CN110902672B - 光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶及其制备方法 - Google Patents

光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶及其制备方法，涉及光热转换效应材料技术领域。以氧化石墨为原料，制备具有微孔道的微球形气凝胶，且在微孔道的石墨烯片表面利用金属纳米颗粒催化剂原位生长碳纳米管。石墨烯微孔道‑碳纳米管多级结构的引入带来的粗糙度和比表面积增加增强光在材料内部的多次反射，进而提升材料的光吸收率和光热效应。该具有多级结构的微球气凝胶在1000W/m2的光照下能够在1分钟之内快速从室温升至83℃，显著高于纯石墨烯样品73℃，可利用于降粘吸附，海水淡化，催化反应，生物医疗等多个领域。

Description

光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及光热转换效应材料的制备技术，具体涉及一种具有光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶及其制备方法。
背景技术
太阳能作为充足长效的可再生的绿色能源，可转换为热能、电能、机械能、生物质能等等，这一理念已被广泛应用于光催化、太阳能电池等诸多研究领域。因此对于高效利用太阳能的相关技术和应用的探索具有重大意义，利用光热材料吸收太阳光原位加热用于海水淡化，原油降粘吸附等也已经成为热点研究领域。石墨烯材料作为一种新兴的光热转换材料，具有优异的力学性能和化学性质，并且由于的易激发的π-π共轭电子对存在，能够对广谱的太阳光进行吸收。但是纯石墨烯光吸收率较低，可以通过构建特殊结构的方法进行改性，如构建具有“微褶皱”表面和“纳米孔洞”的二维薄膜和三维多级结构增强光在材料内部的多重反射与吸收，提升光吸收效率，增强光热转换效率。因此制备具有特殊结构高光吸收的光热转换材料具有良好的发展前景与重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的是构建一种多级结构的光热转换材料，提供了一种使用金属纳米颗粒为催化剂，在定向的石墨烯微孔道壁上生长碳纳米管的多级结构微球形石墨烯气凝胶。
上述光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶制备方法，按以下步骤进行：
(1)、氧化石墨制备：
优选：将1份天然石墨，1份硝酸钠，30份浓硫酸加入三口烧瓶中，浓硫酸为质量百分比浓度是98％的硫酸；冰浴搅拌下加入3份高锰酸钾，升温至35℃并保持5小时，加入50份蒸馏水，升温至85℃保温，加入10份双氧水，静置后水洗离心至中性；冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将氧化石墨于超声波细胞破碎机处理15min与超声清洗机处理30min，使其均匀分散于去离子水中，得到10～20mg mL-1的氧化石墨烯分散液，以上的份数均为质量份数；
(2)、将壳聚糖粉末分散于1-5wt％的醋酸水溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液，将上述壳聚糖溶液与氧化石墨烯分散液搅拌混合，加入少量浓氨水去质子化并超声得到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；再将金属盐催化剂前驱体加入到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中，并搅拌得到含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；
(3)、将上述含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液，利用微量注射泵进行液滴推注于-60℃至-90℃的正己烷凝固浴中，得到为冰微球；随后，经真空抽滤将冰微球从正己烷中分离，再于-75℃至-80℃下真空冷冻干燥，获得壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶；
(4)、气相沉积制备碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶，将步骤(3)所得的壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶置于刚玉舟中，再放入单温区管式炉中进行碳纳米管生长与高温还原过程；整个升温程序为：
a、以1-10℃min-1的升温速率，在氢气与氩气的混合气氛中，由室温升至450-550℃，还原金属离子成为纳米颗粒，保温1～2h；
b、在步骤a氢气与氩气的混合气氛中再以1-10℃min-1的升温速率，升温至一定温度后并再同时通入乙炔气体作为碳源，通入乙炔气体一段时间，然后关闭乙炔气体，继续在氢气与氩气的混合气氛中保温30min；
c、然后在氢气与氩气的混合气氛中保持1-10℃min-1的升温速率，升温至850℃-950℃高温还原氧化石墨烯，并保温1～2h，随后自然降温得到碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶。
步骤(2)中壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖浓度不高于15mg mL-1；壳聚糖与氧化石墨烯质量比为0～20:100，且不为0；
步骤(2)中金属盐催化剂前驱体为Ni(CH3COO)2·4H2O,NiCl2·6H2O,NiSO4·6H2O,CoCl2·4H2O，PdCl2,Pd(NO3)2,Pd(SO4)2,Ag NO3，(NH4)10W12O41·4H2O中的一种或几种盐的组合。金属盐催化剂前驱体中金属离子在壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中的质量百分比浓度为0～10％，且不为0。
步骤(4)中氢气与氩气的混合气氛中氢气:氩气的体积比为1:10，压力为100KPa-120KPa。
步骤(4)的b中升温至600-800℃后开始通入乙炔，乙炔与氢气的体积比为1:1；通入乙炔的时长为不高于30min。
本发明的优点：采用本发明的方法，能够在石墨烯微球中形成定向孔道，然后在孔道内垂直生长碳纳米管阵列，碳纳米管基本垂直孔道的表面；石墨烯孔道-碳纳米管多级结构提供高比表面积和高粗糙度，当光线入射至石墨烯微孔道，在长有碳纳米管的粗糙石墨烯壁上多次反射被完全吸收，激发分子振动，以热能的形式耗散，完成光能到热能的转换。本发明作为光热转换材料，具有优异的性能。
附图说明
图1是微球形气凝胶多级结构多重反射提升光利用率示意图。
图2是不同壳聚糖浓度调控微球形气凝胶粒径示意图，a为浓度和粒径的柱状图，b-d对应a中的三个粒径的实物图。
图3是实施例1-4不同工艺条件下的微球形气凝胶扫描电镜图，a-d依次对应实施例1-4所述的金属的浓度。
图4是实施例1-4不同工艺条件下的微球形气凝胶经一分钟模拟太阳光照的红外相机图。
图5是实施例1-4不同工艺条件下的微球形气凝胶微球形气凝胶的光热效应曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
以下份数没有特别说明都是质量份数，浓度没有特别说明都是质量百分比浓度。
氧化石墨烯分散液的制备：将1份天然石墨，1份硝酸钠，30份浓硫酸加入三口烧瓶中，浓硫酸为质量百分比浓度是98％的硫酸；冰浴搅拌下加入3份高锰酸钾，升温至35℃并保持5小时，加入50份蒸馏水，升温至85℃保温，加入10份双氧水，静置后水洗离心至中性；冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将氧化石墨于超声波细胞破碎机处理15min与超声清洗机处理30min，使其均匀分散于去离子水中，得到10～20mg mL-1的氧化石墨烯分散液，以上的份数均为质量份数。
实施例1
将上述制备的8mg mL-1的壳聚糖溶液与10mg mL-1的氧化石墨烯分散液以1:20溶质质量比在快速搅拌下混合，加入少量浓氨水超声片刻得到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液。将Ni(CH3COO)2·4H2O加入到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中，并搅拌24h，得到含有催化剂前驱体Ni2+的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液，其中Ni2+质量百分比浓度为1％。利用微量注射泵将上述复合分散液液滴推注于-80℃的正己烷凝固浴中，得到为冰微球。随后，经真空抽滤将冰微球从正己烷中分离，再于-75～-80℃下真空冷冻干燥48h，获得壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶。将上步中所得的壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶置于刚玉舟中，放入单温区管式炉中进行碳纳米管生长与高温还原：以5℃min-1的升温速率，在氢气与氩气的混合气氛(氢气:氩气＝10:100sccm)中，由室温升至500℃，还原金属离子成为纳米颗粒，保温1～2h；保持5℃min-1的升温速率，升温至700℃并通入乙炔气体作为碳源一定时间反应15min(乙炔:氢气:氩气＝10:10:100sccm)，保温30min；保持5℃min-1的升温速率，升温至900℃高温还原氧化石墨烯，保温2h，随后自然降温得到碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶。
本实施例中，经上述步骤得到的微球气凝胶的扫描电镜照片如图2b所示，可以看出，具有一定长度的碳纳米管垂直生长在定向的石墨烯孔道的表面，成功构建了具有孔道-碳纳米管多级结构。
将本实施例中的石墨烯微球气凝胶在室温条件下置于1000W/m2的模拟太阳光下进行光热效应测试，利用红外相机记录光照15分钟及冷却过程中其表面温度变化，结果如图5所示。从图5可以看出该微球气凝胶能够在1分钟之内快速升至83℃，15分钟之内平衡温度可达到91℃。
实施例2：其他制备方式同实施例1，所不同的是，未添加催化剂Ni2+,其扫描电镜图如图2a所示，于模拟太阳光照下一分钟升温至73℃。
实施例3：其他制备方式同实施例1，所不同的是，催化剂Ni2+浓度为4％,气相沉积反应温度为600℃,乙炔通入时间为5min，其扫描电镜图如图2的c所示，于模拟太阳光照下一分钟升温至78℃。
实施例4：其他制备方式同实施例1，所不同的是，催化剂Ni2+浓度为7％,气相沉积反应温度为800℃,乙炔通入时间为15min，其扫描电镜图如图2的d所示，于模拟太阳光照下一分钟升温至75℃。
实施例5：其他制备方式同实施例1，所不同的是，壳聚糖溶液与氧化石墨烯分散液以1:10与1:5比例快速搅拌混合，制得的微球气凝胶分别如图2的c，d所示，其粒径随壳聚糖含量增加而增大，具体见图2的a。
实施例6：其他制备方式同实施例1，所不同的是，其催化剂前驱体为Pd(NO3)2。

Claims (9)

1.一种光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶，其特征在于，使用金属纳米颗粒为催化剂，在定向的石墨烯微孔道壁上生长碳纳米管的多级结构微球形石墨烯气凝胶；
其制备方法，按以下步骤进行：
（1）、氧化石墨分散液的制备：
（2）、将壳聚糖粉末分散于1-5wt%的醋酸水溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液，将上述壳聚糖溶液与氧化石墨烯分散液搅拌混合，加入少量浓氨水去质子化并超声得到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；再将金属盐催化剂前驱体加入到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中，并搅拌得到含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；
（3）、将上述含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液，利用微量注射泵进行液滴推注于-60℃至-90 ℃的正己烷凝固浴中，得到为冰微球；随后，经真空抽滤将冰微球从正己烷中分离，再于-75℃至-80 ℃下真空冷冻干燥，获得壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶；
（4）、气相沉积制备碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶，将步骤（3）所得的壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶置于刚玉舟中，再放入单温区管式炉中进行碳纳米管生长与高温还原过程；整个升温程序为：
a、以1-10℃· min-1 的升温速率，在氢气与氩气的混合气氛中，由室温升至450-550℃，还原金属离子成为纳米颗粒，保温1~2 h；
b、在步骤a氢气与氩气的混合气氛中再以1-10℃· min-1 的升温速率，升温至一定温度后并再同时通入乙炔气体作为碳源，通入乙炔气体一段时间，然后关闭乙炔气体，继续在氢气与氩气的混合气氛中保温30 min；
c、然后在氢气与氩气的混合气氛中保持1-10℃· min-1 的升温速率，升温至850 ℃-950℃高温还原氧化石墨烯，并保温1~2 h，随后自然降温得到碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶；
步骤（4）的b中升温至600-800℃后开始通入乙炔。
2.按照权利要求1所述的一种光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
（1）、氧化石墨分散液的制备：
（2）、将壳聚糖粉末分散于1-5wt%的醋酸水溶液中，搅拌后得到壳聚糖溶液，将上述壳聚糖溶液与氧化石墨烯分散液搅拌混合，加入少量浓氨水去质子化并超声得到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；再将金属盐催化剂前驱体加入到壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中，并搅拌得到含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液；
（3）、将上述含催化剂的壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液，利用微量注射泵进行液滴推注于-60℃至-90 ℃的正己烷凝固浴中，得到为冰微球；随后，经真空抽滤将冰微球从正己烷中分离，再于-75℃至-80 ℃下真空冷冻干燥，获得壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶；
（4）、气相沉积制备碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶，将步骤（3）所得的壳聚糖/氧化石墨烯微球气凝胶置于刚玉舟中，再放入单温区管式炉中进行碳纳米管生长与高温还原过程；整个升温程序为：
a、以1-10℃· min-1 的升温速率，在氢气与氩气的混合气氛中，由室温升至450-550℃，还原金属离子成为纳米颗粒，保温1~2 h；
b、在步骤a氢气与氩气的混合气氛中再以1-10℃· min-1 的升温速率，升温至一定温度后并再同时通入乙炔气体作为碳源，通入乙炔气体一段时间，然后关闭乙炔气体，继续在氢气与氩气的混合气氛中保温30 min；
c、然后在氢气与氩气的混合气氛中保持1-10℃· min-1 的升温速率，升温至850 ℃-950℃高温还原氧化石墨烯，并保温1~2 h，随后自然降温得到碳纳米管-还原氧化石墨烯微球气凝胶；
步骤（4）的b中升温至600-800℃后开始通入乙炔。
3.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯分散液的制备：将1份天然石墨，1份硝酸钠，30份浓硫酸加入三口烧瓶中，浓硫酸为质量百分比浓度是98%的硫酸；冰浴搅拌下加入3份高锰酸钾，升温至35℃并保持5小时，加入50份蒸馏水，升温至85℃保温，加入10份双氧水，静置后水洗离心至中性；冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末；将氧化石墨于超声波细胞破碎机处理15 min与超声清洗机处理30 min，使其均匀分散于去离子水中，得到10~20 mg mL-1的氧化石墨烯分散液，以上的份数均为质量份数。
4.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中壳聚糖醋酸水溶液中壳聚糖浓度不高于15 mg mL-1；壳聚糖与氧化石墨烯质量比为0~20:100，且不为0。
5.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（2）中金属盐催化剂前驱体为Ni(CH3COO)2·4H2O, NiCl2·6H2O , NiSO4·6H2O , CoCl2·4H2O，PdCl2, Pd(NO3)2, Pd(SO4)2，Ag NO3，(NH4)10W12O41·4H2O中的一种或几种盐的组合。
6.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，金属盐催化剂前驱体中金属离子在壳聚糖/氧化石墨烯复合分散液中的质量百分比浓度为0~10%，且不为0。
7.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）中氢气与氩气的混合气氛中氢气:氩气的体积比为1:10，压力为100kPa -120kPa 。
8.按照权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤（4）的b中升温至600-800℃后开始通入乙炔，乙炔与氢气的体积比为1:1；通入乙炔的时长为不高于30min。
9.权利要求1所述的一种光热效应多级结构微球形石墨烯气凝胶的应用，作为光热转换材料。
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