CN111945227A - 一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用 - Google Patents

一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用。本方法采用物理气相沉积（PVD），所述制备步骤包括：（1）衬底清洗；（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列生长：①GeSe粉末和衬底分别放置双温区管式炉高温区和低温区中心；②抽真空至炉内压强为10~50 Pa，以10~60 sccm通入惰性气体使压强为400~800 Pa，将低温区升至50~150℃，高温区升至350~530℃，保温1~3 h获得GeSe材料。GeSe三角形纳米片在近红外区具有温度相关的光致发光性质，可应用于光电器件。本发明提供的制备方法具有工艺简单、质量高和成本低等优点。

Description

一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于半导体纳米材料技术领域，具体涉及一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用。
背景技术
二维层状纳米材料具有优越的光、电、热、磁等物理性质，是新一代光电子元器件最有潜力的候选材料之一。近年来，IV-VI族半导体化合物GeSe因其天然的层状晶体结构和优异的半导体性能被广泛的关注，其在微电子和光电子器件等诸多领域都具有极其广阔的应用前景。
随着现代技术的飞跃发展，GeSe材料在半导体工业和光电子制造技术领域已具有了重要的地位和较成熟的加工工艺。GeSe半导体材料因为具有与太阳光谱重叠良好的窄带隙，且其在近红外光区域优异的光学性质，被广泛认为在制备太阳能电池、红外光电探测器和光热传感器等光电器件方面有重要的应用价值。目前，GeSe材料的制备方法有很多，例如机械剥离法、液相剥离法、化学气相沉积法、物理气相沉积法、结合退火的热蒸发法和溶液合成法等。阵列材料的制备一般需要模板和催化剂或模板剂，不仅会导致高的制备成本以及复杂的制备工艺，还会导致产物被催化剂或模板剂污染，影响产物的纯度、完整性和导电性等。
迄今为止，国际上关于GeSe化合物的光致发光性质的研究非常少。在GeSe中还没有发现与温度有关的光学性质，并且对具有几十层的GeSe纳米薄片在近红外光区域的发光性质没有研究，在单层和几百层的厚度之间存在着巨大的差距。这极大地限制了GeSe纳米材料在光学和光电器件等方面的应用和进一步突破。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法及其应用。本发明采用简单高效的PVD法，其制备过程不需要使用任何催化剂或模板剂，也不需要模板，且产物无需纯化、好收集，具有高效、简单、成本低和适合大规模生产等优点。
本发明提供的单晶GeSe三角形纳米片阵列，具有窄的半导体带隙（1.25 eV）。
为实现上述发明目的，本发明采用如下工艺步骤：
（1）生长基底及载物盘的清洗
以Si基底或者云母基底作为GeSe三角形纳米片阵列的生长基底，Al2O3陶瓷片或者Al2O3陶瓷舟作为载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用去离子水、丙酮、去离子水、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述Si基底于10~25%的氢氟酸水溶液中浸泡1~10 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗Si基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的生长
①将GeSe粉末平铺在第一载物盘上并放入双温区管式炉的高温区中心部位，将所述生长基底放在第二载物盘上并放入双温区管式炉的低温区中心部位；所述GeSe粉末的量为0.005~0.010 mg；所述生长基底的中心与铺有GeSe粉末的第一载物盘的中心之间的距离为40~50 cm；
②将双温区管式炉内密封后，抽真空至炉内真空度为10~50 Pa，然后以10～60 sccm的流速向双温区管式炉中通入惰性气体，当炉内压力升至400~800 Pa后，将双温区管式炉的低温区升温至50~150 ℃，高温区升温至 350~530 ℃，然后在上述温度和压强保温1~3 h后，冷却至室温，所述生长基底上即生长出单晶GeSe三角形纳米片阵列。
优选地，步骤（1）中所述Si基底为本征Si（110）基底、N型Si（111）基底、P 型 Si（111）基底中的任一种。
优选地，步骤（2）①中、所述双温区管式炉为水平双温区管式反应炉，炉管为刚玉管，刚玉管的长度为1000~1200 cm、内直径为55 cm、外直径为60 cm。
优选地，步骤（2）①中所述GeSe粉末的纯度大于99.9％。
优选地，步骤（2）②中所述惰性气体最为载流气体和保护气体是H2和Ar组成的混合气体，H2的体积百分数为 3~7%，Ar的体积百分数为93~97%。
本发明提出了一种单晶GeSe三角形纳米片阵列半导体材料，具有窄的半导体带隙和与温度有关的发光性质，在未来的先进光电器件中有潜在应用。
附图说明
图1（a）是本发明的方法流程图，其中，1—第一载物盘、2—第二载物盘、3—GeSe粉末、4—生长基底、5—单晶GeSe三角形纳米片阵列、6—高温区中心、7—低温区中心、8—进气口、9—出气口、10—双温区管式炉、L—生长基底的中心与铺有GeSe粉末的第一载物盘的中心之间的距离；图1（b）是实施例1制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列的原子力显微镜（AFM）图。
图2（a）是实施例2制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列的AFM图；图2（b）是实施例3制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列的AFM图。
图3（a）和（b）分别是实施例1制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列的透射扫描显微镜（TEM）和X射线衍射（XRD）图。
图4（a）是实施例1制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列在不同体温度下的光致发光（PL）图，以及Si基底在5 K时的PL图；图4（b）和（c）分别是实施例1制备的单晶GeSe三角形纳米片阵列的PL峰能量和PL峰强度随温度变化的拟合曲线。
具体实施方式
以下基于实施例对本发明进行描述，但是本发明并不仅仅限于这些实施例。在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。为了避免混淆本发明的实质，公知的方法、过程和流程并没有详细叙述。除非上下文明确要求,否则整个说明书和权利要求书中的“包括”、“包含”等类似词语应当解释为包含的含义而不是排他或穷举的含义；也就是说，是“包括但不限于”的含义。
下述各实施例中所使用GeSe粉末的纯度≥ 99.9%，由南京牧科纳米科技有限公司生产；本征Si（110）基底、N 型 Si（111）基底、P 型 Si（111）基底均由上海谱幂精密仪器科技有限公司生产；双温区管式炉由诺巴迪材料科技有限公司生产，型号为NBD-T1700。
实施例1
（1）生长基底及载物盘的清洗
以Si基底（50*25*0.8 mm）作为GeSe三角形纳米片阵列的生长基底，取2块Al2O3陶瓷片（10*10*0.5 mm）分别作为第一载物盘和第二载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用去离子水、丙酮、去离子水、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述Si基底于10%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗Si基底去除基底表面氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的生长
①将GeSe粉末3平铺在第一载物盘1上并放入双温区管式炉10的高温区中心6，将所述生长基底4放在第二载物盘2的中心位置并放入双温区管式炉10的低温区中心7；所述GeSe粉末3的量为0.0085 mg；所述生长基底4的中心与铺有GeSe粉末3的第一载物盘的中心之间的距离L为45 cm；
②将双温区管式炉10密封后，抽真空至炉内真空度为20 Pa，然后以30 sccm的流速向双温区管式炉的进气口8连续通入载流气体（5% H2 + 95% Ar），由旋转式机械泵将尾气从出气口9连续抽出，当炉内压力升至690 Pa后，经过2 h将双温区管式炉的低温区中心7升温至100 ℃，高温区中心6升温至470 ℃，然后在上述温度和压强保温1 h后，待高温区和低温区的温度均降至200 ℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将生长有单晶GeSe三角形纳米片阵列的生长基底取出，放入真空干燥箱内保存。
实施例 2
（1）生长基底及载物盘的清洗
以Si基底（50*25*0.8 mm）作为GeSe三角形纳米片阵列的生长基底，取2块Al2O3陶瓷片（10*10*0.5 mm）分别作为第一载物盘和第二载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用去离子水、丙酮、去离子水、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述Si基底于10%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗Si基底去除基底表面氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的生长
①将0.085 mg GeSe粉末3平铺在第一载物盘1上并放入双温区管式炉10的高温区中心6，将所述生长基底4放在第二载物盘2的中心位置并放入双温区管式炉10的低温区中心7；所述GeSe粉末3的量为0.0085 mg；所述生长基底4的中心与铺有GeSe粉末3的第一载物盘的中心之间的距离L为45 cm；
②将双温区管式炉10密封后，抽真空至炉内真空度为20 Pa，然后以30 sccm的流速向双温区管式炉的进气口8连续通入载流气体（5% H2 + 95% Ar），由旋转式机械泵将尾气从出气口9连续抽出，当炉内压力升至690 Pa后，经过2 h将双温区管式炉的低温区中心7升温至150 ℃，高温区中心6升温至470 ℃，然后在上述温度和压强保温1 h后，待高温区和低温区的温度均降至200 ℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将生长有单晶GeSe三角形纳米片阵列的生长基底取出，放入真空干燥箱内保存。
实施例 3
（1）生长基底及载物盘的清洗
以云母基底（50*25*0.5 mm）作为GeSe三角形纳米片阵列的生长基底，取2块Al2O3陶瓷片（10*10*0.5 mm）分别作为第一载物盘和第二载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用去离子水、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述Si基底于10%的氢氟酸水溶液中浸泡5 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗Si基底去除基底表面氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的生长
①将GeSe粉末3平铺在第一载物盘1上并放入双温区管式炉10的高温区中心6，将所述生长基底4放在第二载物盘2的中心位置并放入双温区管式炉10的低温区中心7；所述GeSe粉末3的量为0.0085 mg；所述生长基底4的中心与铺有GeSe粉末3的第一载物盘的中心之间的距离L为45 cm；
②将双温区管式炉10密封后，抽真空至炉内真空度为20 Pa，然后以30 sccm的流速向双温区管式炉的进气口8连续通入载流气体（5% H2 + 95% Ar），由旋转式机械泵将尾气从出气口9连续抽出，当炉内压力升至690 Pa后，经过2 h将双温区管式炉的低温区中心7升温至100 ℃，高温区中心6升温至470 ℃，然后在上述温度和压强保温1 h后，待高温区和低温区的温度均降至200 ℃以下时，切断炉的电源，并停止通入载流气体，封闭炉的两端，待炉温冷却至室温，将生长有单晶GeSe三角形纳米片阵列的生长基底取出，放入真空干燥箱内保存。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域技术人员而言，本发明可以有各种改动和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种单晶GeSe三角形纳米片阵列，其特征在于GeSe三角形纳米片阵列材料由沿着轴向方向的纳米片薄片阵列构成，纳米片的厚度为44~85 nm，纳米片的密度为1.64×106~4.06×106 / mm2；纳米片的径向方向呈三角形形状，三角形纳米片的边长分别为：300~400nm、360~480 nm、500~660 nm，三角形纳米片前两条边的夹角为93~100 °。
2.如权利要求1所述的一种GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于工艺步骤依次如下：
（1）生长基底及载物盘的清洗
以Si基底或者云母基底作为GeSe三角形纳米片阵列的生长基底，Al2O3陶瓷片或者Al2O3陶瓷舟作为载物盘，分别将所述生长基底和载物盘依次用去离子水、丙酮、去离子水、乙醇、去离子水超声振荡清洗至完全去除其上的污垢，然后将所述Si基底于10~25%的氢氟酸水溶液中浸泡1~10 min，浸泡时间届满后用去离子水冲洗Si基底去除氢氟酸，继后将经过前述处理的生长基底和载物盘用氮气枪吹干；
（2）单晶GeSe三角形纳米片阵列材料的生长
①将GeSe粉末平铺在第一载物盘上并放入双温区管式炉的高温区中心部位，将所述生长基底放在第二载物盘上并放入双温区管式炉的低温区中心部位；所述GeSe粉末的量为0.005~0.010 mg；所述生长基底的中心与铺有GeSe粉末的第一载物盘的中心之间的距离为40-50 cm；
②将双温区管式炉内密封后，抽真空至炉内真空度为10~50 Pa，然后以10～60 sccm的流速向双温区管式炉中通入惰性气体，当炉内压力升至400~800 Pa后，将双温区管式炉的低温区升温至50~150 ℃，高温区升温至 350~530 ℃，然后在上述温度和压强保温1~3 h后，冷却至室温，所述生长基底上即生长出单晶GeSe三角形纳米片阵列。
3.根据权利要求2所述的GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述Si基底为本征Si（110）基底、N型Si（111）基底、P 型 Si（111）基底中的任一种。
4.根据权利要求2或3所述的GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于步骤（2）①中所述双温区管式炉为水平双温区管式反应炉，炉管为刚玉管，刚玉管的长度为1000~1200 cm、内直径为55 cm、外直径为60 cm。
5.根据权利要求2或4所述的GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于步骤（2）①中所述GeSe粉末的纯度大于99.9％。
6.根据权利要求2或5所述的GeSe三角形纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于步骤（2）②中所述惰性气体最为载流气体和保护气体是H2和Ar组成的混合气体，H2的体积百分数为 3~7%，Ar的体积百分数为93~97。
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