CN104448318B - 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂,其具有如下通式表示的结构:(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d其中,Ph为苯基,Me为甲基,Vi表示乙烯基;a的取值范围为0.1~1;b+c的取值范围为0~0.1,且b>0;d的取值范围为0~0.8,且a+b+c+d>0;a/d取值范围为1.6~2.5;(b+c)/d取值范围为1.6~2.5。以及本发明还提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,该方法通过单体原料配比、反应时间、温度、pH值等条件来控制产物粘度、折光率和乙烯基含量,生产工艺条件温和、简单易行,原料来源广泛,重复性好。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种MDQ类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
背景技术
有机硅高分子材料如硅凝胶、硅橡胶、硅树脂等具有耐老化、耐高低温、耐紫外光辐射等优点,是目前较为理想的封装材料。其中苯基硅树脂由于具有折光率高、抗透气透水性佳、直接灌注,无需塑料外壳,使用方便等优点,已大量应用于LED贴片、Molding等封装工艺。
苯基硅树脂与含硅氢键的有机硅聚合物在铂、钴等金属催化剂作用下发生氢硅化加成反应而交联硫化,硫化条件温和,在中温下即可快速硫化,同时无溶剂、低分子等副产物排出,避免了硫化时产生气泡或沙眼,且固化产物防水防震、耐冲击性、导热性佳,但是有机硅聚合物内聚能密度小,需要补强材料对其进行补强,最常见和用量最大的补强填料是气相法或沉淀法二氧化硅,但其对于硅橡胶增稠效应也非常明显,胶料粘度增大,影响硅橡胶的实际应用范围,且由于折光率不同,加入后影响产品光学透明度,故采用结构类似于气相二氧化硅,折光率高,含Q链节的MDQ类型苯基硅树脂对其进行补强。
国内专利CN103360603A公开了一种LED封装用苯基乙烯基硅树脂的制备工艺,该方法采用苯基三甲氧基硅烷或苯基三乙氧基硅烷为T链节来源,以二苯基二甲氧基硅烷和苯基甲基二乙氧基硅烷为D链节来源,1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷为封端剂,合成一种不含Q链节的液体MDT苯基乙烯基硅树脂。
国内杭州师范大学伍川等人公开的专利CN102898648中提供了一种可化学交联的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的制备方法,该方法以六甲基二硅氧烷和1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷作为封端剂,甲基苯基二乙氧基硅烷作为D链节来源,正硅酸乙酯作为Q链节来源,以乙醇为溶剂,在盐酸催化下进行水解缩合,得到折光率在1.46~1.50的MDQ硅树脂。
中国发明专利CN101805562A公开了烷氧基或含羟基的MDQ苯基硅树脂的合成方法,采用六甲基二硅氧烷、正硅酸甲酯和甲基苯基二氯硅烷、甲苯作为原料,水解缩合制备得含羟基的MDQ苯基硅树脂,固含量为50%,结构式为:[Me3SiO1/2]0.35[MePhSiO2/2]0.2[SiO4/2]0.35[HO]0.06,再将其与含线性羟基硅油组分、气相二氧化硅、交联剂、催化剂、增粘剂混合配制成绝缘型湿气固化涂覆料,应用于各种电子元器伯、线路析及带电工作的器件的防水、防潮、防震、绝缘、防老化、防尘、防腐蚀等。但该苯基MDQ硅树脂不含乙烯基或硅氢键,不能通过硅氢加成固化。
日本专利JP07228701A公开了一种D链节含硅氢的MDQ硅树脂的合成方法,合成工艺为:将甲基MQ硅树脂溶解在有机溶剂中,在酸性催化剂条下进行脱水缩合,再与线性体含氢硅油进行平衡反应,得到结构为(Me3SiO1/2)a(MeHSiO2/2)y(Me2SiO2/2)z(SiO4/2)的D链节含氢的MDQ硅树脂,该发明不含苯基,折光率低,不能用于高光通量需求的LED封装。
由于提供Q链节来源的正硅酸乙酯在酸性条件下易发生凝胶化反应,同时各类单体在醇类溶剂中的反应速度不同,正硅酸乙酯与封头剂水解生成甲基MQ硅树脂后,不易与苯基单体继续反应,从而使影响产品最终的透明度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的缺陷,提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法。
本发明是这样实现的,一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂,其具有如下通式表示的结构:
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中,Ph为苯基,Me为甲基,Vi表示乙烯基;a的取值范围为0.1~1;b+c的取值范围为0~0.1,且b>0;d的取值范围为0~0.8,且a+b+c+d>0;a/d取值范围为1.6~2.5;(b+c)/d取值范围为1.6~2.5。
以及,提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其包括如下步骤:
将100~1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10~300质量份的正硅酸乙酯,50~500质量份的有机溶剂混合,室温搅拌,得混合液;
向所述混合液中滴加由20~300质量份的酸性水溶液,滴加完毕后升温至60℃~70℃反应4~6小时,再加入20~200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂,温度保持60℃~70℃反应6~8小时,得反应液,其中,所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5%~15%;
将所述反应液静置分层,去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性,洗涤,得到混合物;
将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下,加热至140℃~160℃保持2~5小时,获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
本发明提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂及其制备方法,所述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂无色透明,折光率高,品质稳定。其制备方法通过单体原料配比、反应时间、温度、pH值等条件来控制产物粘度、折光率、乙烯基含量,从而与相应的苯基含氢交联剂加成得到不同硬度、力学强度的产品。与现有的合成工艺相比,本发明所制备的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂折光率高(>1.53/℃),生产工艺条件温和、简单易行,原料来源广泛,重复性好,产品可用于LED封装胶的补强材料、耐热涂料等方面。
附图说明
图1是本发明实施例1获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂,其具有如下通式表示的结构:
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中,Ph为苯基C6H5,Me为甲基CH3,Vi表示乙烯基CH=CH2;a的取值范围为0.1~1;b+c的取值范围为0~0.1,且b>0;d的取值范围为0~0.8,且a+b+c+d>0;a/d取值范围为1.6~2.5;(b+c)/d取值范围为1.6~2.5。所述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的折光率在1.53~1.55/25℃,粘度在2000~300000mpa·s/25℃。
本发明实施例还提供上述MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其包括如下步骤:
S01:将100~1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10~300质量份的正硅酸乙酯,50~500质量份的有机溶剂混合,室温搅拌,得混合液;
S02:向所述混合液中滴加由20~300质量份的酸性水溶液,滴加完毕后升温至60℃~70℃反应4~6小时,再加入20~200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂,温度保持60℃~70℃反应6~8小时,得反应液,其中,所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5%~15%;
S03:将所述反应液静置分层,去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性,洗涤,得到混合物;
S04:将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下,加热至140~160℃保持2~5小时,获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
具体地,步骤S01中,所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇等醇类溶剂中的一种或者醇类溶剂的混合物。优选地,所述溶剂为甲醇。
步骤S02中,所述滴加优选在20~40分钟内滴加完毕。所述酸性催化剂可选用盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸等质子酸,也可选用三氟甲磺酸、强酸性阳离子树脂等有机酸,其中,优选为盐酸。所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一种,其中,优选为二乙烯基四甲基二硅氧烷。所述甲基封头剂优选为六甲基二硅氧烷。
步骤S03具体为,将所述反应液静置分层,去除上层酸液后加入碱性试剂调节pH值至中性,用溶剂洗涤。所述调节pH值至中性的碱可选用氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠中的至少一种。所述洗涤优选用水洗涤。
步骤S04中,将步骤S03得到的混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下,加热至140~160℃,优选地,加热至150℃,蒸馏2~5小时,脱除低沸点物质,获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述。
实施例1:
向装有200质量份甲醇的2L三口烧瓶中,加入444质量份的二苯基二甲氧基硅烷、189质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由45质量份质量分数为25%的盐酸和150质量份的去离子水组成的混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,再加入111.6g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、加入5g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂512.0g,粘度为7800mPa·s/25℃,折光率1.5495/25℃,乙烯基含量为7.3%(m/m)。
实施例2:
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中,加入148质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由30质量份的质量分数为25%的盐酸和100质量份的去离子水的混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,加入56.5g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入2.5g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂186g,粘度为20000mPa·s/25℃,折光率1.5503/25℃,乙烯基含量为7.3%(m/m)。
实施例3:
向装有300质量份甲醇的3L三口烧瓶中,加入888质量份的二苯基二甲氧基硅烷、378质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由90质量份质量分数为25%的盐酸和300质量份的去离子水组成的混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,再加入380g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入10g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂1080g,粘度为5000mPa·s/25℃,折光率1.54/25℃,乙烯基含量为8.2%(m/m)。
实施例4:
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中,加入12质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由15质量份质量分数为25%的盐酸和35质量份的去离子水组成混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,再加入56.5g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入2g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂150g,粘度为4200mPa·s/25℃,折光率1.54/25℃,乙烯基含量为8.5%(m/m)。
实施例5:
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中,加入200质量份的二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由15质量份质量分数为25%的盐酸和35质量份的去离子水组成的混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,再加入71.6g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入1g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂200g,粘度为300000mPa·s/25℃,折光率1.55/25℃,乙烯基含量为6.2%(m/m)。
实施例6:
向装有100质量份甲醇的1L三口烧瓶中,加入110质量份二苯基二甲氧基硅烷、63质量份的正硅酸乙酯,在30℃下滴加由15质量份质量分数为25%的盐酸和35质量份的去离子水组成的混合溶液,充分搅拌,半小时内滴加完毕,再升温至60~80℃反应5小时,再加入50g二乙烯基四甲基二硅氧烷封头剂,保持温度在60~80℃,反应7小时后停止,冷却至室温后再分层、去除上层酸液后加入1g氢氧化钠中和,水洗至中性,在150℃,真空度0.9MPa~1.0MPa的条件下蒸馏3小时,脱除低沸点物质,得到无色透明的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂130g,粘度为20000mPa·s/25℃,折光率1.55/25℃,乙烯基含量为7.5%(m/m)。
采用采用日本SHIMADZU公司的红外光谱仪IRAffinity-1测试实施例1所获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂,进行红外图谱分析。实施例1获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的红外光谱图如图1所示,其中波长3070.81cm-1是苯环上不饱和碳氢峰,1429.31cm-1为硅苯基特征峰,1257.64cm-1为Si-Me峰,1407.13cm-1为Si-Vi峰,1130cm-1~1000cm-1为Si-O-Si峰,说明产品中含有苯基、乙烯基、甲基及Si-O-Si,说明得到的产品为所需要的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。测试25℃下实施例1~6所获得的MDQ类型苯基乙烯基硅树脂的粘度和折光率参考的标准分别为:DIN53019、GB/T614-2006。
采用碘量法测定产品的乙烯基含量,即取0.1g左右的产品溶于四氯化碳,再加入10mL0.1mol/L的溴化碘试剂,充分振荡后,在暗处放置1小时,然后加入5mL浓度为10%的碘化钾溶液,再充分振荡,以0.1mol/L的硫代硫酸钠标准溶液滴定,以淀粉为指标剂,滴至蓝色消失即为终点,同时做空白试验。
乙烯基含量按下式计算:
乙烯基%=[CB×((V0-V1)/2)×27×100%]/(m×1000)
式中:
V0——空白试验硫代硫酸钠用量,mL;
V1——滴定试样硫代硫酸钠用量,mL;
CB——硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L;
m——试样质量,g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将100~1000质量份的二苯基二甲氧基硅烷和/或二苯基二乙氧基硅烷、10~300质量份的正硅酸乙酯,50~500质量份的有机溶剂混合,室温搅拌,得混合液;
向所述混合液中滴加20~300质量份的酸性水溶液,滴加完毕后升温至60℃~70℃反应4~6小时,再加入20~200份的乙烯基封头剂和/或甲基封头剂,温度保持60℃~70℃反应6~8小时,得反应液,其中,所述酸性催化剂溶液的质量浓度为5%~15%;
将所述反应液静置分层,去除上层酸液后加入碱调节pH值至中性,洗涤,得到混合物;
将所述混合物在真空度等于或大于0.1Mpa条件下,加热至140℃~160℃保持2~5小时,获得所述MDQ类型苯基乙烯基硅树脂。
2.根据权利要求1所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇、乙醇和异丙醇中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述溶剂为甲醇。
4.根据权利要求1所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、高氯酸、氢溴酸、氢碘酸、三氟甲磺酸和强酸性阳离子树脂中的至少一种。
5.根据权利要求1或4所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述酸性催化剂为盐酸。
6.根据权利要求1所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷、二苯基二甲基二乙烯基二硅氧烷、二甲基乙烯基硅氧烷、苯基乙烯基硅氧烷中的至少一种,所述甲基封头剂为六甲基二硅氧烷。
7.根据权利要求1或6所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述乙烯基封头剂为二乙烯基四甲基二硅氧烷。
8.根据权利要求1所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法,其特征在于,所述调节pH值至中性的碱为氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸氢钠中的至少一种。
9.一种MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂,其特征在于,采用如权利要求1~8任一所述的MDQ类型的苯基乙烯基硅树脂的制备方法制备得到,具有如下通式表示的结构:
(Ph2SiO)a(ViMe2SiO0.5)b(Me3SiO0.5)c(SiO2)d
其中,Ph为苯基,Me为甲基,Vi表示乙烯基;a的取值范围为0.1~1;b+c的取值范围为0~0.1,且b>0;d的取值范围为0~0.8,且a+b+c+d>0;a/d取值范围为1.6~2.5;(b+c)/d取值范围为1.6~2.5。
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