CN103834012A - 大规模集成电路用有机硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大规模集成电路用有机硅树脂，它由乙烯基三乙氧基硅烷40～60份、二苯基二甲氧基硅烷5～10份、二甲基二氯硅烷25～40份、正硅酸乙酯5～22份制成。本发明提供的大规模集成电路用有机硅树脂，各组份配比科学合理，具有优异的耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性，且透明度高、折射率高。本发明提供的制备方法，整个工艺设计合理，生产过程中，氯化氢副产物少，安全性高，并且生产效率高，可节省成本，适合工业化大生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种树脂，具体涉及一种大规模集成电路用的有机硅树脂及其制备方法。
背景技术
目前电子封装材料普遍使用的有机硅材料多数以苯基氯硅烷为原料，进行水解得到苯基硅树脂，此种生产方法会产生大量氯化氢，腐蚀严重，存在较大的危险因素，生产过程中安全性差，对生产员工的健康具有较大的影响，并且制备得到的有机硅树脂透明度、折射率和耐候性不佳，不能满足高标准的市场需求。
因此，很有必要在现有技术的基础之上，设计研发一种高透明度、高折射率、耐候性佳的适合用于大规模集成电路的有机硅树脂。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种组份配比科学合理，具有高透明度、高折射率、耐候性佳等优点，可适用于大规模集成电路的有机硅树脂。本发明另一个目的是提供一种氯化氢副产物少，安全性更好，适合工业化大生产的有机硅树脂的制备方法。
技术方案：为实现以上目的，本发明采取如下技术方案：
一种大规模集成电路用有机硅树脂，它由下列重量份数的原料制成：
乙烯基三乙氧基硅烷40～60份、二苯基二甲氧基硅烷5～10份、二甲基二氯硅烷25～40份、正硅酸乙酯5～22份。
作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用有机硅树脂，它由下列重量份数的原料制成：
乙烯基三乙氧基硅烷40～50份、二苯基二甲氧基硅烷5～8份、二甲基二氯硅烷25～30份、正硅酸乙酯5～15份。
本发明所述的大规模集成电路用有机硅树脂的制备方法，包括以下步骤：
（1）按权利要求1或2所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和正硅酸乙酯，投入反应釜中，使反应釜的温度维持在15～40℃；
（2）将1份水和2份乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为3～6小时，保持釜内温度为15～40℃；
（3）滴加完毕后，继续搅拌30～40分钟，静置分层，去掉下层溶液；
（4）将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
（5）将溶液置于密闭容器中，并加入锆螯合物催化剂，边搅拌边抽真空，控制反应温度为120～140℃，反应时间为1～4小时，即得。
作为优选方案，以上所述的大规模集成电路用有机硅树脂的制备方法，步骤（5）所述的锆螯合物催化剂为四正丁氧基锆酸酯、四正丙基锆酸酯或四三乙醇胺。
有益效果：本发明提供的大规模集成电路用有机硅树脂和现有技术相比具有如下优点：
1、本发明提供的大规模集成电路用有机硅树脂，通过大量实验筛选适用于大规模集成电路用的有机硅树脂的组成和配比，各组份配比科学合理，具有优异的耐氧化性、耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性，且透明度高、折射率高等优点。
2、本发明提供的大规模集成电路用有机硅树脂的制备方法，通过大量实验筛选出最佳的工艺条件，整个工艺设计合理，生产过程中，氯化氢副产物少，安全性高，并且生产效率更高，可节省成本，适合工业化大生产。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
以下实施例1至4制备得到的大规模集成电路用的有机硅树脂的组分配比如表1所示：
表1有机硅树脂原料组分重量配比
实施例1
（1）按表1所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷40g、二苯基二甲氧基硅烷10g、二甲基二氯硅烷和正硅酸乙酯28g，投入反应釜中，使反应釜的温度维持在15℃；
（2）将1份水和2份乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为6小时，保持釜内温度为15℃；
（3）滴加完毕后，继续搅拌30分钟，静置分层，去掉下层溶液；
（4）将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
（5）将溶液置于密闭容器中，并加入3‰的四(正丁氧基)锆酸酯，边搅拌边抽真空，控制反应温度为120℃，反应时间为2小时，即得该有机硅树脂。
实施例2
（1）按表1所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷60g、二苯基二甲氧基硅烷5g、二甲基二氯硅烷25g、正硅酸乙酯10g投入反应釜中，反应釜温度维持在40℃；
（2）将1份水和2份乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为3小时，保持釜内温度为40℃；
（3）滴加完毕后，继续搅拌40分钟，静置分层，去掉下层溶液；
（4）将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
（5）将溶液置于密闭容器中，并加入1‰的四正丙基锆酸酯，边搅拌边抽真空，控制温度为140℃，反应时间为1小时，即得该有机硅树脂。
实施例3
（1）按表1所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷45g、二苯基二甲氧基硅烷10g、二甲基二氯硅烷40g、正硅酸乙酯5g投入反应釜中，反应釜温度维持在30℃；
（2）将水和乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为5小时，保持釜内温度为30℃；
(3)滴加完毕后，继续搅拌35分钟，静置分层，去掉下层溶液；
(4)将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
(5)将溶液置于密闭容器中，并加入1.5‰的四乙醇胺锆酸酯，边搅拌边抽真空，控制温度为130℃，反应时间为1.5小时，即得该有机硅树脂。
实施例4
(1)按表1所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷52g、二苯基二甲氧基硅烷8g、二甲基二氯硅烷33g、正硅酸乙酯7g投入反应釜中，反应釜温度维持在35℃；
(2)将水和乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为4.5小时，保持釜内温度为35℃；
(3)滴加完毕后，继续搅拌35分钟，静置分层，去掉下层溶液；
(4)将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
(5)将溶液置于密闭容器中，并加入1.2‰的三乙醇胺锆酸酯，边搅拌边抽真空，控制温度为125℃，反应时间为1.2小时，即得该有机硅树脂。
实施例5性能检测实验
分别取以上实施例1至4制备得到的大规模集成电路用有机硅树脂，进行各种性能检测，具体实验结果如表2所示：
表2大规模集成电路用有机硅树脂的性能检测结果
以上实验结果表明，本发明制备得到的大规模集成电路用有机硅树脂，性能优越，具有优异的耐高低温性、耐辐射性、耐候性、绝缘性以及低表面势能，可广泛应用于大规模集成电路中。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种大规模集成电路用有机硅树脂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：
乙烯基三乙氧基硅烷40～60份、二苯基二甲氧基硅烷5～10份、二甲基二氯硅烷25～40份、正硅酸乙酯5～22份。
2.根据权利要求1所述的大规模集成电路用有机硅树脂，其特征在于，它由下列重量份数的原料制成：
乙烯基三乙氧基硅烷40～50份、二苯基二甲氧基硅烷5～8份、二甲基二氯硅烷25～30份、正硅酸乙酯5～15份。
3.权利要求1或2所述的大规模集成电路用有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按权利要求1或2所述的重量份数取乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二甲基二氯硅烷和正硅酸乙酯，投入反应釜中，使反应釜的温度维持在15~40℃；
（2）将1份水和2份乙醇搅拌均匀后，投入滴加釜，滴加时间为3~6小时，保持釜内温度为15~40℃；
（3）滴加完毕后，继续搅拌30~40分钟，静置分层，去掉下层溶液；
（4）将分离后的上层溶液用水洗涤，然后加碳酸钠中和，直至溶液为中性；
（5）将溶液置于密闭容器中，并加入锆螯合物催化剂，边搅拌边抽真空，控制反应温度为120~140℃，反应时间为1~4小时，即得。
4.根据权利要求3所述的大规模集成电路用有机硅树脂的制备方法，其特征在于，步骤（5）所述的锆螯合物催化剂为四正丁氧基锆酸酯、四正丙基锆酸酯或四三乙醇胺。
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| CN201410064007.XA CN103834012A (zh) | 2014-02-25 | 2014-02-25 | 大规模集成电路用有机硅树脂及其制备方法 |
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| CN103834012A true CN103834012A (zh) | 2014-06-04 |
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| CN (1) | CN103834012A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2016082287A1 (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | 深圳市森日有机硅材料有限公司 | 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102391529A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-03-28 | 杭州师范大学 | 一种封装用硅树脂型有机无机杂化材料制备方法 |
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2014
- 2014-02-25 CN CN201410064007.XA patent/CN103834012A/zh active Pending
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| CN102391529A (zh) * | 2011-07-14 | 2012-03-28 | 杭州师范大学 | 一种封装用硅树脂型有机无机杂化材料制备方法 |
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|---|---|---|---|---|
| WO2016082287A1 (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-02 | 深圳市森日有机硅材料有限公司 | 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 |
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