CN110436953B - 一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料及其合成方法 - Google Patents

一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料及其合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐高温Al‑Si‑B‑O陶瓷气凝胶材料，是采用溶胶‑凝胶工艺将铝前驱体、硅前驱体、硼前驱体在溶剂中分散均匀，经过水解及缩聚反应后共凝胶，然后通过超临界干燥工艺合成出耐高温的Al‑Si‑B‑O陶瓷气凝胶材料。本发明通过在Al2O3气凝胶中引入Si、B元素，不仅能显著延缓Al2O3纳米粒子的烧结和相变，还可以在1500℃高温时形成铝硼硅酸盐玻璃相薄膜覆盖在气凝胶的表面，有效阻挡了气凝胶外部热量的向内部的持续传递，从而改善了Al2O3、Al2O3‑SiO2基气凝胶的高温热稳定性和高温隔热性能，显著提高了气凝胶的使用温度，可用于空天飞行器高温隔热防护材料。

Description

一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料及其合成方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷气凝胶材料的合成方法，尤其涉及一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料及其合成方法，可用于空天飞行器热防护系统。
背景技术
气凝胶拥有的介孔尺寸（2~50nm）能在一定程度上束缚气体分子的运动（O2，N2分子的平自由程约70nm），减少气体分子碰撞所产生的热传递，因此气凝胶的宏观热导率极低，是一种性能优异的超级隔热材料。气凝胶主要分为有机气凝胶和无机气凝胶，有机气凝胶在高温下会发生燃烧和碳化现象，因此在高温环境应用的主要为无机气凝胶。目前作为高温隔热材料的无机气凝胶主要为氧化硅气凝胶和氧化铝气凝胶，其使用的极限温度在800~1000℃范围，主要原因在于氧化硅气凝胶在800℃以上发生无定形态到方石英的相变，氧化铝气凝胶在1000℃以上会发生γ相到α相的转变，相变导致结构致密化，从而失去气凝胶低密度、低导热的特性，这影响了气凝胶的高温隔热性能，限制了当前气凝胶材料的使用温度。
随着空间技术的发展和载人航天工程的实施，空天飞行器热防护系统对低密度、高隔热功效的气凝胶材料提出了迫切需求，发展耐更高使用温度、高温稳定性好，隔热性能优良的陶瓷气凝胶材料是本领域技术人员亟待解决的问题。通过对氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶进行掺杂改性，可以延缓其相变温度，进一步提高其高温热稳定性及高温隔热性能，从而能一定程度提高气凝胶材料的使用温度。目前有稀土元素、碱土元素掺杂的氧化硅、氧化铝气凝胶，SiO2-Al2O3复合气凝胶，Si-C-O以及Al-Si-C-O体系陶瓷气凝胶材料，不同程度的改善了气凝胶材料的高温隔热性能和使用温度。但截止目前，尚未发现关于Al-Si-B-O体系的气凝胶材料及其合成方法的文献报道。
发明内容
本发明针对现有技术中气凝胶使用温度低，高温隔热性能差的技术缺陷，提供了一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料及其合成方法。
本发明的耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的组成元素为Al、Si、B、O，以及微量C，其中Al:Si:B的摩尔比为1:（0.1~1）:（0.2~1），优选：Al:Si:B的摩尔比为1:（0.3~0.8）:（0.2~0.6）。
耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料中，Al、Si、B分别由铝前驱体、硅前驱体、硼前驱体通过水解反应得到；O的组成含量是由各前驱体水解缩聚反应后和Al、Si、B所形成的配位体所决定；C为体系引入的有机物中未反应完全的残余，与水解缩聚的反应程度以及干燥温度、时间有关，因此C的含量不做限定，C可通过进一步的热处理去除。
本发明耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料，是由铝前驱体、硅前驱体、硼前驱体经过溶胶凝胶法水解后，混合均匀，凝胶及干燥工艺后形成。具体合成方法包括以下步骤：
（1）铝溶胶的制备：将铝前驱体分散在水-醇混合溶剂中进行水解，形成铝溶胶。所述的铝前驱体为仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝、结晶氯化铝、水合硝酸铝的任意一种。
（2）硅溶胶的制备：将硅源前驱体分散在水-醇混合溶剂中进行水解，形成硅溶胶。所述的硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、硅溶胶的任意一种。
（3）混合凝胶的制备：将铝溶胶和硅溶胶以摩尔比1:（0.1~1）混合，搅拌60min分散均匀后加入硼前驱体，硼前驱体的量以铝硼摩尔比1:（0.2~1）计算称量，剧烈搅拌分散均匀，静置30-120min后溶胶转变为凝胶。所述的硼前驱体为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、苯硼酸的任意一种。
（4）干燥：将湿凝胶进行干燥后，形成耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。
在步骤（1）和（2）中，为了获得完全水解的均匀稳定的铝溶胶和硅溶胶，可在水-醇混合溶剂中，可加入催化剂，如硝酸、乙酸、甲酸、盐酸、硫酸等任意一种，催化剂的用量不做限定，依据不同的前驱体水解的难易程度可自行调整用量，以获得稳定均匀的溶胶即可。例如采用仲丁醇铝作为铝前驱体时，水解反应剧烈，因此无需加入催化剂，同时控制较少量的水来得到稳定均匀的铝溶胶；采用正硅酸甲酯作为硅前驱体时，由于水解反应速率缓慢，则需加入酸类催化剂以促进水解反应的进行。另外，铝溶胶和硅溶胶制备过程中，依据不同的前驱体类型，以及水解的难易程度，水及醇类溶剂的类型和用量、水解条件也不做限定，此为行业内技术人员熟知的技术，可自由进行调整，以获得稳定均匀的溶胶即可。
为了引发溶胶粒子的聚合反应，促进凝胶的形成，在步骤（3）的混合溶胶中加入凝胶助剂。凝胶助剂的作用为控制凝胶的速率，避免凝胶速率过快导致的凝胶不均匀以及凝胶时间过长。凝胶助剂为硝酸、乙酸、甲酸、乙醇、甲醇、水、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、环氧丙烷的至少一种或几种的组合。凝胶助剂种类和用量不做限定，可由技术人员根据不同的前驱体种类及所需的反应速率、时间自行选择。
为了使凝胶中的水解和缩聚反应能进行彻底，同时提高凝胶网络骨架的强度，从而提高气凝胶材料的力学性能，可在步骤（4）干燥之前对湿凝胶进行老化12~48h。
步骤（4）的干燥的目的是将湿凝胶网络结构中的水及醇溶剂蒸干同时不破坏孔结构，干燥方式可采用超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥，优选超临界干燥，干燥介质可选乙醇或CO2。
上述合成的耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料可视需要在800~1000℃进行热处理0.5~2h，以提高气凝胶强度。
本发明合成的耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料比表面积520~632m2/g，孔隙率为88~94%，导热系数0.032~0.045W/m.K，材料经过1500℃高温煅烧，线收缩率为25~44%，具有良好的高温隔热性能和尺寸稳定性。
本发明的原理：由于氧化铝气凝胶在1000~1200℃之间发生α相变导致严重的体积收缩，在氧化铝气凝胶掺杂氧化硅可使得Al2O3、SiO2在1200℃高温形成莫来石，能有效延缓氧化铝的α相变，抑制其相变导致的体积收缩，改善了其高温尺寸稳定性和隔热性能。在此基础上，在氧化铝气凝胶中同时引入Si、B，使得SiO2、B2O3纳米粒子可以附着在Al2O3粒子的表面，不仅可以延缓气凝胶纳米粒子的烧结和相变，更可以在高温1500℃以上形成铝硼硅酸盐玻璃相，覆盖在气凝胶的表面，能阻止气凝胶材料外部热量向内部的持续传递，从而改善了气凝胶的高温隔热性能和尺寸稳定性，提高了气凝胶的使用温度。
综上所述，本发明制备的Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料具有优异的热稳定性、高温尺寸稳定性、较高的力学性能、较好的高温隔热性能，是一种良好的耐高温隔热材料，特别适用于空天飞行器高温隔热防护材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明的Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成及性能作进一步说明。
实施例1
将仲丁醇铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:13:0.8混合，在60℃搅拌30min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温得到铝溶胶；将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇、硝酸以摩尔比1:10:15:0.1混合并均匀搅拌得到硅溶胶；将铝溶胶与硅溶胶、硼酸三甲酯分别按铝:硅:硼摩尔比1:0.3:0.5混合并搅拌均匀，加入甲醇、去离子水、醋酸的混合溶液（混合溶液加入量按三者与铝的摩尔比依次为4:0.16:0.45:1），搅拌混合均匀，盖紧水热釜的盖子，静置2小时后凝胶形成，将凝胶密封老化24h，以乙醇为介质进行超临界干燥得到耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。所制备的陶瓷气凝胶材料比表面积632m2/g，孔隙率为94%，导热系数0.032W/m.K，材料经过1500℃高温煅烧，线收缩率为35%，具有良好的高温隔热性能和尺寸稳定性。
实施例2
将异丙醇铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:22:5混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温得到铝溶胶；将正硅酸甲酯、去离子水、乙醇、硝酸以摩尔比1:10:15:0.1混合并均匀，搅拌得到硅溶胶；将铝溶胶与硅溶胶、硼酸三甲酯分别按铝:硅:硼摩尔比1:0.25:0.3混合并搅拌均匀，将乙酰丙酮、甲醇与铝摩尔比0.5:8:1混合成催化剂，按照每20mL溶胶加入1mL催化剂的量将催化剂加入到混合溶胶中，剧烈搅拌10min，静置2小时形成凝胶，将凝胶以乙醇为介质进行超临界干燥后并在1000℃热处理0.5h，得到耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。陶瓷气凝胶材料比表面积589m2/g，孔隙率为92%，导热系数0.039W/m.K，材料经过1500℃高温煅烧，线收缩率为44%，具有良好的高温隔热性能和尺寸稳定性。
实施例3
将硝酸铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:10:12混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温得到铝溶胶；将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇、硝酸以摩尔比1:16:8:0.1混合并均匀搅拌得到硅溶胶；将铝溶胶与硅溶胶、苯硼酸分别按铝:硅:硼摩尔比1:0.8:0.2混合并搅拌均匀，加入环氧丙烷（环氧丙烷与铝摩尔比为6:1），剧烈搅拌10min，静置2小时，凝胶形成；将凝胶以二氧化碳为介质进行超临界干燥，得到耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。陶瓷气凝胶材料比表面积520m2/g，孔隙率为85%，导热系数0.045W/m.K，材料经过1500℃高温煅烧，线收缩率为25%，具有良好的高温隔热性能和尺寸稳定性。
实施例4
将结晶氯化铝、乙醇、去离子水以摩尔比1:15:20混合，在60℃搅拌40min后形成澄清透明的溶液，冷却至室温得到铝溶胶;将正硅酸乙酯、去离子水、乙醇、硝酸以摩尔比1:16:8:0.1混合并均匀搅拌得到硅溶胶；将铝溶胶与硅溶胶、苯硼酸分别按铝:硅:硼摩尔比1:0.3:0.6混合并搅拌均匀，加入环氧丙烷（环氧丙烷与铝摩尔比为6:1），剧烈搅拌10min，静置2小时凝胶形成；将凝胶以二氧化碳为介质进行超临界干燥后取出，在800℃热处理2h后得到耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。陶瓷气凝胶材料比表面积563m2/g，孔隙率为88%，导热系数0.041W/m.K，材料经过1500℃高温煅烧，线收缩率为38%，具有良好的高温隔热性能和尺寸稳定性。

Claims (5)

1.一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成方法，包括以下步骤：
（1）铝溶胶的制备：将铝前驱体分散在水-醇混合溶剂中进行水解，形成铝溶胶；铝前驱体为仲丁醇铝、异丙醇铝、硝酸铝、氯化铝中的任意一种；
（2）硅溶胶的制备：将硅前驱体分散在水-醇混合溶剂中进行水解，形成硅溶胶；硅前驱体为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯中的任意一种；
（3）混合凝胶的制备：将铝溶胶和硅溶胶混合，加入硼前驱体，剧烈搅拌分散均匀，再加入凝胶助剂静置，溶胶转变为湿凝胶；Al:Si:B的摩尔比为1:（0.1~1）:（0.2~1.0）；硼前驱体为硼酸三甲酯、硼酸三乙酯、苯硼酸中的任意一种；
（4）干燥：将湿凝胶老化12~48h后进行干燥，形成耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料。
2.如权利要求1所述一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成方法，其特征在于：Al:Si:B的摩尔比为1:（0.3~0.8）:（0.2~0.6）。
3.如权利要求1或2所述一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中加入催化剂以促进前驱体的水解反应，催化剂为硝酸、乙酸、甲酸的任意一种。
4.如权利要求1或2所述一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成方法，其特征在于：步骤（3）所述凝胶助剂为硝酸、乙酸、甲酸、乙醇、甲醇、水、乙酰丙酮、乙酰乙酸乙酯、环氧丙烷中的至少一种或几种的组合。
5.如权利要求1或2所述一种耐高温Al-Si-B-O陶瓷气凝胶材料的合成方法，其特征在于：步骤（4）的干燥为超临界干燥、冷冻干燥、常压干燥的任意一种。
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