CN113122180A - 一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发明提供了一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶及其制备方法，包括A组分和B组分的原料制得：A组分包括端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、铝基气凝胶、成瓷成瓷填料、反应抑制剂；B组分包括端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷成瓷填料、催化剂。本发明A组分和B组分按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，固化得到一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。发明提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，采取聚硅氮烷树脂、石墨烯和成瓷成瓷填料的协同效应，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，能在1500℃抗住火烧2h以上。此外该耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在进过高温老化、湿热老化和冷热冲击后依然具有优异的性能。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅发泡密封胶技术领域，更具体地说，是涉及一种耐火可陶瓷化的有机 硅发泡密封胶及其制备方法。
背景技术
电池是新能源电动汽车最重要的部件之一，其成本占整车成本的近40％。作为电动汽车 的动力来源，电池包性能的稳定性及安全性对整车质量至关重要，所以汽车厂商对电池包上 所用材料的要求非常高。比如用于电池包壳体密封的材料必须通过IP 68密封等级及UL 94 V0防火等级测试，这是非常具有挑战性的。
目前，用于电池包壳体密封的主要有三种解决方案。最广泛使用的是硅胶泡棉。它是一 种固化的泡沫板，并经裁切成特定形状，使用时需要用胶带手工贴合，因此生产效率低，无 法实现自动化生产。同时，这种方案的材料成本及人工成本都非常高。另一种解决方案是粘 接密封(FIPG)，一般采用聚氨酯或有机硅杂化胶将电池包壳体的上下表面粘接在一起进行 密封。两者都对基材有良好的粘接，并且可以提供良好的密封性能。然而当电池包需要维修 时，维修人员必须破坏电池包壳体，不太方便。因此，越来越多的厂商正在考虑将FIPG替 换为CIPG(就地成型垫片)。然而CIPG的方案目前为止采用的不多。原因在于为减少电池 包的重量、提高能量密度、降低成本，电池包的盖子设计得越来越薄，但传统CIPG产品的 硬度通常太高，难以压缩，并且容易使盖子变形，造成密封失效。电池包壳体密封的最新 解决方案是自动点胶型有机硅发泡胶。事实上，它一直被认为是电池包密封解决方案的新趋 势。与固态硅胶泡棉不同，它通过点胶机自动点胶，随后在室温或高温下固化，并通过压缩 获得密封效果。它可以实现自动化生产，提高产能。
锂电池作为电动汽车的核心组成部分，能量密度高、循环寿命长，但是电池在发生热失 控时喷射火焰温度可高达1200℃，热量通过热传导、热对流和热扩散等方法传递至整个电池 包后，从而导致整个电池包起火、爆炸，严重危害乘客人身安全。因此，需要对电动汽车电 池包进行防火隔热材料设计，现有的发泡密封胶在1200℃高温下灼烧后都会形成无强度的粉 末。一旦电池发生失火，并不能长久地将火焰密封在箱体内部。
本发明所提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在1500℃高温下依然存在，并能够形 成坚硬的陶瓷结构，防止火焰蔓延到箱体外部。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶及其制备方法，该 耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，采取聚硅氮烷树脂、石墨烯和成瓷成瓷填料的协同效应， 具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，能在1500℃抗住火烧2h以上。此外该耐火可陶瓷化的 有机硅发泡密封胶在进过高温老化、湿热老化和冷热冲击后依然具有优异的性能。。
本发明的技术方案如下：
一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，包括重量比为1:1的A组分和B组分的原料制 得，其特征在于：
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
铝基气凝胶0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份；
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
催化剂0.1～1重量份。
进一步的，所述A组分中，所述的铝基气凝胶由包括以下组分的原料制备而成：
氧化铝粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
进一步的，所述A组分和B组分中，端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为10～100000mPa·s。
进一步的，所述A组分和B组分中，白炭黑为疏水气相法白炭黑，比表面积为 100～220m2/g。
进一步的，所述A组分中，聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～1000mPa·s。
进一步的，所述A组分中，含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为0.1～1.6％。
进一步的，所述B组分中，羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量 0.1％～10％。
进一步的，所述A组分和B组分中，成瓷填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种，且每种成瓷填料的平均粒径小于100um。
进一步的，所述A组分中，铝基气凝胶为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化氧化铝分散液， 所述的氧化石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。
进一步的，所述铝基气凝胶胶的制备方法具体为：
将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1；
将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得 到悬浮液2；
将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到悬浮 液3；
将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得 到悬浮液4；
将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝胶。
进一步的，所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三 乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基 三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯基) 聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基)聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
进一步的，所述A组分中，反应抑制剂为1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，3-辛 基-1-丁炔-3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅 氧烷中的一种或多种。采用所述反应抑制剂可以控制反应固化时间。
进一步的，所述B组分中，催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3-二 乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。
耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a、将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、铝基气凝胶、成瓷填料和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
步骤b、将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂的原料于真空 下搅拌分散均匀，得到B组分；
步骤c、将步骤a得到的A组分和步骤b得到的B组分按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。
进一步的，步骤a和步骤b的混合温度为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
借由上述方案，本发明至少具有以下优点：
与现有技术相比，本发明提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在聚硅氮烷树脂和石 墨烯的协同效应下，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，并且该耐火可陶瓷化的有机硅发泡 密封胶具有良好的耐老化、耐湿热和耐高低温交变性能。上述说明仅是本发明技术方案的概 述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发 明的较佳实施例并详细说明如后。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本 发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明提供了一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，由包括重量比为1:1的A组分和 B组分；
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
铝基气凝胶0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份。
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
催化剂0.1～1重量份；
所述的铝基气凝胶由包括以下组分的原料制备而成：
氧化铝粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
本发明中，所述端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
其中，m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为10～100000mPa·s。 优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为100～80000mPa·s。更优选为端羟基聚硅氧烷的粘度为 200～50000mPa·s。
本发明对所述端羟基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商 品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。在本发明中，所述A组分 包括100重量份的端羟基聚硅氧烷。在本发明中，所述B组分包括100重量份的端羟基聚硅 氧烷。本发明中，所述铝基气凝胶包括20～80重量份端羟基聚硅氧烷，优选为40～60重量份
本发明中，所述白炭黑为疏水气相法白炭黑，优选比表面积为100～220m2/g，更优选为 150～200m2/g。本发明对所述白炭黑的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述 疏水气相法白炭黑的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括1～10重量份的白炭黑， 优选为3～8重量份。在本发明中，所述B组分包括1～10重量份的白炭黑，优选为3～8重量 份。
本发明中，所述聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～1000mPa·s，优选为 10～800mPa·s，更优选为50～500mPa·s。本发明对所述聚硅氮烷树脂的来源没有特殊限制，采 用本领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制 品均可。在本发明中，所述A组分包括5～50重量份的聚硅氮烷树脂，优选为20～40重量份。
本发明中，所述含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为0.1～1.6％，优选为 0.5～1.6％。本发明对所述含氢硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述含 氢硅油的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括1～80重量份的含氢硅油，优选为15～50 重量份。
本发明中，所述羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量 为0.1％～10％。优选为羟基硅油的粘度为50～500mPa·s时的正整数，羟基含量为1％～8％。本 发明对所述羟基硅油的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述羟基硅油的市售 商品即可。在本发明中，所述B组分包括1～80重量份的羟基硅油，优选为5～30重量份。
本发明中，所述成瓷填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种。且每种成瓷填料的平均粒径小于100um,优选为3～70um， 更优选为5～40um。本发明对所述成瓷填料的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知 的上述成瓷填料的市售商品即可。在本发明中，所述A组分包括10～120重量份的成瓷填料， 优选为30～90重量份。在本发明中，所述B组分包括10～120重量份的成瓷填料，优选为30～90 重量份。
本发明中，所述铝基气凝胶为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化氧化铝分散液，所述的氧化 石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。本发明中，所述铝基气凝胶由以下原材料制备而成：
氧化铝粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
本发明对所述氧化铝粉末的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品或 按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均可。本发明中，所述铝基气凝胶包 括0.1～10重量份的氧化石墨烯粉料，优选为0.5～5重量份。
本发明对所述四氢呋喃溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品 即可。本发明中，所述铝基气凝胶包括200～600重量份四氢呋喃溶液，优选为300～500重量 份。
本发明对所述三乙胺溶液的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即 可。本发明中，所述铝基气凝胶包括10～50重量份三乙胺溶液，优选为20～30重量份。
本发明中，所述氨基硅烷偶联剂优选自γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基 三乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲 基三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯 基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基)聚倍半硅氧烷中的一种或多种。更优选为γ-氨丙基三乙 氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基苯基) 聚倍半硅氧烷中的一种或两种。本发明对所述氨基硅烷偶联剂的来源没有特殊限制，采用本 领域技术人员熟知的市售商品或按照本领域技术人员熟知的制备方法制备得到的自制品均 可。本发明中，所述铝基气凝胶包括0.5～20重量份氨基硅烷偶联剂，优选为3～10重量份。
本发明中，铝基气凝胶优选制备方法具体为：
(1)将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h， 得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到 悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物， 得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝 胶。
在本发明中，所述氧化铝粉末，四氢呋喃溶液，三乙胺溶液，氨基硅烷偶联剂和端羟基 聚硅氧烷与上述技术方案中的相同，在此不再赘述。
本发明中，所述A组分包括0.5～10重量份的铝基气凝胶，优选为1～7重量份。
本发明中，所述反应抑制剂优选自1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，3-辛基-1-丁炔 -3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷中的 一种或多种。更优选为3-苯基-1-丁炔-3-醇和1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷中的一种。 本发明中，所述A组分包括0～1重量份的反应抑制剂，优选为0.01～0.5重量份。采用所述反 应抑制剂可以控制反应固化时间。
本发明中，所述催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3-二乙烯基-1,3- 二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。优选为1,3-二乙烯基 四甲基二硅氧烷的铂配合物和1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物中的一 种。本发明中，所述B组分包括0.1～1重量份的催化剂，优选为0.2～0.9重量份。
本发明提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶采用特定的含量组分，实现较好的相互 作用，采取聚硅氮烷树脂、石墨烯和成瓷成瓷填料的协同效应，具有良好的耐火、阻燃和隔 热性能，能在1500℃抗住火烧2h以上。此外该耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在进过高 温老化、湿热老化和冷热冲击后依然具有优异的性能。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶的制备方 法，包括以下步骤：
a)将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、铝基气凝胶、成瓷填料 和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
b)将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂的原料于真空下搅拌 分散均匀，得到B组分；
c)将所述的A组分和B组分按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得到耐火可陶瓷化 的有机硅发泡密封胶。
所述的步骤a)和步骤b)没有顺序限制。
本发明对所述搅拌分散的装置没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的高速分散行星 搅拌机即可。
本发明中，所述步骤a)和步骤b)的混合温度优选为为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
分别得到所述A组分和B组分后，本发明将得到的A组分和B组分进行混合，固化完全后，得到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。在本发明中，将所述A组分和B组分混合实际上实现了A组分和B组分混合均匀后使用。
本发明提供了一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，由包括重量比为1:1的A组分和 B组分；所述的A组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑1～10重量份；聚硅氮烷树脂5～50重量份；含氢硅油1～80重量份；成瓷填料10～120重量份；铝基气凝胶0.5～10重量份；反应抑制剂0～1重量份。所述的B组分包括：端羟基聚硅氧烷100重量份；白炭黑 1～10重量份；羟基硅油1～80重量份；成瓷填料10～120重量份；催化剂0.1～1重量份。所述 的铝基气凝胶由包括以下组分的原料制备而成：氧化铝粉末0.1～10重量份；四氢呋喃溶液200～600重量份；三乙胺溶液10～50重量份；氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；端羟基聚硅氧烷 20～80重量份。与现有技术相比，本发明提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在聚硅氮 烷树脂、石墨烯和成瓷填料的协同效应下，具有良好的耐火、阻燃和隔热性能，并且该耐火 可陶瓷化的有机硅发泡密封胶具有良好的耐老化、耐湿热和冷热冲击性能。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。本发明以下实施例所用原 料均为市售商品或自制品。
实施例1
铝基气凝胶的制备：
(1)将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h， 得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到 悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物， 得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝 胶。
A组分制备：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述铝基气凝胶、 成瓷填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌 分散均匀后出料，得到A组分。
B组分制备：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂加入到高速分 散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1通过双组份打胶机混合，固化 完全后得到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表1。
表1实施例1中各原料种类及用量
实施例2
铝基气凝胶的制备：
(1)将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h， 得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到 悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物， 得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝胶。
A组分制备：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述铝基气凝胶、 成瓷填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌 分散均匀后出料，得到A组分。
B组分制备：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂加入到高速分 散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得 到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表2。
表2实施例2中各原料种类及用量
实施例3
铝基气凝胶的制备：
(1)将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1。
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h， 得到悬浮液2。
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到 悬浮液3。
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物， 得到悬浮液4。
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝胶。
A组分制备：将端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、上述铝基气凝胶、 成瓷填料和反应抑制剂加入到高速分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌 分散均匀后出料，得到A组分。
B组分制备：将端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂加入到高速分 散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得 到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表3
表3实施例3中各原料种类及用量
对比例1
A组分：将端羟基聚硅氧烷、含氢硅油、白炭黑、、成瓷填料和反应抑制剂加入到高速 分散行星搅拌机中混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到A组分。
B组分：将端羟基聚硅氧烷、白炭黑、成瓷填料和催化剂加入到高速分散行星搅拌机中 混合搅拌2h，真空度为-0.08MPa，搅拌分散均匀后出料，得到B组分。
将所得的A组分和B组分在室温下(25℃)按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得 到防火隔热涂料。
上述制备过程中各原料种类和用量，参照表4
表4对比例1中各原料种类及用量
对实施例1～3和对比例1提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶进行各项性能测试， 结果参见表5所示。
表5实施例1～3和对比例1提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶各项性能测试数据
由表5可知，本发明实施例1～3提供的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶明显比对比例 1具有更优异的耐老化、耐湿热和耐冷热冲击性能；实验结果表明，本发明实施例1～3提供 的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶在上述聚硅氮烷树脂、自制铝基气凝胶和成瓷填料的协 同作用下，具有优异的防火、阻燃和隔热性能；且实施例3制备得到的耐火可陶瓷化的有机 硅发泡密封胶压缩永久形变性能最佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领 域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型， 这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (15)
1.一种耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，包括重量比为1:1的A组分和B组分的原料制得，其特征在于：
所述的A组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
聚硅氮烷树脂5～50重量份；
含氢硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
铝基气凝胶0.5～10重量份；
反应抑制剂0～1重量份；
所述的B组分按重量份数计，包括以下成份：
端羟基聚硅氧烷100重量份；
白炭黑1～10重量份；
羟基硅油1～80重量份；
成瓷填料10～120重量份；
催化剂0.1～1重量份。
2.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分中，所述的铝基气凝胶由包括以下组分的原料制备而成：
氧化铝粉末0.1～10重量份；
四氢呋喃溶液200～600重量份；
三乙胺溶液10～50重量份；
氨基硅烷偶联剂0.5～20重量份；
端羟基聚硅氧烷20～80重量份。
3.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分和B组分中，端羟基聚硅氧烷具有式(I)所示的结构：
m和n为≥1的正整数，且25℃下该端羟基聚硅氧烷的粘度为10～100000mPa·s。
4.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分和B组分中，白炭黑为疏水气相法白炭黑，比表面积为100～220m2/g。
5.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分中，聚硅氮烷树脂具式(II)所示的结构：
其中，n为≥1的正整数，且25℃下该聚硅氮烷树脂的粘度为5～1000mPa·s。
6.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分中，含氢硅油为至少含有三个硅氢键的硅油，含氢量为0.1～1.6％。
7.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述B组分中，羟基硅油具有式(III)所示的结构：
HO(SiMe2O)nH 式(III)；
式(III)中，n为25℃下使所述的羟基硅油的粘度为10～1000mPa·s时的正整数，羟基含量0.1％～10％。
8.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分和B组分中，成瓷填料为氧化铝、高岭土、膨润土、硅灰石、玻璃纤维、氢氧化铝、氢氧化镁和硼酸锌中的三种或多种，且每种成瓷填料的平均粒径小于100um。
9.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分中，铝基气凝胶为分散在端羟基聚硅氧烷中氧化氧化铝分散液，所述的氧化石墨烯经过氨基硅烷偶联剂表面改性。
10.根据权利要求2所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述铝基气凝胶的制备方法具体为：
(1)将氧化铝粉末和四氢呋喃溶液至于烧瓶中，并进行超声处理1-2h，得到悬浮液1；
(2)将上述悬浮液1和三乙胺倒入1000ml三颈烧瓶中，在20℃～40℃下机械搅拌1-2h，得到悬浮液2；
(3)将氨基硅烷偶联剂和四氢呋喃加入悬浮液2中，并在30℃～50℃下搅拌6-8h，得到悬浮液3；
(4)将悬浮液3过滤，并用二氯甲烷和四氢呋喃反复洗涤以除去三乙胺和过量的反应物，得到悬浮液4；
(5)将悬浮液4和端羟基聚硅氧烷至于离心搅拌分散机中搅拌5-10min，得到铝基气凝胶。
11.根据权利要求10所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述的氨基硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三乙氧基硅烷，N-正丁基-3-氨丙基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三甲氧基硅烷，γ-苯胺基甲基三乙氧基硅烷，八(氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨乙基氨丙基)聚倍半硅氧烷，八(氨丙基苯基)聚倍半硅氧烷和八(氨丙基异丁基)聚倍半硅氧烷中的一种或多种。
12.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述A组分中，反应抑制剂为1-乙炔基环己醇，3-苯基-1-丁炔-3-醇，3-辛基-1-丁炔-3醇，1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷，2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷中的一种或多种。
13.根据权利要求1所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶，其特征在于：所述B组分中，催化剂为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷的铂配合物，1,3-二乙烯基-1,3-二苯基-二甲基二硅氧烷的铂配合物和氯铂酸的醇溶液中的一种或多种。
14.一种权利要求1～13任一项所述的耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤a、将包含端羟基聚硅氧烷、聚硅氮烷树脂、含氢硅油、白炭黑、铝基气凝胶、成瓷填料和反应抑制剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到A组分；
步骤b、将包含端羟基聚硅氧烷、羟基硅油、白炭黑、成瓷填料和催化剂的原料于真空下搅拌分散均匀，得到B组分；
步骤c、将步骤a得到的A组分和步骤b得到的B组分按重量比1:1通过双组份打胶机混合后，得到耐火可陶瓷化的有机硅发泡密封胶。
15.根据权利要求14所述的制备方法，其特征在于：步骤a和步骤b的混合温度为30℃～50℃，真空度不低于-0.08MPa。
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