CN104498897B - 一种碳化硅薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种立方碳化硅薄膜的制备方法，包括以下步骤：将清洗后的基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空；通入适量氩气；打开激光照射基板表面，待基板温度升至设定沉积碳化硅薄膜的温度，并保持稳定；打开含有HMDS的载流气，并调节反应室真空度，保持5～30分钟；关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空，并自然冷却至室温。本发明的有益效果是：具有较高的比表面积与丰富的表面形貌。因而催化剂更易于附着在碳化硅载体表面，不仅能增加了催化剂的加载量以及与载体的附着力，而增加催化剂的使用寿命，还可以增加催化剂与反应物质的接触面积，而增加催化剂的催化效率。

Description

一种碳化硅薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高比表面积的立方碳化硅(3C-SiC)薄膜的制备方法，属于无机薄膜与涂层材料制备领域。
背景技术
碳化硅不仅因其具有优异的性能而被广泛应用于微电子和机械行业，还因其具有耐热性、耐腐蚀性、导热性、强度高等性能，被作为理想的催化剂载体，能够在极端(高温、酸碱)环境下服役，如大型车辆尾气、工业废气排放处理系统。目前，国内外对碳化硅作为催化剂载体研究较少，制备出的碳化硅催化剂载体成品(通常为烧制的陶瓷块体)的比表面积较低且表面形貌单一，使催化剂与碳化硅载体之间的附着力较低，催化剂在使用过程中容易脱落，而缩短催化剂的使用寿命。此外，较低的比表面积也限制了催化剂的加载量，使催化组件中催化剂与反应物接触面积较少、效率较低。因此，增加碳化硅的比表面积、丰富材料表面形貌是提高其作为催化剂载体性能的关键因素。
发明内容
本发明针对上述问题，而提出一种碳化硅薄膜的制备方法。在本发明的制备方法中，沉积的薄膜为立方碳化硅，薄膜沉积速度快，比表面积大。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是：一种碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将清洗后的基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降到10Pa以下；
2)通入适量氩气；
3)打开激光照射基板表面，激光波长为1050纳米，待基板温度升至设定沉积碳化硅薄膜的温度，并保持稳定；
4)打开含有HMDS的载流气，并调节反应室真空度至200～1000Pa，保持5～30分钟；
5)关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温。
按上述方案，沉积碳化硅薄膜的温度为1200～1380℃。
按上述方案，HMDS的流量为8×10-5～4×10-4摩尔每分钟。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的碳化硅薄膜具有较高的比表面积与丰富的表面形貌。因而催化剂更易于附着在碳化硅载体表面，不仅能增加了催化剂的加载量以及与载体的附着力，而增加催化剂的使用寿命，还可以增加催化剂与反应物质的接触面积，而增加催化剂的催化效率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程框图；
图2为本发明实施例2的碳化硅薄膜的XRD图谱；
图3为本发明实施例1的碳化硅薄膜表面形貌的SEM像。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明不仅仅局限于下面的实施例。
下述实施例中所述单晶硅基板可以经过预处理使其表面洁净，所述预处理的具体方法是：将单晶硅基片切成大小为1×2cm，首先在乙醇中超声清洗15分钟，再在温度为80℃的氨水，双氧水和水的混合溶液中清洗10分钟，然后在氢氟酸水溶液中清洗1分钟，最后用去离子水冲洗干净即可。其中氨水、双氧水和水的混合溶液中氨水、双氧水和水的比体积比为1:1:5，氢氟酸水溶液中氢氟酸和水的体积比为1:50所使用的氨水为分析纯氨水，NH3质量分数为28％；双氧水为分析纯双氧水，H2O2＞30％；氢氟酸为分析纯氢氟酸，HF大于40％。
实施例1
如图1所示，一种碳化硅薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基板首先置于乙醇中超声处理，接着置于氨水和双氧水的混合溶液中清洗，然后置于氢氟酸水溶液中浸泡后，用去离子水洗涤干净；
(2)将清洗干净的单晶硅基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降到3Pa；
(3)通入适量氩气；
(4)打开激光照射硅基板表面，激光波长为1050纳米，待基板温度升至1200℃，并保持稳定；
(5)打开含有HMDS的载流气，使HMDS的流量为8×10-5摩尔每分钟，并调节反应室真空度至1000Pa，保持10分钟；
(6)关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空至3Pa，并自然冷却至室温。
如图1所示，为碳化硅薄膜表面形貌的SEM像，显微图像显示材料具有牡丹花结构形貌，不同与传统陶瓷材料的平板表面。材料表面无数“花瓣”之间的缝隙成为加载、加固催化剂的理想区域。
实施例2
一种碳化硅薄膜的制备方法包括如下步骤
(1)将基板首先置于乙醇中超声处理，接着置于氨水和双氧水的混合溶液中清洗，然后置于氢氟酸水溶液中浸泡后，用去离子水洗涤干净；
(2)将清洗干净的单晶硅基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降到3Pa；
(3)通入适量氩气；
(4)打开激光照射硅基板表面，激光波长为1050纳米，待基板温度升至1300℃，并保持稳定；
(5)打开含有HMDS的载流气，使HMDS的流量为1×10-4摩尔每分钟，并调节反应室真空度至500Pa，保持10分钟；
(6)关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空至3Pa以下，并自然冷却至室温。
如图2所示，为碳化硅薄膜的XRD图谱，图谱表示制备出的材料具有强烈的(311)择优取向。
实施例3
一种碳化硅薄膜的制备方法包括如下步骤
(1)将基板首先置于乙醇中超声处理，接着置于氨水和双氧水的混合溶液中清洗，然后置于氢氟酸水溶液中超声清洗后，用去离子水洗涤干净；
(2)将清洗干净的单晶硅基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降到3Pa以下；
(3)通入适量氩气；
(4)打开激光照射硅基板表面，激光波长为1050纳米，待基板温度升至1380℃，并保持稳定；
(5)打开含有HMDS的载流气，使HMDS的流量为4×10-4摩尔每分钟，并调节反应室真空度至200Pa，保持10分钟；
(6)关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空至3Pa以下，并自然冷却至室温。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种修改和变化，凡在本发明的精神和原则内所做的任何修改，等同替换、改进等，均应在本发明的保护范围内。

Claims (1)

1.一种碳化硅薄膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将清洗后的基板放入冷壁式激光化学气相沉积装置的基板座上，抽真空，使压强降到10Pa以下；
2)通入适量氩气；
3)打开激光照射基板表面，激光波长为1050纳米，待基板温度升至设定沉积碳化硅薄膜的温度1200～1380℃，并保持稳定；
4)打开含有HMDS的载流气，HMDS的流量为8×10-5～4×10-4摩尔每分钟，并调节反应室真空度至200～1000Pa，保持5～30分钟；
5)关闭含有HMDS的载流气，再关闭激光和稀释气体，抽真空至1～10Pa，并自然冷却至室温。
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