CN107513698A - 一种立方碳化硅涂层的制备方法 - Google Patents

一种立方碳化硅涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：(1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降10Pa以下；(2)通入H2作为稀释气体；(3)打开激光照射石墨基板表面，通过调节激光功率，使石墨快速升温；(4)通入含有前驱体六甲基二硅烷(HMDS)的载流气并调节反应室真空度至2500～4500Pa，保持10～30分钟；(5)关闭激光、HMDS及稀释气，抽真空并自然冷却至室温。本发明沉积所得薄膜为立方碳化硅(β‑SiC)薄膜，且不同的沉积条件下，可形成不同微观形貌的β‑SiC薄膜，可实现石墨材料表面润湿性的可控调节，适合推广应用。

Description

一种立方碳化硅涂层的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料结构控制领域，具体涉及一种立方碳化硅涂层的制备方法。
背景技术
石墨(熔点为3850℃)具有耐高温性，且热膨胀系数很小，强度也较高，被广泛应用于半导体行业中高温反应炉中的支撑件或反应坩埚。但在实际生产中，高温反应炉中常需要在含有H2、O2、NH3气氛下运行。但当反应炉内的温度升至1000℃以上时，H2、O2、NH3等气氛会快速与石墨反应从而刻蚀石墨材料，缩短石墨材料使用寿命。另一方面，石墨是一种孔隙率比较高的材料，孔隙率约10～23％，高温金属熔液与石墨件表面接触后，熔液易浸入石墨材料内。当炉温降至室温后，熔液凝固，清理石墨基板和坩埚时，很难将熔液凝固后的物质完全清除，工件再次升温时凝固的金属会再次挥发出来污染下一批半导体器件。
立方碳化硅具有制备成本低、耐高温，且在氧化或还原气氛下均有较强的抗腐蚀能力。在石墨材料表面制备致密且结构可控、润湿性可调的立方碳化硅涂层，可防止高温环境下H2、O2、NH3等气体对石墨材料的刻蚀，也可避免高温熔液对于石墨材料的浸润，从而很大程度上提高工件的使用寿命和使用范围。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，而提出一种立方碳化硅涂层的制备方法，在石墨表面沉沉积得到立方碳化硅涂层，所得立方碳化硅涂层沉积速度快、结构密实、耐高温，且表面微观形貌和表面润湿性可调、适用性广，具有重要的研究和应用价值。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤：
1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使装置中的压强降到10Pa以下；
2)通入稀释气H2；
3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板温度升至沉积温度，并保持稳定；
4)打开含有HMDS的载流气；
5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；
6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。
上述方案中，所述稀释气的流量为2000～3000sccm。
上述方案中，所述激光的波长为1050nm；采用激光激发HMDS反应成膜。
上述方案中，所述HMDS(六甲基二硅烷)的流量为1～5sccm。
上述方案中，所述沉积温度为1250～1450℃。
上述方案中，所述沉积压强为2500～4500Pa。
上述方案中，所述保持沉积反应时间为10～30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明采用激光化学气相沉积法，可在石墨上快速沉积得立方碳化硅涂层，沉积速率可达到300μm/h。
2)本发明在石墨上沉积的立方碳化硅涂层，具有耐高温、耐腐蚀且结构密实等优点，能在高温环境下，防止石墨被刻蚀、浸湿，提高石墨材料的使用寿命。
3)本发明可通过调节立方碳化硅的沉积参数，控制涂层表面微观形貌，以调节其表面润湿性，适用不同的使用环境，且所得SiC晶须等特殊形貌，可有效拓宽立方碳化硅涂层的适用领域，具有重要的研究和推广价值。
附图说明
图1为本发明实施例1～3所得立方碳化硅涂层的XRD图谱。
图2为本发明实施例1所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。
图3为本发明实施例2所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。
图4为本发明实施例3所得立方碳化硅涂层表面形貌的SEM图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例和附图进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下满的实施例。
实施例1
一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤
1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；
2)通入稀释气H2，H2的流量为2500sccm；
3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1320℃，保温；
4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为3sccm；
5)调节反应室内压强至3000Pa，保持20分钟进行沉积反应；
6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。
本实施例所得涂层的XRD图谱见图1，XRD谱图中仅出现立方碳化硅的(111)晶面衍射峰，表明涂层为<111>取向立方碳化硅；图2为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出，涂层表面具有丰富的显微结构，比较面积较大。
实施例2
一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤
1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；
2)通入稀释气H2，H2的流量为2000sccm；
3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1250℃，保温；
4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为5sccm；
5)调节反应室内压强至4500Pa，保持10分钟进行沉积反应；
6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。
本实施例所得立方碳化硅涂层的XRD图谱见图1，谱图中不仅出现立方碳化硅(111)晶面衍射峰，还出现(222)衍射峰，说明涂层结晶质量较高；图3为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出涂层表面由特有的具六方柱形晶粒镶嵌而成，结构密实。
实施例3
一种立方碳化硅涂层的制备方法，包括如下步骤
1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置反应室内的基板座上，抽真空使装置中的压强降到1～10Pa；
2)通入稀释气H2，H2的流量为3000sccm；
3)打开激光照射石墨基板表面，激光波长为1050nm；调节激光功率，使石墨基板升温至1450℃，保温；
4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为1sccm；
5)调节反应室内压强至2500Pa，保持30分钟进行沉积反应；
6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至10Pa以下，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。
本实施例所得立方碳化硅涂层的XRD图谱见图1，图中不仅出现(111)、(222)晶面衍射峰，还出现(220)和(311)晶面衍射峰，表明涂层中不仅存在<111>取向立方碳化硅，还存在<220>和<311>取向立方碳化硅；图4为本实施例所得立方碳化硅涂层的表面形貌图，图中可以看出，涂层由SiC晶须构成，晶须为圆锥体。由SiC晶须构成的涂层，比表面积更大。此外，本实施例所得碳化硅晶须涂层(立方碳化硅涂层)还可作为极端条件下的抗辐射涂层。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种修改和变化，凡在本发明的精神和原则内所做的任何修改，等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种立方碳化硅涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将石墨基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空使压强降到10Pa以下；
2)通入稀释气；
3)打开激光照射石墨基板表面，调节激光功率，使石墨基板升温至沉积温度并保温；
4)打开含HMDS的载流气；
5)调节反应室内压强至沉积压强，保持进行沉积反应；
6)关闭激光、含有HMDS的载流气和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温，即在石墨基板上沉积得立方碳化硅涂层。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述稀释气为H2，其流量为2000～3000sccm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述激光的波长为1050nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HMDS的流量为1～5sccm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉积温度为1250～1450℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述沉积压强为2500～4500Pa。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述保持沉积反应时间为10～30min。
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