CN107541929A

CN107541929A - 一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法

Info

Publication number: CN107541929A
Application number: CN201710759811.3A
Authority: CN
Inventors: 童垸林
Original assignee: HUNAN T-CENTER TECHNOLOGY Co Ltd
Current assignee: HUNAN T-CENTER TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date: 2017-08-30
Filing date: 2017-08-30
Publication date: 2018-01-05

Abstract

本发明公开了一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法，是以仲丁醇铝为先驱体，先与乙醇、去离子水混合，后加入冰醋酸与陶瓷纤维毡复合而获得纤维增强氧化铝湿凝胶，再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，常压高温干燥而获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶。本发明所得的憎水纤维增强氧化铝气凝胶是一种可耐高温、热稳定性好、力学性能好，成本低的憎水纤维增强氧化铝气凝胶。

Description

一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法

技术领域

本发明属于一种氧化铝气凝胶的制备方法，具体涉及一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法。

背景技术

气凝胶，又称为干凝胶。当凝胶脱去大部分溶剂，使凝胶中液体含量比固体含量少得多，或凝胶的空间网状结构中充满的介质是气体，外表呈固体状，这即为干凝胶，也称为气凝胶。如明胶、阿拉伯胶、硅胶、毛发、指甲等。气凝胶也具凝胶的性质，即具膨胀作用、触变作用、离浆作用。其制备方法通常由溶胶凝胶过程和超临界干燥处理构成。在溶胶凝胶过程中，通过控制溶液的水解和缩聚反应条件，在溶体内形成不同结构的纳米团簇，团簇之间的相互粘连形成凝胶体，而在凝胶体的固态骨架周围则充满化学反应后剩余的液态试剂。为了防止凝胶干燥过程中微孔洞内的表面张力导致材料结构的破坏，采用超临界干燥工艺处理，把凝胶置于压力容器中加温升压，使凝胶内的液体发生相变成超临界态的流体，气液界面消失，表面张力不复存在，此时将这种超临界流体从压力容器中释放，即可得到多孔、无序、具有纳米量级连续网络结构的低密度气凝胶材料。

气凝胶材料作为一种新型的轻质纳米多孔固态材料，具有丰富的高通透性的纳米级孔洞。气凝胶材料在高效保温隔热、催化、吸附、超级电容，电池材料和传感器等领域有极大的应用。但是现有的气凝胶存在有不耐高温、热稳定性差、力学性能差，成本高等不足。

发明内容

针对现有技术不足，本发明的目的是提供一种可耐高温、热稳定性好、力学性能好，成本低的憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶，其特征在于：是以仲丁醇铝为先驱体，先与乙醇、去离子水混合，后加入冰醋酸与陶瓷纤维毡复合而获得纤维增强氧化铝湿凝胶，再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，干燥而获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶，其中按质量比计，仲丁醇铝：乙醇：去离子水：冰醋酸=1:1.5~3:0.07~0.15:0.04~0.07。

本发明上述憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）铝溶胶的制备：仲丁醇铝、乙醇和去离子水在温度为65±5℃搅拌混合，至溶液变清为止，冷却后加入冰醋酸得到稳定的铝溶胶溶液；

（2）复合凝胶：将陶瓷纤维毡置于复合器中，用铝溶胶浸泡静置加热至65±5℃待形成复合凝胶，其中陶瓷纤维毡的量为仲丁醇铝质量的0.35~0.45；

（3）老化、替换：将复合凝胶用无水乙醇浸泡4-6小时/次，温度50±5℃，换无水乙醇4~6次；

（4）液相修饰：用三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷的溶液在60±5℃下浸泡老化后的复合湿凝胶4~6小时；

（5）干燥：在常压高温干燥4-6小时，可获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶。

本发明按质量比计，仲丁醇铝：乙醇：去离子水=1:1.5~3:0.07~0.15。

本发明冰醋酸的加入量为仲丁醇铝质量的0.04~0.07。

本发明采用的陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、硅酸铝纤维毡、氧化锆纤维毡、莫来石纤维毡中的一种或二种。

按体积比计，本发明无水乙醇：复合凝胶=1~2:1。

按质量比计，三甲基氯硅烷：六甲基二硅氧烷=1:8~9。

所述常压高温干燥是在常压下将温度升至175±5℃进行快速干燥，时间4-6小时，大大缩短了干燥时间，降低临界干燥的安全风险，且干燥的燃动力用陶瓷窑炉的余热，降低生产成本。

本发明所得的憎水纤维增强氧化铝气凝胶是一种可耐高温、热稳定性好、力学性能好，成本低的憎水纤维增强氧化铝气凝胶。

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作详细的说明：

本发明采用如下的制备方法，是以仲丁醇铝为先驱体，先与乙醇、去离子水混合，后加入冰醋酸与陶瓷纤维毡复合而获得纤维增强氧化铝湿凝胶，再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，干燥而获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶。其制备方法具体包括如下过程：

（1）根据一次所制气凝胶的量按以下配方进行称量（以生产1立方气凝胶为例）。

准确称取仲丁醇铝0.25吨溶于0.75吨乙醇中加去离子水0.03吨加热至65±5℃恒温搅拌直到该混合液由浊变清为止，待混合液冷却后加入0.015吨冰醋酸搅拌均匀形成稳定的铝溶胶溶液，该过程在反应釜中进行。

（2）复合凝胶：将刚制的铝溶胶溶液中加入置有0.1吨的陶瓷纤维毡的复合器中进行浸渍，加热至65±5℃形成凝胶，冷却后即制得了纤维增强氧化铝湿凝胶。

（3）老化、替换：将纤维复合湿凝胶放置在装有1.6吨无水乙醇的老化替换釜中浸泡，浸泡温度为55℃，进行老化，并浸泡4小时后将釜内乙醇放掉加入无水乙醇，如此进行4次溶剂替换，得复合湿凝胶。

（4）液相修饰：将复合湿凝胶移到修饰釜中，封闭后加入三甲基氯硅烷0.08吨、六甲基二硅氧烷0.7吨的均匀混合液进行浸泡并升温至60±5℃，保温浸泡6小时即可放掉混合液，取出复合湿凝胶进行干燥。

（5）干燥：液相修饰后的复合湿凝胶转移到干燥釜中，进行常压高温干燥，所述常压高温干燥是在常压下将温度升至175±5℃进行快速干燥。常压高温干燥6小时后，自然冷却即可获得性能优良的憎水纤维增强氧化铝气凝胶。

本发明所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，本领域中工程技术人员对本发明的技术方案作出的各种变型和改进，均应落入本发明的保护范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。

Claims

1.一种憎水纤维增强氧化铝气凝胶，其特征在于：是以仲丁醇铝为先驱体，先与乙醇、去离子水混合，后加入冰醋酸与陶瓷纤维毡复合而获得纤维增强氧化铝湿凝胶，再经过三甲基氯硅烷和六甲基二硅氧烷液浸泡修饰，常压高温干燥而获得憎水纤维增强氧化铝气凝胶，其中按质量比计，仲丁醇铝：乙醇：去离子水：冰醋酸=1:1.5~3:0.07~0.15:0.04~0.07。

2.按权利要求1所述憎水纤维增强氧化铝气凝胶的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：按质量比计，仲丁醇铝：乙醇：去离子水=1:1.5~3:0.07~0.15。

4.根据根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：冰醋酸的加入量为仲丁醇铝质量的0.04~0.07。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：采用的陶瓷纤维毡为氧化铝纤维毡、硅酸铝纤维毡、氧化锆纤维毡、莫来石纤维毡中的一种或二种。

6.根据根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：按质量比计，三甲基氯硅烷：六甲基二硅氧烷=1:8~9。

7.根据根据权利要求1、2 所述的制备方法，其特征在于：所述常压高温干燥是在常压下将温度升至175±5℃进行快速干燥。