CN104448318A - 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂，其具有如下通式表示的结构：(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d其中，Ph为苯基，Me为甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范围为0.1～1；b+c的取值范围为0～0.1，且b>0；d的取值范围为0～0.8，且a+b+c+d>0；a/d取值范围为1.6～2.5；(b+c)/d取值范围为1.6～2.5。以及本发明还提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，该方法通过单体原料配比、反应时间、温度、pH值等条件来控制产物粘度、折光率和乙烯基含量，生产工艺条件温和、简单易行，原料来源广泛，重复性好。

Description

一种MDQ类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料领域，具体涉及一种MDQ类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
背景技术
有机硅高分子材料如硅凝胶、硅橡胶、硅树脂等具有耐老化、耐高低温、耐紫外光辐射等优点，是目前较为理想的封装材料。其中苯基硅树脂由于具有折光率高、抗透气透水性佳、直接灌注，无需塑料外壳，使用方便等优点，已大量应用于LED贴片、Molding等封装工艺。
苯基硅树脂与含硅氢键的有机硅聚合物在铂、钴等金属催化剂作用下发生氢硅化加成反应而交联硫化，硫化条件温和，在中温下即可快速硫化，同时无溶剂、低分子等副产物排出，避免了硫化时产生气泡或沙眼，且固化产物防水防震、耐冲击性、导热性佳，但是有机硅聚合物内聚能密度小，需要补强材料对其进行补强，最常见和用量最大的补强填料是气相法或沉淀法二氧化硅，但其对于硅橡胶增稠效应也非常明显，胶料粘度增大，影响硅橡胶的实际应用范围，且由于折光率不同，加入后影响产品光学透明度，故采用结构类似于气相二氧化硅，折光率高，含Q链节的MDQ类型苯基硅树脂对其进行补强。
国内专利CN103360603A公开了一种LED封装用苯基乙烯基硅树脂的制备工艺，该方法采用苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷为T链节来源，以二苯基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷为D链节来源，1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂，合成一种不含Q链节的液体MDT苯基乙烯基硅树脂。
国内杭州师范大学伍川等人公开的专利CN102898648中提供了一种可化学交联的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的制备方法，该方法以六甲基二硅氧烷和1，3-二乙烯基四甲基二硅氧烷作为封端剂，甲基苯基二乙氧基硅烷作为D链节来源，正硅酸乙酯作为Q链节来源，以乙醇为溶剂，在盐酸催化下进行水解缩合，得到折光率在1.46～1.50的MDQ硅树脂。
中国发明专利CN101805562A公开了烷氧基或含羟基的MDQ苯基硅树脂的合成方法，采用六甲基二硅氧烷、正硅酸甲酯和甲基苯基二氯硅烷、甲苯作为原料，水解缩合制备得含羟基的MDQ苯基硅树脂，固含量为50％，结构式为：[Me3SiO1/2]0.35[MePhSiO2/2]0.2[SiO4/2]0.35[HO]0.06，再将其与含线性羟基硅油组分、气相二氧化硅、交联剂、催化剂、增粘剂混合配制成绝缘型湿气固化涂覆料，应用于各种电子元器伯、线路析及带电工作的器件的防水、防潮、防震、绝缘、防老化、防尘、防腐蚀等。但该苯基MDQ硅树脂不含乙烯基或硅氢键，不能通过硅氢加成固化。
日本专利JP07228701A公开了一种D链节含硅氢的MDQ硅树脂的合成方法，合成工艺为：将甲基MQ硅树脂溶解在有机溶剂中，在酸性催化剂条下进行脱水缩合，再与线性体含氢硅油进行平衡反应，得到结构为(Me3SiO1/2)a(MeHSiO2/2)y(Me2SiO2/2)z(SiO4/2)的D链节含氢的MDQ硅树脂，该发明不含苯基，折光率低，不能用于高光通量需求的LED封装。
由于提供Q链节来源的正硅酸乙酯在酸性条件下易发生凝胶化反应，同时各类单体在醇类溶剂中的反应速度不同，正硅酸乙酯与封头剂水解生成甲基MQ硅树脂后，不易与苯基单体继续反应，从而使影响产品最终的透明度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷，提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂，其具有如下通式表示的结构：
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中，Ph为苯基，Me为甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范围为0.1～1；b+c的取值范围为0～0.1，且b>0；d的取值范围为0～0.8，且a+b+c+d>0；a/d取值范围为1.6～2.5；(b+c)/d取值范围为1.6～2.5。
以及，提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：
将100～1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10～300质量份的正硅酸乙酯，50～500质量份的有机溶剂混合，室温搅拌，得混合液；
向所述混合液中滴加由20～300质量份的酸性水溶液，滴加完毕后升温至60℃～70℃反应4～6小时，再加入20～200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂，温度保持60℃～70℃反应6～8小时，得反应液，其中，所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5％～15％；
将所述反应液静置分层，去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性，洗涤，得到混合物；
将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下，加热至140℃～160℃保持2～5小时，获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
本发明提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法，所述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂无色透明，折光率高，品质稳定。其制备方法通过单体原料配比、反应时间、温度、pH值等条件来控制产物粘度、折光率、乙烯基含量，从而与相应的苯基含氢交联剂加成得到不同硬度、力学强度的产品。与现有的合成工艺相比，本发明所制备的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂折光率高(>1.53/℃)，生产工艺条件温和、简单易行，原料来源广泛，重复性好，产品可用于LED封装胶的补强材料、耐热涂料等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂，其具有如下通式表示的结构：
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中，Ph为苯基C6H5，Me为甲基CH3，Vi表示乙烯基CH＝CH2；a的取值范围为0.1～1；b+c的取值范围为0～0.1，且b>0；d的取值范围为0～0.8，且a+b+c+d>0；a/d取值范围为1.6～2.5；(b+c)/d取值范围为1.6～2.5。所述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的折光率在1.53～1.55/25℃，粘度在2000～300000mpa·s/25℃。
本发明实施例还提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其包括如下步骤：
S01：将100～1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10～300质量份的正硅酸乙酯，50～500质量份的有机溶剂混合，室温搅拌，得混合液；
S02：向所述混合液中滴加由20～300质量份的酸性水溶液，滴加完毕后升温至60℃～70℃反应4～6小时，再加入20～200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂，温度保持60℃～70℃反应6～8小时，得反应液，其中，所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5％～15％；
S03：将所述反应液静置分层，去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性，洗涤，得到混合物；
S04：将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下，加热至140～160℃保持2～5小时，获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
具体地，步骤S01中，所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇等醇类溶剂中的一种或者醇类溶剂的混合物。优选地，所述溶剂为甲醇。
步骤S02中，所述滴加优选在20～40分钟内滴加完毕。所述酸性催化剂可选用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸等质子酸，也可选用三氟甲磺酸、强酸性阳离子树脂等有机酸，其中，优选为盐酸。所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一种，其中，优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷。所述甲基封头剂优选为六甲基二硅氧烷。
步骤S03具体为，将所述反应液静置分层，去除上层酸液后加入碱性试剂调节pH值至中性，用溶剂洗涤。所述调节pH值至中性的碱可选用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠中的至少一种。所述洗涤优选用水洗涤。
步骤S04中，将步骤S03得到的混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下，加热至140～160℃，优选地，加热至150℃，蒸馏2～5小时，脱除低沸点物质，获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1：
向装有200质量份甲醇的2L三口烧瓶中，加入444质量份的二苯基二甲氧基硅烷、189质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由45质量份质量分数为25％的盐酸和150质量份的去离子水组成的混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，再加入111.6g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、加入5g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂512.0g，粘度为7800mPa·s/25℃，折光率1.5495/25℃，乙烯基含量为7.3％(m/m)。
实施例2：
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中，加入148质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由30质量份的质量分数为25％的盐酸和100质量份的去离子水的混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，加入56.5g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入2.5g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂186g，粘度为20000mPa·s/25℃，折光率1.5503/25℃，乙烯基含量为7.3％(m/m)。
实施例3：
向装有300质量份甲醇的3L三口烧瓶中，加入888质量份的二苯基二甲氧基硅烷、378质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由90质量份质量分数为25％的盐酸和300质量份的去离子水组成的混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，再加入380g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入10g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂1080g，粘度为5000mPa·s/25℃，折光率1.54/25℃，乙烯基含量为8.2％(m/m)。
实施例4：
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中，加入12质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由15质量份质量分数为25％的盐酸和35质量份的去离子水组成混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，再加入56.5g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入2g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂150g，粘度为4200mPa·s/25℃，折光率1.54/25℃，乙烯基含量为8.5％(m/m)。
实施例5：
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中，加入200质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由15质量份质量分数为25％的盐酸和35质量份的去离子水组成的混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，再加入71.6g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入1g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂200g，粘度为300000mPa·s/25℃，折光率1.55/25℃，乙烯基含量为6.2％(m/m)。
实施例6：
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中，加入110质量份二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯，在30℃下滴加由15质量份质量分数为25％的盐酸和35质量份的去离子水组成的混合溶液，充分搅拌，半小时内滴加完毕，再升温至60～80℃反应5小时，再加入50g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂，保持温度在60～80℃，反应7小时后停止，冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入1g氢氧化钠中和，水洗至中性，在150℃，真空度0.9MPa～1.0MPa的条件下蒸馏3小时，脱除低沸点物质，得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂130g，粘度为20000mPa·s/25℃，折光率1.55/25℃，乙烯基含量为7.5％(m/m)。
采用采用日本SHIMADZU公司的红外光谱仪IRAffinity-1测试实施例1所获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂，进行红外图谱分析。实施例1获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图如图1所示，其中波长3070.81cm-1是苯环上不饱和碳氢峰，1429.31cm-1为硅苯基特征峰，1257.64cm-1为Si-Me峰，1407.13cm-1为Si-Vi峰，1130cm-1～1000cm-1为Si-O-Si峰，说明产品中含有苯基、乙烯基、甲基及Si-O-Si，说明得到的产品为所需要的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。测试25℃下实施例1～6所获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的粘度和折光率参考的标准分别为：DIN 53019、GB/T614-2006。
采用碘量法测定产品的乙烯基含量，即取0.1g左右的产品溶于四氯化碳，再加入10mL 0.1mol/L的溴化碘试剂，充分振荡后，在暗处放置1小时，然后加入5mL浓度为10％的碘化钾溶液，再充分振荡，以0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定，以淀粉为指标剂，滴至蓝色消失即为终点，同时做空白试验。
乙烯基含量按下式计算：
乙烯基％＝[CB×((V0-V1)/2)×27×100％]/(m×1000)
式中：
V0——空白试验硫代硫酸钠用量，mL；
V1——滴定试样硫代硫酸钠用量，mL；
CB——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
m——试样质量，g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂，其特征在于，具有如下通式表示的结构：
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中，Ph为苯基，Me为甲基，Vi表示乙烯基；a的取值范围为0.1～1；b+c的取值范围为0～0.1，且b>0；d的取值范围为0～0.8，且a+b+c+d>0；a/d取值范围为1.6～2.5；(b+c)/d取值范围为1.6～2.5。
2.一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将100～1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10～300质量份的正硅酸乙酯，50～500质量份的有机溶剂混合，室温搅拌，得混合液；
向所述混合液中滴加20～300质量份的酸性水溶液，滴加完毕后升温至60℃～70℃反应4～6小时，再加入20～200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂，温度保持60℃～70℃反应6～8小时，得反应液，其中，所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5％～15％；
将所述反应液静置分层，去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性，洗涤，得到混合物；
将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下，加热至140℃～160℃保持2～5小时，获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
3.根据权利要求2所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
4.根据权利要求2或3所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇。
5.根据权利要求2所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子树脂中的至少一种。
6.根据权利要求2或5所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述酸性催化剂为盐酸。
7.根据权利要求2所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一种，所述甲基封头剂为六甲基二硅氧烷。
8.根据权利要求2或7所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷。
9.根据权利要求2所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法，其特征在于，所述调节pH值至中性的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠中的至少一种。
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