基硅烷14份、搅拌并升温至160℃，通氮气脱水2小时，然后加入(CH3)4NOH 0.1份，进行聚合反应约6小时，然后加入四甲基二乙烯基硅杨氧烷20份，反应2小时，反应结束后升温至180℃分解催化剂2小时，最后在200℃500Pa真空度下抽真空2小时，脱除小分子低沸物即得乙烯基硅油A。
二、制备基胶：100份质量的乙烯基硅油A与比表面积为300㎡/g气相法白炭黑25份，比表面积为200㎡/g沉淀法白炭黑35份，六甲基二硅氮烷8份，二乙烯基四甲基二硅氮烷4份，氧化铈2份，氧化铁2份，纯化水6份，在捏合机中45-65℃下混合3小时，在180℃抽真空至500Pa以下3小时，即得基胶。
三、制备密封胶：将所述基胶100份，1.3％乙烯基硅树脂10份，乙烯基三甲氧基硅烷2份，2,6-二叔丁基对甲基苯酚1份，1％含氢硅油4份投入捏合机中，常温常压搅拌3-5小时后加入2-甲基-3丁炔-2-醇0.1份搅拌均匀，加入铂含量为5000PPM的卡尔斯特催化剂0.5份，真空搅拌10-40分钟即得。
所得密封胶在150℃烘箱中放置20分钟固化后，按GB 16776-2005测定其拉强度，按GB/T 7759.1-2015测定其在175℃/22h的压缩永久变形率，其测试结果见表3。
Figure BDA0002327803610000191
Figure BDA0002327803610000201
Figure BDA0002327803610000202
Figure BDA0002327803610000211
Figure BDA0002327803610000212
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种密封胶基胶，其特征在于，所述密封胶基胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure FDA0002327803600000011
所述乙烯基硅油主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure FDA0002327803600000012
2.根据权利要求1所述的密封胶基胶，其特征在于，所述白炭黑为气相法白炭黑与沉淀法白炭黑的组合；或/和，所述耐老化剂选自氧化镁、氢氧化镁、氧化铝、氢氧化铝、碳酸钙、氧化铁以及氧化铈中的至少一种；或/和，所述处理剂选自六甲基二硅氮烷、二乙烯基四甲基二硅氮烷、六甲基环三硅氮烷、三乙烯基三甲基三硅氮烷、二甲基二氯硅烷、甲基三氯硅烷中的至少一种；或/和，所述催化剂A选自氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、(CH3)4NOH以及(C4H9)4POH中的至少一种。
3.根据权利要求1或者2所述的密封胶基胶，其特征在于，所述乙烯基硅油的制备方法包括如下步骤：
一、取所述八甲基环四硅氧烷和甲基三甲氧基硅烷，搅拌后对所得物料进行加热，脱水；
二、向步骤一所得体系中加入所述催化剂A进行反应，再加入所述四甲基二乙烯基硅杨氧烷进行反应；
三、对步骤二所得体系加热，抽真空。
4.根据权利要求3所述的密封胶基胶，其特征在于，步骤一中，所述加热后物料的温度达到80-180℃，所述脱水的方式为向所述物料中通入惰性气体1-2h；或/和，步骤二中，加入所述催化剂A进行反应的时间为5-8h，加入所述四甲基二乙烯基硅杨氧烷进行反应的时间为1-3h；或/和，步骤三中，所述加热后步骤二所得体系的温度达到180-200℃，所述抽真空是于温度为190-210℃和真空度为450-550Pa的条件下抽真空1-2h。
5.权利要求1至4任一项所述的密封胶基胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
取所述乙烯基硅油，白炭黑，处理剂，耐老化剂以及水，混合，抽真空。
6.根据权利要求5所述的密封胶基胶的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为45-65℃；或/和，所述抽真空是于温度为150-180℃和真空度小于500Pa的条件下抽真空1-6h。
7.一种密封胶，其特征在于，所述密封胶主要由如下重量份的原料制备而来：
Figure FDA0002327803600000021
所述催化剂B的重量以Pt在所述原料中浓度为3-40ppm为准；
所述密封胶基胶为权利要求1至4任一项所述的密封胶基胶。
8.根据权利要求7所述的密封胶，其特征在于，所述受阻酚抗氧剂选自2,6-二叔丁基对甲基苯酚、4,4-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、三甘醇双-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯]、四[2-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯以及3,9-双[1,1-二甲基-2-[(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷中的至少一种；或/和，所述多乙烯基聚硅氧烷选自多乙烯基硅油以及乙烯基硅树脂中的至少一种，且乙烯基含量在1％-2.5％之间；或/和，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷以及乙烯基三叔丁氧基硅烷中的至少一种；或/和，所述含氢硅油为硅氢含量为0.5％-1.6％的侧链和链端含氢的含氢硅油；或/和，所述抑制剂为炔醇类抑制剂、烯烃基环体类抑制剂、炔醇类抑制剂的硅烷改性聚合物和烯烃基环体类抑制剂硅烷改性聚合物中的至少的一种。
9.权利要求7或者8所述的密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
将所述密封胶基胶，多乙烯基聚硅氧烷，乙烯基硅烷偶联剂，受阻酚抗氧剂和含氢硅油于加热、抽真空条件下搅拌，冷却；再加入所述抑制剂和催化剂B，抽真空条件下搅拌。
10.根据权利要求9所述的密封胶的制备方法，其特征在于，所述加热是温度为110-130℃；或/和，所述抽真空至真空度在500Pa以下。
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