CN103272564B - 一种有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法。本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种以有机硅高沸物快速制备超低成本的高效吸附材料。称取适量的九水合偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到去离子水中搅拌备用；将工业级有机硅副产品—高沸物进行处理，取适量高沸物和无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯，充分搅拌，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH静置凝胶，经过洗涤干燥得到改性的硅基吸附材料。本发明的工艺简单、成本低廉、操作简便、反应周期短、适合工业化生产。

Description

一种有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法
技术领域
本发明属于新材料制备技术领域，具体涉及一种以有机硅高沸物快速制备超低成本的高效吸附材料。
背景技术
近年来，有机硅材料因具有耐高温、耐臭氧、耐候等优异的性能和独特的功能受到人们广泛关注，有机硅工业得到迅速发展。随着有机硅单体甲基氯硅烷产能的飞速提高，其副产物的数量也在增加，包括甲基三氯硅烷、共沸物、高沸物、低沸物、浆渣等。由于市场容量有限，每年只能用掉少部分的有机硅高沸物。这些有机硅高沸物因遇水易分解为强酸和易燃易爆的产物，如果处理不当，容易造成安全隐患以及对环境的危害。近年来国家大力推行节能减排的政策，有机硅副产物的综合利用越来越受到人们重视。
本发明采用有机硅高沸物作为酸性调节剂和有机基团修饰剂，与廉价易得的九水硅酸钠作用，通过溶胶-凝胶法一步制备出多孔、疏水性高效硅基吸附材料。
发明内容
本发明的目的是提出一种以有机硅副产品—高沸物和廉价易得九水硅酸钠为原料，采用简单、环保且便于工业化生产的工艺制备廉价高效吸附材料的方法。
本发明通过如下技术方案实现：
（a）称取九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）加入到去离子水中，按每3.9g九水偏硅酸钠加入到23-37 mL的去离子水中,优选每3.9g九水偏硅酸钠加入到26mL去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
（b）将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理或将工业级有机硅高沸物进行过滤，保留滤液备用，取蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液，以及无水乙醇，蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液与无水乙醇体积比为1:(3-8)，优选1:5，混合于烧杯中备用；
（c）将步骤（a）得到的硅酸钠溶液逐滴滴加到有机硅高沸物的醇溶液中，有机硅高沸物的醇溶液和硅酸钠溶液体积比为1:(2.55~9.25)，调控pH 6 ~ 8，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化6 h ~ 12 h；
（d）将上述凝胶经过水洗、烘干得到白色固体粉末，即为疏水性的硅基吸附材料；
     其中，步骤（b）中的有机硅高沸物为沸程为75℃ ~ 155℃有机硅高沸物，优选沸程为116℃ ~ 125℃ 或沸程为126℃ ~ 135℃ 的有机硅高沸物。
其中，有机硅高沸物由合成有机硅单体过程中产生的固液混合废物经蒸馏或直接过滤提取，主要组分如下表：
序号 组分 含量/% 序号 组分 含量/%
1 CH3Cl2SiSiCl(CH3)2 23.39 6 (CH3)2ClSiOSiCl(CH3)2 4.70
2 CH3Cl2SiSiCl2CH3 29.18 7 (CH3)2ClSiOSiCl2CH3 2.29
3 (CH3)Cl2SiSiCl(CH3)2 5.43 8 (CH3)2ClSiOSiCl2SiCl2CH3 1.05
4 C2H5CH3SiCl2 2.78 9 (CH3)3SiSiCl(CH3)2 1.40
5 (CH3)2SiCl2 2.37      
 本发明具有以下优点：
1.本发明的工艺简单、成本低廉、操作简便、反应周期短、适合工业化生产。
2.在制备阶段，以有机硅高沸物为pH调节剂，解决了有机硅高沸物易对环境造成污染的问题，同时进一步降低了成本，具有显著的经济效益、社会效益和环境保护效益。
3.本发明制备的硅基吸附材料的品质优良，其中部分性能如下表：
形态 粉末状
外观 白色
粒度(mm) ≤0.1
堆密度(g/cm3) 0.51 ~ 0.56
含水量(%) ≤0.5
比表面(m2/g) 85.91 ~ 294.48
孔径(nm) 1.944 ~ 7.860
4.本发明所制备的高效吸附材料密度小，比表面积大，孔径分布窄。经测试，该吸附剂具有较好的脱色、吸附有机物的效果。
附图说明
图1为实例1所制备硅基吸附剂氮气吸附-脱附等温线；
图2为实例1所制备硅基吸附剂的孔径分布图；
图3为实例1所制备硅基吸附剂的透射电镜照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为116℃ ~ 125℃ 的馏分备用；称取3.9g九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到26 mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
取1 mL沸程为116℃ ~ 125℃ 有机硅高沸物和5 mL无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯，充分搅拌3 min，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH为6，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化水洗6 h ，在40℃常压下干燥6 h，最后冷却至室温，得到改性的硅基吸附材料。
如图1所示，为实例1所制备硅基吸附剂氮气吸附-脱附等温线；
如图2所示，为实例1所制备硅基吸附剂的孔径分布图；
如图3所示，为实例1所制备硅基吸附剂的透射电镜照片。
实施例2
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为126℃ ~ 135℃ 的馏分备用；称取3.9 g九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到26 mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
取1 mL沸程为126℃ ~ 135℃ 有机硅高沸物和3 mL无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯，充分搅拌3 min，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH为 8，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化水洗12 h，在80℃常压下干燥24 h，最后冷却至室温，得到改性的硅基吸附材料。
实施例3
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为75℃ ~ 155℃ 的馏分备用；称取3.9 g九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到23mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
取1 mL沸程为116℃ ~ 125℃ 有机硅高沸物和8 mL无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯，充分搅拌3 min，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH为6，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化水洗6 h ，在40℃常压下干燥6 h，最后冷却至室温，得到改性的硅基吸附材料。
实施例4
将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理，蒸馏出沸程为75℃ ~ 155℃ 的馏分备用；称取3.9g九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到37 mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
取1 mL沸程为116℃ ~ 125℃ 有机硅高沸物和8 mL无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯 ，充分搅拌3 min，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH为6，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化水洗6 h ，在40℃常压下干燥6 h，最后冷却至室温，得到改性的硅基吸附材料。
实施例5
将工业级有机硅高沸物进行过滤，保留滤液备用；称取3.9 g九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O），加入到26 mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
取1 mL有机硅高沸物（包含少量硅粉和铜离子等）滤液和5 mL无水乙醇混合于烧杯中，加入磁子密封好烧杯，充分搅拌3 min，逐滴加入上述偏硅酸钠溶液，调控pH为6 ，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化水洗6 h ，在40 ℃常压下干燥6 h，最后冷却至室温，得到改性的硅基吸附材料。

Claims (3)

1.一种有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法，按照下述步骤进行：
(a)称取九水偏硅酸钠（Na2SiO3·9H2O）加入到去离子水中，按每3.9g九水偏硅酸钠加入到23-37 mL的去离子水中，在50 ℃ 水浴搅拌20 min，待溶液冷却备用；
(b)将工业级有机硅高沸物进行蒸馏处理或将工业级有机硅高沸物进行过滤，保留滤液备用，取蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液，以及无水乙醇，蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液与无水乙醇体积比为1:(3-8)，混合于烧杯中备用；
(c)将步骤（a）得到的硅酸钠溶液逐滴滴加到有机硅高沸物的醇溶液中，有机硅高沸物的醇溶液和硅酸钠溶液体积比为1:(2.55-9.25)，调控pH 6 -8，静置凝胶形成后，加入蒸馏水在50 ℃ 的水浴中浸泡陈化6 h -12 h；
(d)将上述凝胶经过水洗、烘干得到白色固体粉末，即为疏水性的硅基吸附材料；
其中步骤（b）中的有机硅高沸物为沸程为116℃- 125℃ 或沸程为126℃- 135℃ 的有机硅高沸物。
2.根据权利权利要求1所述的有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法，其特征在于其中步骤(a)中所述的九水偏硅酸钠和去离子水的量按每3.9g九水偏硅酸钠加入到26mL去离子水中。
3.根据权利权利要求1所述的有机硅高沸物快速低成本制备高效吸附剂的方法，其特征在于其中步骤(b)中所述的蒸馏处理的有机硅高沸物或有机硅高沸物滤液与无水乙醇体积比为1:5。
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