CN109890899B - 固化性有机硅组合物、其固化物、及光半导体装置 - Google Patents

固化性有机硅组合物、其固化物、及光半导体装置 Download PDF

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Abstract

本发明的固化性有机硅组合物至少包含：(A)直链状有机聚硅氧烷，所述直链状有机聚硅氧烷在一分子中具有至少2个和硅原子键合的烯基，且和硅原子键合的全部有机基的至少5摩尔％为芳基；(B)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷含有式：R1 3SiＯ1/2(式中，R1为一价烃基)所表示的硅氧烷单元及式：SiＯ4/2所表示的硅氧烷单元，且烯基的含量为至少6重量％；(C)一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷；以及(D)硅氢化反应用催化剂；所述固化性有机硅组合物形成热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少的固化物。

Description

固化性有机硅组合物、其固化物、及光半导体装置
技术领域
本发明涉及固化性有机硅组合物、其固化物、及使用所述组合物制作的光半导体装置。
背景技术
通过硅氢化反应而固化的固化性有机硅组合物由于固化形成电性能优异的固化物，因此广泛用于各种用途。已知在该固化性有机硅组合物中调配具有式：SiＯ4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷来控制固化物的硬度或强度。
例如，专利文献1中公开了一种固化性有机硅组合物，其至少包含：有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷含有式：R3SiＯ1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiＯ4/2所表示的硅氧烷单元(式中，R为相同或不同的一价烃基(其中，一分子中的至少1个R为烯基)，式：R3SiＯ1/2所表示的硅氧烷单元相对于式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的比为0.5～1.5，烯基的含量为0.01～22重量％)；一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷；以及硅氢化反应用催化剂，根据需要还含有一分子中具有至少2个烯基的直链状有机聚硅氧烷；所述固化性有机硅组合物先迅速固化而变为具有高生坯强度(green strength)的感压粘结剂，然后再缓慢固化而成为高强度的永久粘结剂。
另外，专利文献2中公开了一种固化性有机硅组合物，其至少包含：一分子中具有至少2个乙烯基的直链状有机聚硅氧烷；有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷含有式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元、式：(CH2＝CH)R′2SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：R′3SiO1/2所表示的硅氧烷单元(式中，R′为不具有脂肪族不饱和键的一价烃基)；一分子中具有至少1个和硅原子键合的烷氧基及至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷；以及硅氢化反应用催化剂；所述固化性有机硅组合物形成如下固化物，该固化物在常温或低温固化时具有剥离性，通过进一步高温加热而表现出优异的粘结性。
另外，专利文献3中公开了一种固化性有机硅组合物，其至少包含：一分子中具有至少2个烯基且含有二烯丙基硅氧烷单元的直链状有机聚硅氧烷；至少2种有机聚硅氧烷，所述至少2种有机聚硅氧烷的重量平均分子量不同，且含有式：R′3SiO1/2(式中，R′为相同或不同的不具有脂肪族不饱和键的一价烃基)所表示的硅氧烷单元、式：R′2R″SiO1/2(式中，R′同上，R″为烯基)所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元；一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷；以及硅氢化反应用催化剂；所述固化性有机硅组合物形成具有适度的硬度及强度的固化物。
然而，专利文献1、2中并未关注到使固化性有机硅组合物固化获得的固化物在受到热老化的情况下因重量减少导致厚度变薄或硬度变化、甚至产生龟裂的课题，如果将固化性有机硅组合物用作发热大的高亮度LED密封剂，那么存在LED的可靠性降低的课题。另外，专利文献3虽然记载了使用固化性有机硅组合物作为LED密封剂，但和专利文献1、2同样，并未关注到固化物在受到热老化的情况下因重量减少导致厚度变薄或硬度变化、甚至产生龟裂的课题，如果将这种固化性有机硅组合物用作发热大的高亮度LED密封剂，那么存在LED的可靠性降低的课题。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：日本专利特开平10-121025号公报
专利文献2：日本专利特开平10-231428号公报
专利文献3：国际公开第2015/030262号说明书
发明内容
[发明要解决的课题]
本发明的目的在于提供一种形成热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少的固化物的固化性有机硅组合物。另外，本发明的另一目的在于提供一种热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少的固化物，此外提供一种可靠性优异的光半导体装置。
[解决课题的技术手段]
本发明的固化性有机硅组合物至少包含：
(A)直链状有机聚硅氧烷100重量份，所述直链状有机聚硅氧烷在一分子中具有至少2个和硅原子键合的烯基，且和硅原子键合的全部有机基的至少5摩尔％为芳基；
(B)有机聚硅氧烷1～100重量份，所述有机聚硅氧烷含有式：R1 3SiO1/2(式中，R1为相同或不同的一价烃基)所表示的硅氧烷单元及式：SｉO4/2所表示的硅氧烷单元，且烯基的含量为至少6重量％；
(C)一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷{使本成分中的和硅原子键合的氢原子相对于(A)成分与(B)成分所含的烯基的合计1摩尔成为0.1～10摩尔的量}；以及
(D)硅氢化反应用催化剂(促进本组合物固化的量)。
本发明的固化物的特征在于：其是使所述固化性有机硅组合物固化而成。
另外，本发明的光半导体装置的特征在于：利用所述固化性有机硅组合物的固化物来密封光半导体元件。
[发明的效果]
本发明的固化性有机硅组合物的特征在于形成热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少的固化物。另外，本发明的固化物的特征在于热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少。另外，本发明的光半导体装置的特征在于可靠性优异。
附图说明
图1是作为本发明的光半导体装置的一例的LED的剖视图。
具体实施方式
首先，对本发明的固化性有机硅组合物进行详细说明。
(A)成分是一分子中具有至少2个和硅原子键合的烯基的直链状有机聚硅氧烷。作为(A)成分中的烯基，可以例示：乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基等碳数2～12的烯基，优选乙烯基。该烯基所键合的硅原子并无限定，可以列举分子链末端的硅原子及/或分子链末端以外的硅原子。另外，作为(A)成分中的烯基以外的和硅原子键合的有机基，可以例示不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基，具体而言，可以例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基等碳数1～12的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳数6～12的芳基；苄基、苯乙基等碳数7～12的芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等经卤素取代的碳数1～12的烷基。其中，(A)成分中的和硅原子键合的全部有机基的至少5摩尔％为芳基，优选至少10摩尔％、或至少15摩尔％为芳基。其原因在于：通过将这种芳基含量的(A)成分与下述(B)成分并用，所获得的固化物在高温、例如250℃下的耐龟裂性优异。
(A)成分的分子结构实质上为直链状，但其分子链的局部可以稍微支化。这种(A)成分在25℃下的粘度并无限定，优选100～1,000,000mPa·s的范围内或100～100,000mPa·s的范围内。
这种(A)成分的有机聚硅氧烷可以例如通式：
R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3
表示。式中，R2为相同或不同的一价烃基，具体而言，可以例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基等碳数1～12的烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基等碳数2～12的烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳数6～12的芳基；苄基、苯乙基等碳数7～12的芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等经卤素取代的碳数1～12的烷基。其中，式中，R2的至少2个为所述烯基，全部R2的至少5摩尔％为所述芳基。另外，式中，n为1以上的整数，优选如使(A)成分在25℃下的粘度处于100～1,000,000mPa·s的范围内或100～100,000mPa·s的范围内的整数。
作为这种(A)成分，例如可以列举：分子链两末端经二甲基乙烯基硅烷氧基封端的二苯基聚硅氧烷、分子链两末端经二甲基乙烯基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经二甲基乙烯基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经二甲基乙烯基硅烷氧基封端的甲基苯基聚硅氧烷、分子链两末端经二甲基乙烯基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基乙烯基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、以及这些聚硅氧烷的2种以上的混合物。
(B)成分是含有式：R1 3SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷。(B)成分中，式：R1 3SiO1/2所表示的硅氧烷单元相对于式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的比并无限定，优选0.6～1.8的范围内、0.7～1.7的范围内或0.8～1.6的范围内。式中，R1为相同或不同的一价烃基，可以例示碳数1～12的一价烃基，具体而言，可以例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等碳数1～12的烷基；乙烯基、烯丙基、异丙烯基、丁烯基、己烯基、环己烯基等碳数2～12的烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳数6～12的芳基；苄基、苯乙基等碳数7～12的芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等经卤素取代的碳数1～12的烷基；优选甲基、乙烯基、苯基。其中，一分子中的至少1个R1为所述烯基。另外，(B)成分中的烯基含量为至少6重量％、优选至少10重量％、至少12重量％、至少13重量％、至少14重量％或至少15重量％。其原因在于：通过将这种高烯基含量的(B)成分与所述(A)成分并用，所获得的固化物在高温、例如250℃下的重量减少得到改善。
作为这种(B)成分，可以例示：含有式：(CH3)3SiO1/2所表示的硅氧烷单元、式：(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，含有式：(CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，含有式：(CH3)(CH2＝CH)2SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，含有式：(CH3)3SiO1/2所表示的硅氧烷单元、式：(CH3)(CH2＝CH)2SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，含有式：(CH2＝CH)3SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷，含有式：(CH3)3SiO1/2所表示的硅氧烷单元、式：(CH2＝CH)3SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的有机聚硅氧烷；可以将这些有机聚硅氧烷组合2种以上，另外，可以将烯基含量少的与烯基含量高的有机聚硅氧烷组合2种以上而制成满足所述烯基含量的有机聚硅氧烷。
(B)成分的含量相对于(A)成分100重量份为1～100重量份的范围内的量，优选1～50重量份的范围内、1～20重量份的范围内或1～10重量份的范围内的量。其原因在于：如果(B)成分的含量为所述范围的下限以上，那么所获得的固化物具有适度的硬度，不易出现表面发粘的情况，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么所获得的固化物的机械特性优异。
(C)成分是一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷。(C)成分中的氢原子所键合的硅原子并无限定，例如可以列举分子链末端的硅原子及/或其以外的硅原子。另外，作为(C)成分中的和硅原子键合的有机基，可以例示不具有脂肪族不饱和键的碳数1～12的一价烃基，具体而言，可以例示：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、辛基等碳数1～12的烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳数6～12的芳基；苄基、苯乙基等碳数7～12的芳烷基；3-氯丙基、3，3，3-三氟丙基等经卤素取代的碳数1～12的烷基；优选甲基、苯基。
(C)成分的分子结构并无特别限定，例如可以列举：直链状、局部支化的直链状、支链状、环状、三维网状，优选直链状、局部支化的直链状、三维网状。另外，(C)成分在25℃下的粘度并无限定，优选1～10,000mPa·s的范围内或1～1,000mPa·s的范围内。
作为这种(C)成分，可以例示：1，1，3，3-四甲基二硅氧烷、1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、三(二甲基氢硅烷氧基)甲基硅烷、三(二甲基氢硅烷氧基)苯基硅烷、1-缩水甘油氧基丙基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1，5-二缩水甘油氧基丙基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、1-缩水甘油氧基丙基-5-三甲氧基硅烷基乙基-1，3，5，7-四甲基环四硅氧烷、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢聚硅氧烷、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端经二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基聚硅氧烷、分子链两末端经二甲基氢硅烷氧基封端的二甲基硅氧烷-甲基氢硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物、分子链两末端经三甲基硅烷氧基封端的甲基氢硅氧烷-二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、三甲氧基硅烷的水解缩合物、含有(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元的共聚物、含有(CH3)2HSiO1/2单元、SiO4/2单元及(C6H5)SiO3/2单元的共聚物、及这些聚硅氧烷的2种以上的混合物。
(C)成分的含量是使本成分中的和硅原子键合的氢原子相对于(A)成分中与(B)成分中的烯基的合计1摩尔成为0.1～10摩尔的范围内的量，优选成为0.5～5摩尔的范围内的量。其原因在于：如果(C)成分的含量为所述范围的下限以上，那么所获得的固化物具有适度的硬度，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么所获得的组合物的固化性提高。
(D)成分是用以促进本组合物的固化的硅氢化反应用催化剂，可以例示：铂系催化剂、铑系催化剂、钯系催化剂，优选铂系催化剂。作为该铂系催化剂，可以例示：铂微粉末、铂黑、载铂二氧化硅微粉末、载铂活性炭、氯铂酸、氯铂酸的醇溶液、铂的烯烃络合物、铂的烯基硅氧烷络合物等铂系化合物。
(D)成分的含量为促进本组合物固化的量，优选使该催化剂中的金属原子相对于本组合物，以重量单位计成为0.01～1,000ppm的范围内、0.01～500ppm的范围内或0.1～100ppm的范围内的量。其原因在于：如果(D)成分的含量为所述范围的下限以上，那么可使所获得的组合物充分固化，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么不易产生固化物着色等问题。
本组合物还可以含有(E)硅氢化反应抑制剂作为用以延长常温下使用时限、提高保存稳定性的任意成分。作为这种(E)成分，可以例示：1-乙炔基环己烷-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、及2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔烃醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔、及3，5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷、及1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四己烯基环四硅氧烷等甲基烯基硅氧烷低聚物；二甲基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷、及甲基乙烯基双(3-甲基-1-丁炔-3-氧基)硅烷等炔烃氧基硅烷、以及异氰脲酸三烯丙酯系化合物。
(E)成分的含量并无限定，优选相对于所述(A)成分～(C)成分的合计100重量份为0.01～3重量份的范围内或0.01～1重量份的范围内。其原因在于：如果(E)成分的含量为所述范围的下限以上，那么本组合物具有适度的使用时限，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么具有适度的作业性。
另外，为了进一步提高对固化过程中所接触基材的粘结性，本组合物还可以含有(F)粘结促进剂。作为这种(F)成分，优选一分子中具有1个或2个以上和硅原子键合的烷氧基的有机硅化合物。作为该烷氧基，可以例示：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基及甲氧基乙氧基等，尤其优选甲氧基或乙氧基。另外，作为和该有机硅化合物的硅原子键合的烷氧基以外的基，可以例示：烷基、烯基、芳基、芳烷基及卤化烷基等经取代或未经取代的一价烃基；3-缩水甘油氧基丙基及4-缩水甘油氧基丁基等缩水甘油氧基烷基；2-(3，4-环氧环己基)乙基及3-(3，4-环氧环己基)丙基等环氧环己基烷基；4-环氧丁基及8-环氧辛基等环氧烷基；3-甲基丙烯酰氧基丙基等含丙烯酰基的一价有机基；异氰酸酯基；异氰脲酸酯基；以及氢原子。
该有机硅化合物优选具有能够与本组合物中的脂肪族不饱和烃基或和硅原子键合的氢原子反应的基，具体而言，优选具有和硅原子键合的脂肪族不饱和烃基或和硅原子键合的氢原子。作为该硅化合物的分子结构，可以例示：直链状、局部支化的直链状、支链状、环状、网状，尤其优选直链状、支链状、网状。作为这种有机硅化合物，可以例示：3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷等硅烷化合物；一分子中分别具有和硅原子键合的烯基或和硅原子键合的氢原子及和硅原子键合的烷氧基各至少1个的硅氧烷化合物；具有至少1个和硅原子键合的烷氧基的硅烷化合物或硅氧烷化合物与一分子中分别具有和硅原子键合的羟基及和硅原子键合的烯基各至少1个的硅氧烷化合物的混合物。
(F)成分的含量并无限定，优选相对于所述(A)成分～(C)成分的合计100重量份为0.01～10重量份的范围内或0.1～3重量份的范围内。其原因在于：如果(F)成分的含量为所述范围的下限以上，那么粘结性良好，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么保存稳定性良好。
另外，为了进一步抑制所获得的固化物因热老化引起的龟裂，本组合物还可以含有含铈的有机聚硅氧烷。该含铈的有机聚硅氧烷可以通过例如使氯化铈或2-乙基己酸铈、环烷酸铈、油酸铈、月桂酸铈、硬脂酸铈等羧酸的铈盐与含硅烷醇基的有机聚硅氧烷的碱金属盐进行反应而制备，所述含硅烷醇基的有机聚硅氧烷的碱金属盐例如为：分子链两末端经硅烷醇基封端的二有机聚硅氧烷的钾盐、分子链两末端经硅烷醇基封端的二有机聚硅氧烷的钠盐、分子链一末端经硅烷醇基封端且分子链另一末端经三有机硅烷氧基封端的二有机聚硅氧烷的钾盐、及分子链一末端经硅烷醇基封端且分子链另一末端经三有机硅烷氧基封端的二有机聚硅氧烷的钠盐等。
含铈的有机聚硅氧烷的含量并无限定，优选使铈原子相对于本组合物，以重量单位计成为10～2,000ppm的范围内的量、成为20～2,000ppm的范围内的量、成为20～1,000ppm的范围内的量或成为20～500ppm的范围内的量。其原因在于：如果含铈的有机聚硅氧烷的含量为所述范围的下限以上，那么能够提高所获得的组合物的耐热性，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么能够减少用于光半导体装置时发光色度的变化。
另外，本组合物还可以含有荧光体作为其他任意成分。作为这种荧光体，例如可以列举发光二极管(LED)中广泛利用的黄色、红色、绿色及蓝色发光荧光体，所述发光荧光体包括氧化物系荧光体、氮氧化物系荧光体、氮化物系荧光体、硫化物系荧光体、氧硫化物系荧光体等。作为氧化物系荧光体，可以例示：包含铈离子的钇、铝、石榴石系的YAG系绿色～黄色发光荧光体，包含铈离子的铽、铝、石榴石系的TAG系黄色发光荧光体，及包含铈或铕离子的硅酸盐系绿色～黄色发光荧光体。作为氮氧化物系荧光体，可以例示：包含铕离子的硅、铝、氧、氮系的赛隆(sialon)系红色～绿色发光荧光体。作为氮化物系荧光体，可以例示：包含铕离子的钙、锶、铝、硅、氮系的CASN系红色发光荧光体。作为硫化物系荧光体，可以例示：包含铜离子或铝离子的ZnS系绿色发光荧光体。作为氧硫化物系荧光体，可以例示：包含铕离子的Y2O2S系红色发光荧光体。可以将这些荧光体混合使用2种以上。
荧光体的平均粒径并无限定，优选1～50μm的范围内或5～20μm的范围内。其原因在于：如果荧光体的平均粒径为所述范围的下限以上，那么混合时粘度上升得到抑制，另一方面，如果为所述范围的上限以下，那么透光性变得良好。
荧光体的含量并无限定，优选本组合物的0.1～70重量％的范围内，考虑到处理作业性，优选70重量％以下，考虑到转换为白色光的光转换性，优选5重量％以上。
这种本组合物在流动性、填充性方面优异，其粘度根据用途而异，并无限定，一般来说，在25℃下优选100～500,000mPa·s的范围内，尤其优选100～100,000mPa·s的范围内。
其次，对本发明的固化物进行详细说明。
本发明的固化物的特征在于：其是使所述固化性有机硅组合物固化而成。固化物的形状并无特别限定，例如可以列举：片状、膜状。固化物可以作为单独个体使用，也可以在被覆或密封了光半导体元件等的状态下使用。
其次，对本发明的光半导体装置进行详细说明。
本发明的光半导体装置的特征在于：其是利用所述固化性有机硅组合物的固化物密封光半导体元件而成。作为这种本发明的光半导体装置，可以例示：发光二极管(LED)、光电耦合器、电荷耦合器(CCD)。另外，作为光半导体元件，可以例示：发光二极管(LED)芯片、固体摄像元件。
图1表示作为本发明的光半导体装置的一例的LED的剖视图。图1所示的LED是将光半导体元件1芯片焊接在引线框架2上，并将该光半导体元件1与引线框架3通过接合线4进行打线接合。另外，在该光半导体元件1的周围设有框材5，利用本发明的固化性有机硅组合物的固化物6密封该框材5的内侧的光半导体元件1。
作为制造图1所示的LED的方法，可以例示如下方法：将光半导体元件1芯片焊接在引线框架2上，并将该光半导体元件1与引线框架3通过金制接合线4进行打线接合，然后向设置在光半导体元件1周围的框材5的内侧填充本发明的固化性有机硅组合物后，通过在50～200℃下加热，而使本发明的固化性有机硅组合物固化。
[实施例]
通过实施例、比较例而更详细地说明本发明的固化性有机硅组合物、固化物及光半导体装置。此外，实施例中的粘度是25℃下的值，式中的Me、Vi及Ph分别表示甲基、乙烯基及苯基。另外，通过以下方式测定固化性有机硅组合物的固化物的特性。
[固化性有机硅组合物及各成分的粘度]
利用依据JIS K7117-1的旋转粘度计测定固化性有机硅组合物及各成分在25℃下的粘度(mPa·s)。
[固化性有机硅组合物的折射率]
利用阿贝折射计测定固化前的固化性有机硅组合物在25℃下的折射率。另外，测定时使用589nm的光源。
[固化物的硬度]
通过将固化性有机硅组合物在150℃的热风循环式烘箱中进行1小时加热而制作固化物。利用JIS K 6253中规定的A型硬度计测定该固化物的硬度。
[固化物的重量减少]
通过将固化性有机硅组合物在150℃的热风循环式烘箱中加热1小时而制作厚度2mm的固化物。求出将该固化物在250℃的热风循环式烘箱中进行10小时老化时在老化前后的固化物的重量变化率，依据下述标准进行了评价。
○：固化物的重量的变化率未达5％
×：固化物的重量的变化率为5％以上
[固化物的硬度变化]
通过将固化性有机硅组合物在150℃的热风循环式烘箱中加热1小时而制作固化物。求出将该固化物在250℃的热风循环式烘箱中进行250小时老化时在老化前后的硬度的变化率，依据下述标准进行了评价。
○：硬度的变化率为150％以上
×：硬度的变化率未达150％
[耐龟裂性]
通过将固化性有机硅组合物在150℃的热风循环式烘箱中加热1小时而制作固化物。观察将该固化物在250℃的热风循环式烘箱中进行老化时的外观，依据下述标准进行了评价。
○：2000小时以上未产生龟裂。
△：在500小时以上且低于2000小时的时间内产生龟裂。
×：在低于500小时的时间内产生龟裂。
[实施例1～13、比较例1～5]
使用下述成分，按照表1～3所示的组成(重量份)制备固化性有机硅组合物。另外，在表1～3中，SiH/Vi表示(C)成分中的和硅原子键合的氢原子相对于(A)成分中与(B)成分中的乙烯基的合计1摩尔的摩尔数。另外，表1～3中，(D-1)成分的含量是以相对于固化性有机硅组合物的以重量单位计铂金属的含量(ppm)表示。
作为(A)成分，使用以下成分。
(A-1)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)200(Ph2SiO)50SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝19.8摩尔％)，其粘度为13,000mPa·s
(A-2)成分：式：
ViMe2SiO(MePhSiO)20SiMe2Vi
所表示的甲基苯基聚硅氧烷(苯基的含量＝43.5摩尔％)，其粘度为2,500mpa·s
(A-3)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi
所表示的二甲基聚硅氧烷，其粘度为2,100mPa·s
(A-4)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)260(Ph2SiO)40SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝13.2摩尔％)，其粘度为8,300mPa·s
(A-5)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)210(Ph2SiO)40SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝15.8摩尔％)，其粘度为6,200mPa·s
(A-6)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)190(Ph2SiO)60SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝23.7摩尔％)，其粘度为17,000mPa·s
(A-7)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)140(Ph2SiO)10SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝6.5摩尔％)，其粘度为900mPa·s
(A-8)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)130(Ph2SiO)20SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝13.1摩尔％)，其粘度为1,800mPa·s
(A-9)成分：式：
ViMe2SiO(Me2SiO)60(Ph2SiO)30SiMe2Vi
所表示的二甲基硅氧烷-二苯基硅氧烷共聚物(苯基的含量＝32.3摩尔％)，其粘度为14000mPa·s
作为(B)成分，单独或混合使用以下成分。
(B-1)成分：平均单元式：
(Me2ViSiO1/2)0.55(Me3SiO1/2)0.05(SiO4/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量＝18.7重量％)
(B-2)成分：平均单元式
(Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.50
所表示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量＝3.8重量％)
(B-3)成分：平均单元式
(Me2ViSiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷树脂(乙烯基的含量＝5.4重量％)
(B-4)成分：平均单元式：
(Me2ViSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量＝20.3重量％)
(B-5)成分：平均单元式：
(Me2ViSiO1/2)0.35(Me3SiO1/2)0.25(SiO4/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷(乙烯基的含量＝12.3重量％)
作为(C)成分，使用以下成分。
(C-1)成分：平均单元式：
(Me2HSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷，其粘度为20mPa·s
(C-2)成分：平均单元式：
(Me2HSiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40
所表示的有机聚硅氧烷，其粘度为30mPa·s
作为(D)成分，使用以下成分。
(D-1)成分：铂-1，3-二乙烯基-1，1，3，3-四甲基二硅氧烷络合物的1，3，5，7-四甲基-1，3，5，7-四乙烯基环四硅氧烷溶液(含有0.1重量％的铂金属的溶液)
作为(E)成分，使用以下成分。
(E-1)成分：1-乙炔基环己烷-1-醇
作为(F)成分，使用以下成分。
(F-1)成分：包含分子链两末端经硅烷醇基封端的甲基乙烯基硅氧烷低聚物与3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷的缩合反应物的增粘剂，其粘度为30mPa·s
[表1]
Figure BDA0001996628070000131
[表2]
Figure BDA0001996628070000141
[表3]
Figure BDA0001996628070000151
[产业上的可利用性]
本发明的固化性有机硅组合物能够形成热老化后重量减少量低、硬度变化小且产生龟裂情况少的固化物，因此可用作各种电气、电子零件的密封剂、被覆剂或粘结剂，尤其可用作光半导体装置中的光半导体元件的密封剂、被覆剂或粘结剂。
[符号的说明]
1 光半导体元件
2 引线框架
3 引线框架
4 接合线
5 框材
6 固化性有机硅组合物的固化物

Claims (5)

1.一种固化性有机硅组合物，其至少包含：
（A）直链状有机聚硅氧烷100重量份，所述直链状有机聚硅氧烷在一分子中具有至少2个和硅原子键合的烯基，且和硅原子键合的全部有机基的至少5摩尔%为芳基；
（B）有机聚硅氧烷1～100重量份，所述有机聚硅氧烷含有式：R1 3SiO1/2所表示的硅氧烷单元及式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元，且烯基的含量为至少10重量%，其中，式：R1 3SiO1/2所表示的硅氧烷单元相对于式：SiO4/2所表示的硅氧烷单元的比在0.6～1.8的范围内，式：R1 3SiO1/2中，R1为相同或不同的一价烃基；
（C）一分子中具有至少2个和硅原子键合的氢原子的有机聚硅氧烷，使本成分中的和硅原子键合的氢原子相对于（A）成分与（B）成分所含的烯基的合计1摩尔成为0.1～10摩尔的量；以及
（D）硅氢化反应用催化剂。
2.根据权利要求1所述的固化性有机硅组合物，其还含有（E）硅氢化反应抑制剂，相对于（A）成分～（C）成分的合计100重量份为0.01～3重量份。
3.根据权利要求1或2所述的固化性有机硅组合物，其还含有（F）粘接促进剂，相对于（A）成分～（C）成分的合计100重量份为0.01～10重量份。
4.一种固化物，其是使根据权利要求1到3中任一项所述的固化性有机硅组合物硬化而成。
5.一种光半导体装置，其利用根据权利要求1到3中任一项所述的固化性有机硅组合物的固化物来密封光半导体元件。
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