TWI762515B - 硬化性聚矽氧組成物、其硬化物以及光半導體裝置 - Google Patents

硬化性聚矽氧組成物、其硬化物以及光半導體裝置 Download PDF

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Abstract

本發明之硬化性聚矽氧組成物至少由(A)一分子中至少具有2個矽原子鍵結烯基且鍵結矽原子之所有有機基團中之至少5莫耳%為芳基之直鏈狀有機聚矽氧烷；(B)由以式：R1 3SiO1/2(式中，R1為一價烴基)表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成且烯基之含量至少為6重量%之有機聚矽氧烷；(C)一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷；以及(D)矽氫化反應用催化劑構成，可形成熱老化處理後之重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少之硬化物。

Description

硬化性聚矽氧組成物、其硬化物以及光半導體裝置
本發明涉及一種硬化性聚矽氧組成物、其硬化物以及使用所述組成物製成之光半導體裝置。
藉由矽氫化反應硬化之硬化性聚矽氧組成物硬化後會形成電氣特性優異之硬化物，因此被用於各種用途。眾所周知，於該硬化性聚矽氧組成物中摻合具有以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之有機聚矽氧烷，可控制硬化物之硬度及強度。
例如，專利文獻1中公開有一種硬化性聚矽氧組成物，其至少由以式：R3SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成，式中R為相同或不同之一價烴基，其中一分子中至少1個R為烯基，且以式：R3SiO1/2表示之矽氧烷單元與以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之比為0.5~1.5，烯基之含量為0.01~22重量%之有機聚矽氧烷、一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用催化劑構成，並且根據需要，還具有一分子中至少具有2個烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷，其快速硬化後，會成為初始強度高之壓感黏合劑，其後會慢慢硬 化成高強度之永久黏合劑。
此外，專利文獻2中公開一種硬化性聚矽氧組成物，其至少由一分子中至少含有2個乙烯基之直鏈狀有機聚矽氧烷、由以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元、以式：(CH2=CH)R’2SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：R’3SiO1/2表示之矽氧烷單元(式中，R’為不具有脂肪族不飽和鍵之一價烴基)構成之有機聚矽氧烷、一分子中具有至少1個矽原子鍵結烷氧基以及至少2個矽原子鍵結之氫原子之有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用催化劑構成，其於常溫或低溫硬化時具有剝離性，藉由進一步高溫加熱可形成黏合性優異之硬化物。
此外，專利文獻3中公示一種硬化性聚矽氧組成物，其至少由一分子中至少具有2個烯基且含有二烯丙基矽氧烷單元之直鏈狀有機聚矽氧烷、由以式：R’3SiO1/2(式中，R’為相同或不同之不具有脂肪族不飽和鍵之一價烴基)表示之矽氧烷單元、以式：R’2R”SiO1/2(式中，R’與所述相同，R”為烯基)表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成且重量平均分子量不同之至少2種有機聚矽氧烷、一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷以及矽氫化反應用催化劑構成，其可形成具有適度硬度及強度之硬化物。
但是，專利文獻1、2中未關注將硬化性聚矽氧組成物硬化後獲得之硬化物接受熱老化處理時會產生之因重量減少而導致之壁厚減少、硬度變化以及龜裂之課題，將硬化性聚矽氧組成物用作多發熱之高亮度LED之密封劑時，會有LED之可靠性降低之課題。此外，專利文獻3中雖然記載有將硬化性聚矽氧組成物用作LED之密封劑，但與所述同樣 地，未關注硬化物接受熱老化處理時會產生之因重量減少而導致之壁厚減少、硬度變化以及龜裂之課題，將此種硬化性聚矽氧組成物用作多發熱之高亮度LED之密封劑時，會有LED之可靠性降低之課題。
【習知技術文獻】 【專利文獻】
【專利文獻1】日本特開平10-121025號公報
【專利文獻2】日本特開平10-231428號公報
【專利文獻3】國際公開第2015/030262號公報
本發明之目的在於，提供一種可形成熱老化處理後重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少之硬化物之硬化性聚矽氧組成物。此外，本發明之另一目的在於，提供一種熱老化處理後重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少之硬化物，並且提供一種可靠性優異之光半導體裝置。
本發明之硬化性聚矽氧組成物之特徵在於，其至少由下述(A)~(D)構成：(A)一分子中至少具有2個矽原子鍵結之烯基且鍵結矽原子之所有有機基團中之至少5莫耳%為芳基的直鏈狀有機聚矽氧烷100重量份； (B)由以式：R1 3SiO1/2(式中，R1為相同或不同之一價烴基)表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成，且烯基之含量至少為6重量%的有機聚矽氧烷1~100重量份；(C)一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷{相對於(A)成分及(B)成分中含有之烯基合計1莫耳，本成分中矽原子鍵結氫原子為0.1~10莫耳之量}；以及(D)矽氫化反應用催化劑(促進本組成物之硬化之量)。
本發明之硬化物之特徵在於，其係將上述硬化性聚矽氧組成物硬化而成者。
並且，本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述硬化性聚矽氧組成物之硬化物來密封光半導體元件。
本發明之硬化性聚矽氧組成物之特徵在於，可形成熱老化處理後重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少之硬化物。此外，本發明之硬化物之特徵在於，熱老化處理後重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少。並且，本發明之光半導體裝置之特徵在於，可靠性優異。
1:光半導體元件
2:引線框架
3:引線框架
4:焊線
5:框材
6:硬化性聚矽氧組成物之硬化物
圖1係本發明之光半導體裝置之一例即LED之剖面圖。
首先，詳細說明本發明之硬化性聚矽氧組成物。
(A)成分係一分子中至少具有2個矽原子鍵結烯基之直鏈狀 有機聚矽氧烷。作為(A)成分中之烯基，可列舉乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基以及環己烯基等碳原子數2~12之烯基，優選為乙烯基。該烯基之鍵結矽原子並無限定，可列舉分子鏈末端之矽原子及/或分子鏈末端以外之矽原子。此外，作為(A)成分中烯基以外之鍵結矽原子之有機基團，可列舉不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1~12之一價烴基，具體而言，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基以及辛基等碳原子數1~12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳原子數6~12之芳基；芐基、苯乙基等碳原子數7~12之芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代之碳原子數1~12之烷基。其中，(A)成分中鍵結矽原子之所有有機基團之至少5莫耳%為芳基，優選為至少10莫耳%或者至少15莫耳%為芳基。其原因在於，藉由並用此種芳基含量之(A)成分與下述(B)成分，獲得之硬化物於高溫例如250℃時之耐龜裂性優異。
雖然(A)成分之分子構造實質上為直鏈狀，但其分子鏈之一部分亦可略有分枝。此種(A)成分於25℃時之黏度並無限定，但優選為100~1,000,000mPa．s之範圍內或者100~100,000mPa．s之範圍內。
此種(A)成分之有機聚矽氧烷例如能夠以一般式：R2 3SiO(R2 2SiO)nSiR2 3表示。式中，R2為相同或不同之一價烴基，具體而言，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基以及辛基等碳原子數1~12之烷基；乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基以及環己烯基等碳原子數 2~12之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳原子數6~12之芳基；芐基、苯乙基等碳原子數7~12之芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代之碳原子數1~12之烷基。其中，式中，R2之至少2個為所述烯基，所有R2之至少5莫耳%為所述芳基。此外，式中，n為1以上之整數，優選為(A)成分於25℃時之黏度為100~1,000,000mPa．s之範圍內或者100~100,000mPa．s之範圍內之整數。
作為此種(A)成分，例如可列舉分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之甲基苯基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基乙烯基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基乙烯基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基乙烯基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物以及該等之2種以上之混合物。
(B)成分係由以式：R1 3SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷。(B)成分中，以式：R1 3SiO1/2表示之矽氧烷單元與以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之比並無限定，但優選為0.6~1.8之範圍內、0.7~1.7之範圍內或者0.8~1.6之範圍內。式中，R1為相同或不同之一價烴基，可列舉碳原子數1~12之一價烴基，具體而言，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基以及辛基等碳原子數1~12之烷基；乙烯基、烯丙基、異丙烯基、丁烯基、己烯基以及環 己烯基等碳原子數2~12之烯基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳原子數6~12之芳基；芐基、苯乙基等碳原子數7~12之芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代之碳原子數1~12之烷基，優選為甲基、乙烯基、苯基。其中，一分子中至少1個R1為所述烯基。此外，(B)成分中烯基之含量至少為6重量%，優選為至少10重量%、至少12重量%、至少13重量%、至少14重量%或者至少15重量%。其原因在於，藉由並用此種高烯基含量之(B)成分與上述(A)成分，可改善獲得之硬化物於高溫例如250℃時出現之重量減少。
作為此種(B)成分，可列舉由以式：(CH3)3SiO1/2表示之矽氧烷單元、以式：(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷；由以式：(CH3)2(CH2=CH)SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷；由以式：(CH3)(CH2=CH)2SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷；由以式：(CH3)3SiO1/2表示之矽氧烷單元、以式：(CH3)(CH2=CH)2SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷；由以式：(CH2=CH)3SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷；以及由以式：(CH3)3SiO1/2表示之矽氧烷單元、以式：(CH2=CH)3SiO1/2表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成之有機聚矽氧烷，亦可將此種有機聚矽氧烷組合2種以上，此外，亦可將烯基之含量較小者與烯基之含量較大者組合2種以上，亦可為上述烯基之含量之有機聚矽氧烷。
相對於(A)成分100重量份，(B)成分之含量為1~100重量份之範圍內之量，優選為1~50重量份之範圍內、1~20重量份之範圍內或者1~10重量份之範圍內之量。其原因在於，(B)成分之含量為上述範圍之下限以上時，獲得之硬化物具有適度之硬度，且不易產生表面皺褶，另一方面，上述範圍之上限以下時，獲得之硬化物之機械特性優異。
(C)成分係一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷。(C)成分中鍵結氫原子之矽原子並無限定，例如可列舉分子鏈末端之矽原子及/或其以外之矽原子。此外，作為(C)成分中鍵結矽原子之有機基團，可列舉不具有脂肪族不飽和鍵之碳原子數1~12之一價烴基，具體而言，可列舉甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基以及辛基等碳原子數1~12之烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基等碳原子數6~12之芳基；芐基、苯乙基等碳原子數7~12之芳烷基；以及3-氯丙基、3,3,3-三氟丙基等鹵素取代之碳原子數1~12之烷基，優選為甲基、苯基。
(C)成分之分子構造並無特別限定，例如可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及樹脂狀，優選為直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、樹脂狀。此外，(C)成分於25℃時之黏度並無限定，但優選為1~10,000mPa．s之範圍內或者1~1,000mPa．s之範圍內。
作為此種(C)成分，可列舉1,1,3,3-四甲基二矽氧烷、1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、三(二甲基氫矽氧基)甲基矽烷、三(二甲基氫矽氧基)苯基矽烷、1-縮水甘油氧基丙基-1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、1,5-二縮水甘油氧基丙基-1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、1-縮水甘油氧基丙基-5-三甲氧基矽乙基-1,3,5,7-四甲基環四矽氧烷、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封 端之甲基氫聚矽氧烷、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由二甲基氫矽氧基封端之二甲基聚矽氧烷、分子鏈兩末端由二甲基氫矽氧基封端之二甲基矽氧烷-甲基氫矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物、分子鏈兩末端由三甲基矽氧基封端之甲基氫矽氧烷-二苯基矽氧烷-二甲基矽氧烷共聚物、三甲氧基矽烷之水解縮合物、由(CH3)2HSiO1/2單元與SiO4/2單元構成之共聚物、由(CH3)2HSiO1/2單元、SiO4/2單元以及(C6H5)SiO3/2單元構成之共聚物以及該等之2種以上之混合物。
相對於(A)成分中及(B)成分中之烯基之合計1莫耳，(C)成分之含量為本成分中之矽原子鍵結氫原子在0.1~10莫耳之範圍內之量，優選為0.5~5莫耳之範圍內之量。其原因在於，(C)成分之含量為上述範圍之下限以上時，獲得之硬化物具有適度之硬度，另一方面，上述範圍之上限以下時，獲得之組成物之硬化性會提高。
(D)成分係用來促進本組成物之硬化之矽氫化反應用催化劑，可列舉鉑類催化劑、銠類催化劑、鈀類催化劑，優選為鉑類催化劑。作為該鉑類催化劑，例如可列舉鉑微粉、鉑黑、擔持鉑之二氧化矽微粉、擔持鉑之活性炭、氯化鉑酸、氯化鉑酸之醇溶液、鉑與烯烴之錯合物、鉑之烯基矽氧烷錯體等鉑類化合物。
(D)成分之含量係用來促進本組成物之硬化之量，優選為相對於本組成物，以重量單元計該催化劑中之金屬原子在0.01~1,000ppm之範圍內、0.01~500ppm之範圍內或者0.1~100ppm之範圍內之量。其原因在於，(D)成分之含量為上述範圍之下限以上時，獲得之組成物會充分硬 化，另一方面，上述範圍之上限以下時，硬化物不易發生著色等問題。
為了延長常溫時之可使用時間并改善保存穩定性，本組成物中，作為任意成分亦可含有(E)矽氫化反應抑制劑。作為此種(E)成分，可列舉1-乙炔基環己烷-1-醇、2-甲基-3-丁炔-2-醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇以及2-苯基-3-丁炔-2-醇等炔醇；3-甲基-3-戊烯-1-炔以及3,5-二甲基-3-己烯-1-炔等烯炔化合物；1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷以及1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四己烯基環四矽氧烷等甲基烯基矽氧烷寡聚物；二甲基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧)矽烷以及甲基乙烯基雙(3-甲基-1-丁炔-3-氧)矽烷等烯氧基矽烷、以及異氰脲酸三烯丙酯類化合物。
(E)成分之含量並無限定，相對於上述(A)成分~(C)成分之合計100重量份，優選為0.01~3重量份之範圍內或者0.01~1重量份之範圍內。其原因在於，(E)成分之含量為上述範圍之下限以上時，本組成物具有適度之可使用時間，另一方面，上述範圍之上限以下時，其具有適度之作業性。
此外，為了進一步提高與硬化中接觸之基材之黏合性，亦可含有(F)黏合促進劑。作為此種(F)成分，優選一分子中具有1個或者2個以上與矽原子鍵結之烷氧基之有機矽化合物。作為該烷氧基，可列舉甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基以及甲氧基乙氧基等，尤其優選甲氧基或乙氧基。此外，作為該有機矽化合物中與矽原子鍵結之烷氧基以外之基團，可列舉烷基、烯基、芳基、芳烷基以及鹵素化烷基等取代或者非取代之一價烴基；3-縮水甘油氧基丙基以及4-縮水甘油氧基丁基等縮水甘油氧基烷基；2-(3,4-環氧基環己基)乙基以及3-(3,4-環氧基環己基)丙基等環氧 基環己基烷基；4-環氧丁基以及8-環氧辛基等環氧烷基；3-甲基丙烯醯氧基丙基等含有丙烯酸基之一價有機基；異氰酸基；異氰尿酸基；以及氫原子。
該有機矽化合物優選具有可與本組成物中之脂肪族不飽和烴基或矽原子鍵結氫原子發生反應之基團，具體而言，優選具有矽原子鍵結脂肪族不飽和烴基或者矽原子鍵結氫原子。作為該矽化合物之分子構造，可列舉直鏈狀、具有部分分枝之直鏈狀、支鏈狀、環狀以及網狀，尤其優選直鏈狀、支鏈狀、網狀。作為此種有機矽化合物，可列舉3-縮水甘油醚氧基丙基三甲氧基矽烷、2-(3,4-環氧環己基)乙基三甲氧基矽烷、3-甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷等矽烷化合物；一分子中分別具有至少1個矽原子鍵結烯基或者矽原子鍵結氫原子、以及矽原子鍵結烷氧基之矽氧烷化合物、具有至少1個矽原子鍵結烷氧基之矽烷化合物或矽氧烷化合物與一分子中分別具有至少1個矽原子鍵結羥基和矽原子鍵結烯基之矽氧烷化合物之混合物。
(F)成分之含量並無限定，相對於上述(A)成分~(C)成分之合計100重量份，優選為0.01~10重量份之範圍內或者0.1~3重量份之範圍內。其原因在於，(F)成分之含量為上述範圍之下限以上時，黏合性良好，另一方面，上述範圍之上限以下時，保存穩定性良好。
此外，為了進一步抑制所獲得之硬化物因熱老化處理出現之龜裂，本組成物中亦可含有含有鈰之有機聚矽氧烷。作為該含有鈰之有機聚矽氧烷，例如能夠藉由使氯化鈰、或者2-乙基已酸鈰、環烷酸鈰、油酸鈰、月桂酸鈰、硬脂酸鈰等羧酸之鈰鹽與分子鏈兩末端由矽醇基封端之 二有機聚矽氧烷之鉀鹽、分子鏈兩末端由矽醇基封端之二有機聚矽氧烷之鈉鹽、分子鏈一末端由矽醇基封端且分子鏈另一末端由三有機甲矽烷氧基封端之二有機聚矽氧烷之鉀鹽、以及分子鏈一末端由矽醇基封端且分子鏈另一末端由三有機甲矽烷氧基封端之二有機聚矽氧烷之鈉鹽等含有矽醇基之有機聚矽氧烷之鹼金屬鹽發生反應來調製。
含有鈰之有機聚矽氧烷之含量並無限定，優選為相對於本組成物，以重量單元計鈰原子為10~2,000ppm之範圍內之量、20~2,000ppm之範圍內之量、20~1,000ppm之範圍內之量或者20~500ppm之範圍內之量。其原因在於，含有鈰之有機聚矽氧烷之含量為上述範圍之下限以上時，能夠提高獲得之組成物之耐熱性，另一方面，上述範圍之上限以下時，能夠減少用於光半導體設備時之發光色度變化。
此外，作為其他任意成分，本組成物中還可含有螢光體。作為此種螢光體，例如可列舉廣泛應用於發光二極體(LED)之由氧化物類螢光體、氮氧化物類螢光體、氮化物類螢光體、硫化物類螢光體、氧硫化物類螢光體等構成之黃色、紅色、綠色以及藍色發光螢光體。作為氧化物類螢光體，可列舉包含鈰離子之釔、鋁、石榴石類YAG類綠色~黃色發光螢光體、包含鈰離子之鋱、鋁、石榴石類TAG類黃色發光螢光體以及包含鈰及銪離子之矽酸鹽類綠色~黃色發光螢光體。作為氮氧化物類螢光體，可列舉包含銪離子之矽、鋁、氧、氮類塞隆類紅色~綠色發光螢光體。作為氮化物類螢光體，可列舉包含銪離子之鈣、鍶、鋁、矽、氮類之CASN類紅色發光螢光體。作為硫化物類螢光體，可列舉包含銅離子及鋁離子之ZnS類綠色發色螢光體。作為硫氧化物類螢光體，可列舉包含銪離 子之Y2O2S類紅色發光螢光體。亦可將該等螢光體混合2種以上使用。
螢光體之平均粒徑並無限定，優選為1~50μm之範圍內或者5~20μm之範圍內。其原因在於，螢光體之平均粒徑為上述範圍之下限以上時，能夠抑制混合時之黏度上升，另一方面，上述範圍之上限以下時，光透過性良好。
螢光體之含量並無限定，優選為本組成物之0.1~70重量%之範圍內，考慮到操作作業性之觀點，優選為70重量%以下，考慮到向白色之光變換性之觀點，優選為5重量%以上。
此種本組成物之流動性、填充性優異，根據其用途，其黏度雖無限定，但一般25℃時優選為100~500,000mPa．s之範圍內，尤其優選為100~100,000mPa．s之範圍內。
以下，詳細說明本發明之硬化物。
本發明之硬化物之特徵在於，其係將上述硬化性聚矽氧組成物硬化而成者。硬化物之形狀並無特別限定，例如可列舉片狀、薄膜狀。硬化物能夠作為單體進行處理，亦能夠於覆蓋或密封光半導體元件等之狀態下進行處理。
以下，詳細說明本發明之光半導體裝置。
本發明之光半導體裝置之特徵在於，使用上述硬化性聚矽氧組成物之硬化物密封光半導體元件。作為此種本發明之光半導體裝置，可列舉發光二極體(LED)、光耦合器、CCD。此外，作為光半導體元件，可列舉發光二極體(LED)晶片、固體攝像元件。
本發明之光半導體裝置之一例即LED之剖面圖如圖1所 示。圖1所示之LED將光半導體元件1黏晶至引線框架2上，並且藉由焊線4將該光半導體元件1與引線框架3進行線焊。此外，於該光半導體元件1之周圍設有框材5，該框材5之內側之光半導體元件1藉由本發明之硬化性聚矽氧組成物之硬化物6實施密封。
作為製造圖1所示之LED之方法，可列舉將光半導體元件1黏晶至引線框架2上，並且藉由金製焊線4將該光半導體元件1與引線框架3進行線焊，接著，將本發明之硬化性聚矽氧組成物填充至設於光半導體元件1之周圍之框材5之內側，然後藉由以50~200℃進行加熱使其硬化之方法。
【實施例】
以下藉由實施例及比較例，詳細說明本發明之硬化性聚矽氧組成物、硬化物以及光半導體裝置。再者，實施例中之黏度係25℃時之值，式中，Me、Vi以及Ph分別表示甲基、乙烯基以及苯基。此外，如下測定硬化性聚矽氧組成物之硬化物之特性。
〔硬化性聚矽氧組成物以及各成分之黏度〕
使用依據JIS K7117-1之旋轉黏度計測定硬化性聚矽氧組成物以及各成分於25℃時之黏度(mPa．s)。
〔硬化性聚矽氧組成物之折射率〕
使用阿貝式折射儀測定硬化前之硬化性聚矽氧組成物於25 ℃時之折射率。再者，測定時使用589nm之光源。
〔硬化物之硬度〕
藉由將硬化性聚矽氧組成物於150℃之熱風循環式烤爐中加熱1小時，製成硬化物。使用JIS K 6253中規定之A型硬度計，測定該硬化物之硬度。
〔硬化物之重量減少〕
藉由將硬化性聚矽氧組成物於150℃之熱風循環式烤爐中加熱1小時，製成厚度2mm之硬化物。計算將該硬化物於250℃之熱風循環式烤爐中實施老化處理10小時時硬化物於老化處理前後之重量變化率，評估如下。
○：硬化物之重量變化率小於5%
×：硬化物之重量變化率為5%以上
〔硬化物之硬度變化〕
藉由將硬化性聚矽氧組成物於150℃之熱風循環式烤爐中加熱1小時，製成硬化物。計算將該硬化物於250℃之熱風循環式烤爐中實施老化處理250小時時老化處理前後之硬度變化率，評估如下。
○：硬度變化率為150%以上
×：硬度變化率小於150%
〔耐龜裂性〕
藉由將硬化性聚矽氧組成物於150℃之熱風循環式烤爐中加熱1小時，製成硬化物。觀察將該硬化物與250℃之熱風循環式烤爐中實施老化處理時之外觀，評估如下。
○：2000小時以上未發生龜裂。
△：500小時以上且小於2000小時時發生龜裂。
×：小於500小時時發生龜裂。
〔實施例1~13、比較例1~5］
使用下述成分，以表1~3所示之組成(重量份)調製成硬化性聚矽氧組成物。再者，表1~3中SiH/Vi表示相對於(A)成分中與(B)成分中乙烯基之合計1莫耳，(C)成分中之矽原子鍵結氫原子之莫耳數。此外，表1~3中，(D-1)成分之含量表示為相對於硬化性聚矽氧組成物，重量單元之鉑金屬之含量(ppm)。
作為(A)成分，使用有以下成分。
(A-1)成分：黏度為13,000mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)200(Ph2SiO)50SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=19.8莫耳%)
(A-2)成分：黏度為2,500mPa．s，且以式： ViMe2SiO(MePhSiO)20SiMe2Vi表示之甲基苯基聚矽氧烷(苯基之含量=43.5莫耳%)
(A-3)成分：黏度為2,100mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)310SiMe2Vi表示之二甲基聚矽氧烷
(A-4)成分：黏度為8,300mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)260(Ph2SiO)40SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=13.2莫耳%)
(A-5)成分：黏度為6,200mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)210(Ph2SiO)40SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=15.8莫耳%)
(A-6)成分：黏度為17,000mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)190(Ph2SiO)60SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=23.7莫耳%)
(A-7)成分：黏度為900mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)140(Ph2SiO)10SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=6.5莫耳%)
(A-8)成分：黏度為1,800mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)130(Ph2SiO)20SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=13.1莫耳%)
(A-9)成分：黏度為14000mPa．s，且以式：ViMe2SiO(Me2SiO)60(Ph2SiO)30SiMe2Vi表示之二甲基矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物(苯基之含量=32.3莫耳%)
作為(B)成分，單獨或混合使用了以下成分。
(B-1)成分：以平均單元式：(Me2ViSiO1/2)0.55(Me3SiO1/2)0.05(SiO4/2)0.40表示之有機聚矽氧烷(乙烯基之含量=18.7重量%)
(B-2)成分：以平均單元式 (Me2ViSiO1/2)0.10(Me3SiO1/2)0.40(SiO4/2)0.50表示之有機聚矽氧烷(乙烯基之含量=3.8重量%)
(B-3)成分：以平均單元式(Me2ViSiO1/2)0.15(Me3SiO1/2)0.45(SiO4/2)0.40表示之有機聚矽氧烷樹脂(乙烯基之含量=5.4重量%)
(B-4)成分：以平均單元式：(Me2ViSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40表示之有機聚矽氧烷(乙烯基之含量=20.3重量%)
(B-5)成分：以平均單元式：(Me2ViSiO1/2)0.35(Me3SiO1/2)0.25(SiO4/2)0.40表示之有機聚矽氧烷(乙烯基之含量=12.3重量%)
作為(C)成分，使用了以下成分。
(C-1)成分：黏度為20mPa．s，且以平均單元式：(Me2HSiO1/2)0.60(SiO4/2)0.40 表示之有機聚矽氧烷
(C-2)成分：黏度為30mPa．s，且以平均單元式：(Me2HSiO1/2)0.60(PhSiO3/2)0.40表示之有機聚矽氧烷
作為(D)成分，使用了以下成分。
(D-1)成分：鉑-1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二矽氧烷錯合物之1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基環四矽氧烷溶液(鉑金屬含量為0.1重量%之溶液)
作為(E)成分，使用了以下成分。
(E-1)成分：1-乙炔基環己烷-1-醇
作為(F)成分，使用了以下成分。
(F-1)成分：黏度為30mPa．s且由分子鏈兩末端由矽醇基封端之甲基乙烯基矽氧烷寡聚物與3-縮水甘油氧基丙基三甲氧基矽烷之縮合反應物構成之增黏劑
Figure 106133392-A0305-02-0023-1
Figure 106133392-A0305-02-0024-2
Figure 106133392-A0305-02-0025-3
【產業上之可利用性】
本發明之硬化性聚矽氧組成物可形成熱老化處理後重量減少、硬度變化以及龜裂之發生少之硬化物，因此可用作各種電氣、電子部件之密封劑、塗層劑或者黏合劑，尤其可用作光半導體裝置之光半導體元件之密封劑、塗層劑或者黏合劑。

Claims (5)

  1. 一種硬化性聚矽氧組成物，其至少由下述(A)~(D)構成：(A)一分子中至少具有2個矽原子鍵結之烯基且鍵結矽原子之所有有機基團中之至少5莫耳%為芳基的直鏈狀有機聚矽氧烷100重量份；(B)由以式：R1 3SiO1/2(式中，R1為相同或不同之一價烴基)表示之矽氧烷單元以及以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元構成且烯基之含量至少為6重量%，以式：R1 3SiO1/2表示之矽氧烷單元與以式：SiO4/2表示之矽氧烷單元之比為0.6~1.8之範圍的有機聚矽氧烷1~20重量份；(C)一分子中至少具有2個矽原子鍵結氫原子之有機聚矽氧烷{相對於(A)成分及(B)成分中含有之烯基合計1莫耳，本成分中矽原子鍵結氫原子為0.1~10莫耳之量}；以及(D)相對於本組成物，以重量單元計催化劑中之金屬原子在0.01~1,000ppm範圍的矽氫化反應用催化劑。
  2. 如申請專利範圍第1項之硬化性聚矽氧組成物，其進一步含有(E)矽氫化反應抑制劑{相對於(A)成分~(C)成分之合計100重量份，為0.01~3重量份}。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之硬化性聚矽氧組成物，其進一步含有(F)黏合促進劑{相對於(A)成分~(C)成分之合計100重量份，為0.01~10重量份}。
  4. 一種硬化物，係將申請專利範圍第1至3項中任一項之硬化性聚矽氧 組成物硬化而成者。
  5. 一種光半導體裝置，係藉由申請專利範圍第1至3項中任一項之硬化性聚矽氧組成物的硬化物來密封光半導體元件而成者。
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