JP6622912B2 - CVD−SiC膜および複合材 - Google Patents
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Description
(1)原料ガスを供給しながらCVD炉内で基材上に沈積させる光CVD法によるCVD−SiC膜の製造方法であって、
前記光CVD法は、製膜温度(t[K])と全圧(p[kPa])が下記式(1)を満たす。
(6)膜厚の方向に延び、上端部が正六角錐の結晶粒子を含み、前記膜厚の方向におけるF111(111方向のLotgering Factor)が0.8〜1.0である。
(9)基材と、前記記載のCVD−SiC膜とからなる。
本発明の複合材は、前記CVD−SiC膜で被覆することによって、基材の酸化を防止することができる。また、CVD−SiC膜で被覆することによって多孔質である黒鉛が吸着したガスなどをCVD−SiC膜の外側に放出しにくくすることができる。このため、耐熱性に優れ、強度が高く、様々な形状に対応できる複合材を提供することができる。
また、結晶粒子の直径の最大値は50μm以上である場合、CVD−SiC膜の表面の面積の大半を占有する「大きな結晶粒子」の群が、表面に形成される粒子間の隙間の数を減らし、緻密なCVD−SiC膜を形成することができる。
CVD−SiC膜は、高純度の原料ガスが原材料であるので、高純度であり、気孔の少ない緻密な素材である。
本発明の複合材によれば、緻密なCVD−SiC膜で覆われているので、基材とCVD−SiC膜の外側とのガスの流通を遮断することができ、基材を外部の腐食性ガスから保護するとともに、基材からの不純物ガスの放出を防止することができる。このため、腐食性ガスに強く、不純物ガスの放出の少ない複合材を提供することができる。
一般に黒鉛は、耐熱性、強度が高く、さらに加工性がよいため、様々な形状に加工できる。一方、黒鉛は酸化しやすく、高温の酸化雰囲気では消耗が早いことが欠点である。
本発明の複合材は、前記CVD−SiC膜で被覆することによって、基材の酸化を防止することができる。また、CVD−SiC膜で被覆することによって多孔質である黒鉛が吸着したガスなどをCVD−SiC膜の外側に放出しにくくすることができる。このため、耐熱性に優れ、強度が高く、様々な形状に対応できる複合材を提供することができる。
本発明のCVD−SiC膜の製造できる範囲を確認するため、レーザ光線を用い、基材を加熱しながら光CVD法でCVD−SiC膜を形成し、得られたCVD−SiC膜の性状を確認した。
気化器 :液体原料のバブリング
CVD炉:横型炉
光源 :半導体レーザ(AlGaAs)
ビーム径:10mm
波長 :1064nm
加熱 :黒鉛ヒーター
排気 :ドライ式真空ポンプ
排気処理:フィルター、コールドトラップ、スクラバー
制御 :Labview
基材 :黒鉛基材(φ10×1mm)
測温 :放射温度計
原料ガス:SiCl4、CH4、H2
ガス比率:
SiCl4:CH4:H2=1:0.5:3.5
30分間原料ガスを流し、CVD−SiC膜を製膜した後、原料ガスを止め、製膜を停止した。
レーザ光線の出力は、製膜温度が1473Kであるa1〜h1の水準では350W、製膜温度が1523Kであるa2〜h2の水準では400W、製膜温度が1573Kであるa3〜h3の水準では450W、製膜温度が1623Kであるa4〜h4の水準では500W、製膜温度が1673Kであるa5〜h5の水準では550Wとし、レーザ光による加熱で温度を微調整した。
また、図14は、レーザ光線を照射することなく、補助加熱源のみで加熱した熱CVD法によるCVD−SiC膜のSEM写真を示す。これらの製造方法は光CVD法でないので本発明のCVD−SiC膜の製造方法には当たらない。製膜温度が低い1473Kのi1の試料(図14A)では111配向のCVD−SiC膜が得られているが、製膜速度は遅い。製膜温度が高い1773Kのi1の試料(図14D)では、速い製膜速度が得られているものの、110配向であり、111配向は得られなかった。これらの中間の1573Kのi2(図14B)、1673Kのi3(図14C)の試料では、111配向と、110配向の混合したCVD−SiC膜が得られ、111配向のCVD−SiC膜は得られなかった。すなわち、熱CVD法では、低温では111配向が得られるが製膜速度が遅く、高温では製膜速度が速いものの111配向が得られないことが確認された。
21 放射温度計
22 導入パイプ(原料供給部)
23 光源
31 駆動源
32 支持部材
33 テーブル
41 加熱装置
42 黒鉛ヒーター(加熱ヒーター)
100 CVD装置
S 黒鉛基材(基材)
Claims (4)
- 膜厚の方向に延び、上端部が正六角錐の結晶粒子を含み、
前記膜厚の方向におけるF111(111方向のLotgering Factor)が0.8〜1.0であり、
前記結晶粒子の直径の最大値が50〜300μmであることを特徴とするCVD−SiC膜。 - 前記F111が0.9〜1.0であることを特徴とする請求項1に記載のCVD−SiC膜。
- 基材と、請求項1または2に記載のCVD−SiC膜とからなる複合材。
- 前記基材は、黒鉛であることを特徴とする請求項3に記載の複合材。
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---|---|---|---|
PCT/CN2015/093160 WO2017070877A1 (en) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | METHOD FOR FORMING CVD-SiC LAYER AND CVD-SiC LAYER FORMED BY THE METHOD |
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JP2018538436A JP2018538436A (ja) | 2018-12-27 |
JP6622912B2 true JP6622912B2 (ja) | 2019-12-18 |
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JP2018521925A Active JP6622912B2 (ja) | 2015-10-29 | 2015-10-29 | CVD−SiC膜および複合材 |
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-
2015
- 2015-10-29 WO PCT/CN2015/093160 patent/WO2017070877A1/en active Application Filing
- 2015-10-29 JP JP2018521925A patent/JP6622912B2/ja active Active
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