CN103342537A - 一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法。该技术采用原位生成水法制备氧化铝溶胶，通过老化、溶剂替换，并采用首创的超临界修饰工艺，即在超临界干燥过程中创新性地引入修饰液，获得机械强度高，易于加工的块体气凝胶。再经过1000℃高温预处理，和六甲基二硅胺烷气相修饰，可制备出经1200℃高温处理后线性收缩仅5%、比表面积高达280m2/g的氧化铝气凝胶。这种合成方法将极大地促进氧化铝气凝胶在高温催化、催化剂载体、高温保温隔热等高温领域的应用。

Description

一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法
技术领域
本发明属于气凝胶类材料制备技术领域，涉及一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法。
背景技术
作为一种高孔隙率(>90%)、高比表面积、低密度的纳米多孔材料，氧化硅气凝胶已经成功应用在切伦科夫探测器、超级隔热材料、催化剂载体等方面。随着催化和保温隔热领域的发展，耐高温气凝胶的需求越来越紧迫。例如在处理气体排放或催化燃烧时，某些催化反应是在温度高于1000℃下进行的。又如在超音速飞行器穿行大气层时，由于与空气的剧烈摩擦，外层隔热材料耐热温度需达到1200℃，甚至更高。而氧化硅气凝胶在温度大于600℃时便开始烧结。所以对一些耐温更高气凝胶的研究提上了日程。其中氧化铝基气凝胶材料因其特殊的结构、更高的化学稳定性和耐高温性能受到大量研究工作者的青睐。
氧化铝气凝胶通常以无机铝盐或铝醇盐为先驱体，采用溶胶-凝胶法制备。其中以铝醇盐为源制备块体氧化铝气凝胶非常困难，原因是其凝胶过程复杂、铝醇盐活性高难以控制、干燥过程中极易开裂。目前为止，具有耐1000℃高温块体氧化铝气凝胶材料的报道较少。其中， Yasuyuki Mizushima等人通过添加氧化硅、氧化钡或氧化镧等添加剂获得了耐高温氧化铝气凝胶。而1200℃处理后比表面积降为114.3m2/g，且收缩情况未提及。R. Saliger 等人通过在氧化硅气凝胶中掺杂氧化铝粉末只获得了耐1000℃的气凝胶。J.F.Poco等人只制备得1050℃处理后收缩2%的块体氧化铝气凝胶。到目前为止，温度高于1050℃的情况下，氧化铝气凝胶收缩几乎为零的报道仍未出现。如何获得耐高温气凝胶成为我们现在需要解决和考虑的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以铝盐为源，采用原位生成水法，结合超临界修饰及六甲基二硅胺烷气相修饰技术，制备出了具有更高比表面积和耐温性能的氧化铝气凝胶块体。
本发明提出的一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）原位生成水法配制氧化铝溶胶
首先将溶剂和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至60-70℃，加入铝盐，恒温搅拌8—60分钟待其澄清后，得到溶胶，所得溶胶冷却至室温；向其中加入催化剂，所得产物与甲醇、去离子水、丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌5-30分钟后静置，即可获得所需氧化铝溶胶；其中：铝盐、去离子水、溶剂、催化剂、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:（0-0.6)：(3-20):(0.01-0.1):(0-1.2)：(0.7-2.8):(0.5-2.5)；
（2）老化、替换处理
将步骤(1)得到的氧化铝溶胶用酒精覆盖，老化1-3天，期间再用酒精替换3-4次，每次12-48小时；
（3）超临界修饰及干燥
所述的超临界干燥优先选择乙醇为干燥介质，将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取某一比例下部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，预充0.5—6MPa的氮气，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至15MPa。保持0—3小时后，以20—100KPa/min速率将酒精排出。最后高压釜自然降至常温，取出样品，得到氧化铝气凝胶；其中部分水解的铝盐和正硅酸乙酯摩尔比为1—16:1。
（4）气相修饰
氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将氧化铝气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温2—6天；其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3—8ml：1g。
本发明中，步骤(1)和步骤(3)中所述的铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝凹孔硝酸铝中的任一种。优先选择仲丁醇铝。
本发明中，步骤(1)中所述的溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或正丁醇中的任一种。优先选择乙醇。
本发明中，步骤(1)中所述的催化剂为盐酸、硝酸、醋酸或草酸中的任一种。
本发明中，超临界干燥过程中加入铝盐和正硅酸乙酯部分水解的混合溶液已经可以改善干燥后样品的整体性能，但是在1200℃高温处理时，仍具有较大的收缩情况出现。所以采用在样品1000℃处理后，用一定量六甲基二硅胺烷修饰。这样使氧化铝气凝胶被氧化硅所包覆，抑制了高温下氧化铝晶体的增长，提高了其耐温性能，减少了收缩。
本发明的有益效果：本发明通过原位缓慢产生水的方法有效的控制了水解和缩聚程度，无需掺杂任何螯合剂便可方便地获得透明度高、硬度强的凝胶。采用创新的修饰工艺，在超临界干燥过程中加入一定比例已部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液，增强了骨架结构，获得了比以往强度更高的氧化铝气凝胶。在1000℃处理后采用六甲基二硅胺烷气氛处理，可获得氧化硅包覆的氧化铝气凝胶。这可抑制高温下氧化铝晶体的增长，从而进一步提高其耐温性能，使其在温度高达到1200℃时，仍具有较高的比表面积和力学性能。
附图说明
图1为实施例1气凝胶热处理前后实物对照图。(a)为超临界后气凝胶，(b)为1200℃高温处理2h后的气凝胶。
图2为实施例2气凝胶1200℃热处理2h后的孔径分布图。
图3为实施例4气凝胶热处理前后的XRD图谱。
图4为实施例5气凝胶热处理前后TEM照片。(a)为超临界后的气凝胶，(b)为1200℃处理2h后的气凝胶。
图5为实施例6气凝胶的红外图谱。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明作进一步说明，但这些实施例不得用于解释对本发明保护范围的限制。
实施例1：将乙醇和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至60℃，取一定量的仲丁醇铝放入其中，恒温搅拌10分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的硝酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌10分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中仲丁醇铝、去离子水、乙醇、硝酸、丙酮和苯胺的摩尔比为1：0.3：3.06：0.01：1.4：1.1。将湿凝胶用少量的酒精覆盖老化1天，再用酒精替换3次，每次12小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为3:1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，预充2MPa的氮气，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至15MPa。保持1小时后，以30KPa/min速率将酒精排出。最后高压釜自然降至常温，取出样品。氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温2天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为5ml：1g。
获得样品的密度为117mg/cm3。1200℃处理2h后收缩为5%。气凝胶热处理前后实物图，如图1所示。
实施例2：将乙醇和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至70℃，取一定量的仲丁醇铝加入其中，恒温搅拌10分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的盐酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的甲醇、去离子水、丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌15分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中仲丁醇铝、去离子水、乙醇、盐酸、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:0.6：10.5:0.039：0.25:0.7:0.5。将湿凝胶用少量的酒精覆盖，老化2天，再用酒精替换2次，每次18小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为4:1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，在300℃， 15MPa下超临界干燥获得气凝胶。氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温3天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为6ml：1g。
获得样品的密度为71mg/cm3。1200℃处理2h后收缩为7%。样品1200℃处理2h后比表面积仍高达280m2/g。其孔径分布图如图2所示，1200℃处理后其孔径主要分布在0-50nm之间，平均孔径为7.4nm。
实施例3：将乙醇溶液通过加热装置升温至68℃，取一定量的异丙醇铝加入其中，恒温搅拌8分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的硝酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌15分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中异丙醇铝、乙醇、硝酸、丙酮和苯胺的摩尔比为1：3.06:0.023：1.4:1.1。将湿凝胶用少量的酒精覆盖，老化1.5天，再用酒精替换3次，每次24小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为8:1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，在300℃， 15MPa下超临界干燥获得气凝胶。氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温2天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为8ml：1g。
最终获得密度为125mg/cm3的气凝胶且1200℃处理2h后收缩为6%。
实施例4： 将异丙醇和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至65℃，取一定量的仲丁醇铝加入其中，恒温搅拌30分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的醋酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌20分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中仲丁醇铝、去离子水、异丙醇、醋酸、丙酮和苯胺的摩尔比为1:0.3：3.5:0.1，2.8:2.2。将湿凝胶用少量的酒精覆盖，老化3天，再用酒精替换3次，每次24小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为16:1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，在300℃， 15MPa下超临界干燥获得气凝胶氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温6天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为8ml：1g。
获得样品的密度为128mg/cm3。1200℃处理2h后收缩为5%。气凝胶超临界干燥后为多晶勃母石相，1200℃处理2h后变为θ-Al2O3相。其X射线衍射图谱（XRD）如图3所示。
实施例5： 将正丁醇和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至60℃，取一定量的仲丁醇铝加入其中，恒温搅拌45分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的硝酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的甲醇、丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌10分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中仲丁醇铝、去离子水、正丁醇、硝酸、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:0.3：20:0.04：1.2：1.4:1.1。将湿凝胶用少量的酒精覆盖，老化2天，再用酒精替换4次，每次18小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为1:1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，在300℃，15MPa下超临界干燥获得气凝胶。氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温2天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3ml：1g。
获得样品的密度为37mg/cm3。1200℃处理2h后收缩为10%。如图4所示，气凝胶爱哦超临界干燥后为片叶状颗粒，厚度大约为5-10nm，长度约为50-200nm。1200℃处理后，样品仍为片叶状结构，厚度增大为5-15nm，长度增大为50-250nm。
实施例6：将乙醇和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至70℃，取一定量的仲丁醇铝加入其中，恒温搅拌60分钟待其澄清后，将溶胶冷却至室温。取一定量的草酸加入上述溶胶。所制得的溶胶与一定比例的甲醇、去离子水、丙酮和苯胺的溶液混合。继续搅拌30分钟后静置，即可获得所需湿凝胶。其中仲丁醇铝、去离子水、乙醇、草酸、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:0.45：10.5:0.1： 0.5: 2.0:1.1。将湿凝胶用少量的酒精覆盖，老化1天，再用酒精替换2次，每次12小时。
将氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取摩尔比为5：1部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，在300℃，15MPa下超临界干燥获得气凝胶。氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将气凝胶放入盛有一定量六甲基二硅胺烷（HMDS）的密闭容器中，静置于室温4天。其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为4ml：1g。
获得样品的密度为66mg/cm3。1200℃处理2h后收缩为7%。由图5可知，干燥后的氧化铝气凝胶中含有—CH3（吸收峰位于1635cm-1）、—OH（吸收峰位于3445cm-1）、δasAl-OH（吸收峰位于1121cm-1）和δsAl-OH（吸收峰位于1072cm-1）。

Claims (4)

1.一种耐高温氧化铝气凝胶材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）原位生成水法配制氧化铝溶胶
首先将溶剂和去离子水的混合溶液通过加热装置升温至60-70℃，加入铝盐，恒温搅拌8—60分钟，待其澄清后，得到溶胶，所得溶胶冷却至室温；向其中加入催化剂；所得产物与甲醇、去离子水、丙酮和苯胺的溶液混合；继续搅拌5-30分钟后静置，即可获得所需氧化铝溶胶；其中：铝盐、去离子水、溶剂、催化剂、甲醇、丙酮和苯胺的摩尔比为1:（0-0.6)：(3-20):(0.01-0.1):(0-1.2)：(0.7-2.8):(0.5-2.5)；
（2）老化、替换处理
将步骤(1)得到的氧化铝溶胶用酒精覆盖，老化1-3天，期间用酒精替换3-4次，每次12-48小时；
（3）超临界修饰及干燥
所述的超临界干燥优先选择乙醇为干燥介质，将步骤(2)得到的氧化铝湿凝胶放入超临界干燥设备中，取某一比例下部分水解的铝盐和正硅酸乙酯混合溶液放入高压釜中，预充0.5—6MPa的氮气，再以1℃/min的速率将高压釜温度升至300℃，同时压强升至15MPa；保持0—3小时后，以20—100KPa/min速率将酒精排出；最后高压釜自然降至常温，取出样品，得到氧化铝气凝胶；其中部分水解的铝盐和正硅酸乙酯的摩尔比为1—16:1；
（4）气相修饰
氧化铝气凝胶经1000℃高温处理2h降至常温后，将氧化铝气凝胶放入盛有六甲基二硅胺烷的密闭容器中，静置于室温2—6天；其中六甲基二硅胺烷与样品的相对应比例为3—8ml：1g。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)和步骤(3)中所述铝盐为异丙醇铝、仲丁醇铝或硝酸铝中的任一种。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇、丙酮或正丁醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述催化剂为盐酸、硝酸、醋酸或草酸中的任一种。
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