CN104004359A - 一种高折光率功率型led封装有机硅 - Google Patents
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Abstract
一种高折射率的、高透光率和功率型LED封装用有机硅材料，属于胶粘剂制备技术领域。该LED封装用有机硅材料由A组分和B组分按重量比为1:1～1:5配制而成。其中，A组分包括苯基聚硅氧烷、苯基硅氢键合硅油、催化抑制剂及功能填充剂；B组分包括苯基聚硅氧烷、苯基硅氢键合硅油,铂基催化剂。本发明LED封装有机硅材料透光率超过98%，折光指数大于1.57，而且具有优良的耐紫外老化及耐热老化、粘接性能好和强度高等优点，特别适合于大功率LED封装。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅高分子材料制备领域，更具体地，涉及一种用于LED灯具封装的大功率高折光指数封装硅胶及其制备方法。
背景技术
随着标示性LED灯具日趋普及，用于LED芯片封装材料的研发与生产也引起了企业的广泛关注。近年来，透光率高、耐紫外性能好、耐高低温性能好及强度高等物理和光学性能优良的有机硅材料逐渐取代了早期广泛使用的易于黄变、耐高低温性差和耐候性差的环氧树脂封装材料，这种转变基本满足了标示性LED封装要求。但是随着LED发展步入大功率型普通照明灯具领域，对芯片封装材料提出了更高的要求。
功率型LED通常需要满足两个要求：一是要确保在大电流、高低温及强紫外条件下芯片工作的稳定性；二是要采用光学性能优良的封装材料来提高芯片的取光效率。为了满足上述要求，除了采用先进的倒装封装工艺以外，更重要的是开发新型导热、导电及光学性能好的封装材料。
当前功率型LED的封装材料以甲基苯基有机硅树脂为主。高甲基含量有机硅树脂的热塑性好，但该型材料的折光指数通常较低，一般要低于1.5；提高有机硅树脂中苯基的含量可以提高折光指数，但高苯基有机硅树脂的塑性太大，耐冷热循环冲击性能差，调控苯基含量可以制备出粘接性能好的有机硅封装材料，但是取光效率不能得到显著改善，原因在于芯片与有机硅封装材料的折光指数差异较大。芯片的折光指数通常比较高（如GaN的折光指数为2.3左右），而目前市场上用于封装的有机硅材料的折光指数基本在1.58以下，因此在芯片与封装材料界面容易发生全反射现象，造成大量的光损失。如果采用以芯片的折光指数相当的有机硅封装材料，取光效率会大幅度提高。以GaN芯片的LED灯具为例，如果有机硅封装材料的折光指数从1.5提高1.6，取光效率将提高20%。由此可见，开发高折光指数、高透光率及物化性能和力学性能优良的封装材料尤为重要。
有文献资料报道在有机硅树脂中添加折光指数高的无机氧化物粒子（如TiO2等），不仅可以提高材料的折光指数，而且可以显著改善材料的耐紫外性能及综合性能。随之而来的问题是透光率降低以及氧化物粒子的分散性问题，都尚待研究解决。
虽然国内外许多企业与机构围绕高折光指数的有机硅进行了深入研究（如中国专利CN201210294172.5报道的折光指数为1.57），但与国外著名封装企业相比仍有很大差距，而且国内企业生产的LED高折光率有机硅封装材料市场占有份额很小，几乎被国外企业所垄断。更为重要的是折光指数大于1.57的有机硅封装材料鲜有报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐折光指数大于1.57、高透光率、耐热耐紫外的高强度有机硅封装材料，可以满足大功率LED的封装要求。
本发明首先提供一种高折光率功率型LED封装有机硅，由A组分和B组分按重量比为1: 1～1: 20配制而成，其中，按重量份计，A组分包括甲基苯基乙烯基聚硅氧烷100份，苯基硅油1～60份，金属氧化物-有机配位组合物1～75份，固化催化剂0.3～2份，功能性填料1～20份；按重量份计，B组分包括甲基苯基乙烯基聚硅氧烷100份，甲基苯基含氢硅油5～30份，金属氧化物-有机配位组合物1～75份，抑制剂0.01～5份，光稳定剂1～10份，
所述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷结构式如下：
CH2=CH-Si(CH3)2-[O-Si(CH3)2]a-[O-SiPh2]b-[O-Si(CH3)(CH=CH2)]c-O-Si(CH3)2-CH=CH2，式中，a为5～400, b为5～300, c为2～100，
所述的甲基苯基聚氢基硅氧烷结构式如下：
(CH3)3-[O-Si(CH3)2]x-[O-SiPh2]y-[O-SiH(CH3)]z-O-Si(CH3)3，式中，x为5～300, y为5～200, z为1～50，
所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种。
所述的功能性填料为光稳定剂和/或抗氧化剂。
所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂1：1~1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4. 在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，得金属氧化物-有机配位组合物。
在提供一种所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法：
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂1：1~1：50投入到烧瓶中反应，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种；
S4. 向步骤S3的烧瓶中加 入酸，陈化，然后将悬浊液超声，离心得到得金属氧化物-有机配位组合物，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种。
所述催化剂为氯铂酸的辛醇溶液、三苯基膦配位铂络合物或烯基硅氧烷配位络合物的一种或多种；
所述光稳定剂为二苯甲酮、苯甲酸酯类、苯并三唑类或镍螯合物类中的一种或多种；
所述抗氧化剂为硫代二丙酸双十二醇酯或三苯基亚磷酸酯中的一种或两种；
所述抑制剂为甲基乙炔基醇类、马来酸酯类或炔烃氧基硅氧烷类中的一种或多种；
所述光稳定剂为二苯甲酮、苯甲酸酯类、苯并三唑类或镍螯合物类中的一种或多种。
本发明的优点在于，通过在有机硅材料中引入折光指数高的无机纳米组分，提高耐折光指数到大于1.57，实现了有机硅树脂折光指数的连续可调性，同时提高了有机硅材料的耐紫外性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明采用的试剂、设备和方法为本技术领域常规市购的试剂、设备和常规使用的方法。
实施例1
首先进行金属氧化物-有机配位组合物的制备：
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属为钛；所述的低级有机醇为乙醇；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比1：1~1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4. 在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸，得金属氧化物-有机配位组合物。
其次进行A组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，40份苯基硅油和20份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入含铂硅油化合物催化剂4份，光稳定剂8份，抗氧化剂4份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h；最后冷却放料包装。
再进行B组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，40份苯基硅油和20份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入抑制剂1份，光稳定剂8份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h；最后冷却放料包装。
实施例2
首先进行金属氧化物-有机配位组合物的制备：
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为锆；所述的低级有机醇为丙醇；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂1：1~1：20投入到三颈烧瓶中，偶联剂为甲基丙烯酰氧基，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4. 在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为乙酸，得金属氧化物-有机配位组合物。
其次进行A组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，40份苯基硅油和40份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入含铂硅油化合物催化剂5份，光稳定剂7份，抗氧化剂4份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h；最后冷却放料包装。
再进行B组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，40份苯基硅油和40份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入抑制剂2份，光稳定剂6份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h;最后冷却放料包装。
实施例3
首先进行金属氧化物-有机配位组合物的制备
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为异丙醇和丁醇；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比1：1~1：10投入到烧瓶中反应，偶联剂为环氧基、和氨基；
S4. 向步骤S3的烧瓶中加入酸，陈化，然后将悬浊液超声，离心得到得金属氧化物-有机配位组合物，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种。
其次进行A组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，60份苯基硅油和60份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入含铂硅油化合物催化剂6份，光稳定剂6份，抗氧化剂3份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h；最后冷却放料包装。
B组份的制备：
将100份甲基苯基乙烯基聚硅氧烷，60份苯基硅油和60份金属氧化物-有机配位组合物依次加入到三口烧瓶中，搅拌混合0.5h；然后在N2保护下升温到120℃，加入抑制剂2份，光稳定剂8份，继续搅拌1h；停止通入N2，抽真空脱气泡1h；最后冷却放料包装。
上述三个实施例A组分和B组分按重量比为1:1混配后，先于120℃下脱气2h，然后于150℃下脱气4h固化后，实验测试结果如下表1：
表1 实施例主要性能指标表
从表1可以看出，金属氧化物-有机配位组合物的含量增加有助于提高有机硅封装材料的折光指数，其它各项性能没有明显的变化。
Claims (9)
1.一种高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，由A组分和B组分按重量比为1: 1～1: 20配制而成，其中，按重量份计，A组分包括甲基苯基乙烯基聚硅氧烷100份，苯基硅油1～60份，金属氧化物-有机配位组合物1～75份，固化催化剂0.3～2份，功能性填料1～20份；按重量份计，B组分包括甲基苯基乙烯基聚硅氧烷100份，甲基苯基含氢硅油5～30份，金属氧化物-有机配位组合物1～75份，抑制剂0.01～5份，光稳定剂1～10份，
所述的甲基苯基乙烯基聚硅氧烷结构式如下：
CH2=CH-Si(CH3)2-[O-Si(CH3)2]a-[O-SiPh2]b-[O-Si(CH3)(CH=CH2)]c-O-Si(CH3)2-CH=CH2，式中，a为5～400, b为5～300, c为2～100，
所述的甲基苯基聚氢基硅氧烷结构式如下：
(CH3)3-[O-Si(CH3)2]x-[O-SiPh2]y-[O-SiH(CH3)]z-O-Si(CH3)3，式中，x为5～300, y为5～200, z为1～50，
所述的金属氧化物-有机配位组合物中的金属为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述的功能性填料为光稳定剂和/或抗氧化剂。
3.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂按重量比为1：1~1：50投入到三颈烧瓶中，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种，超声,然后加热搅拌，离心得到改性纳米氧化物粒子；
S4. 在步骤S3所得改性纳米氧化物粒子加入酸，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种，得金属氧化物-有机配位组合物。
4.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述的金属氧化物-有机配位组合物的制备方法为
S1. 在水热反应釜中加入金属有机配合物、低级有机醇和水高温陈化,得到白色悬浊液，所述的金属主要为钛、锆或镧系稀土元素中的一种或多种；所述的低级有机醇为乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇中的一种或多种；
S2. 将步骤S1所得的混悬液离心得到纳米氧化物粒子，用无水乙醇反复洗涤三次；
S3. 将步骤S2所得的纳米氧化物粒子与偶联剂1：1~1：50投入到烧瓶中反应，偶联剂为乙烯基、甲基丙烯酰氧基、环氧基、氨基、巯烃基硅氧烷类中的一种或几种；
S4. 向步骤S3的烧瓶中加 入酸，陈化，然后将悬浊液超声，离心得到得金属氧化物-有机配位组合物，所述的酸为甲酸、乙酸、丙酸、盐酸、磷酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述催化剂为氯铂酸的辛醇溶液、三苯基膦配位铂络合物或烯基硅氧烷配位络合物的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述光稳定剂为二苯甲酮、苯甲酸酯类、苯并三唑类或镍螯合物类中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述抗氧化剂为硫代二丙酸双十二醇酯或三苯基亚磷酸酯中的一种或两种。
8.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述抑制剂为甲基乙炔基醇类、马来酸酯类或炔烃氧基硅氧烷类中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的高折光率功率型LED封装有机硅，其特征在于，所述光稳定剂为二苯甲酮、苯甲酸酯类、苯并三唑类或镍螯合物类中的一种或多种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent of invention or patent application | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 226100 Jiangsu city of Nantong Province Haimen District Linjiang Daoxiang Village 31 groups Applicant after: JIANGSU CSI MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. Address before: 226100 Jiangsu city of Nantong Province Haimen District Linjiang Daoxiang Village 31 groups Applicant before: Jiangsu Jia Natai organosilicon company limited |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: APPLICANT; FROM: JIANGSU JIANATAI SILICONE CO., LTD. TO: JIANGSU SILICON AGE MATERIAL TECHNOLOGY CO., LTD. |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140827 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |