CN107640774A - 一种制备SiO粉末的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备SiO粉末的方法，涉及一氧化硅的制备技术领域，以多晶硅粉或多晶硅块与石英棒为制备SiO的原材料，置于坩埚内，在熔融状态下反应生成SiO蒸汽，再将SiO蒸汽与氩气的混合气体通入水冷沉积装置进行冷却沉积，在熔融反应时，使石英棒和坩埚内多晶硅熔体保持相反方向不断旋转接触，以使石英棒与多晶硅熔体充分反应，以提高熔融反应速度，反应生成的SiO蒸汽经水冷沉积装置冷却后形成SiO粉末后沉积至沉积箱四周外壁上分离出，氩气经过水冷沉积装置内沉积箱四周外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后经出气管进入氩气收集处理装置，经处理后又重新进入熔融反应装置内循环利用。

Description

一种制备SiO粉末的方法
技术领域
本发明涉及一氧化硅的制备技术领域，具体涉及一种制备SiO粉末的方法。
背景技术
随着全球煤、石油等传统能源材料的日益紧缺，人们正致力于研制可代替传统化石能源的新能源，而锂离子电池因具有电压高、能量密度大、无记忆效应、寿命长、绿色无污染和自放电小等优点，而成为各种便携式电子产品的首选供电设备。
目前锂离子电池负极材料以碳系材料为主，其中包括天然石墨与人造石墨，但其较低的理论比容量(372mAh/g)，已经不再适应锂离子电池对高比容量、小体积的发展要求。因此，人们迫切需要开发一种能够替代石墨材料的高比容量型锂离子电池用负极材料。在诸多的可替代材料中，硅材料因具有较高比容量(理论值为4200mAh/g)，成为替代天然石墨与人造石墨的极具潜力的一种材料。然而，纯硅材料在电池充放电过程中存在巨大的体积变化，这种巨大的体积变化导致制备的极片粉化、脱落，造成电极活性物质与集流体的分离，从而严重影响了电池的循环性能。一氧化硅材料，虽然其理论比容量比纯硅材料小，但其在电池充放电过程中的体积效应相对较小，因此，一氧化硅材料是作为锂离子电池负极材料理想的材料之一。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种高效制备SiO粉末的方法。
一种制备SiO粉末的方法，包括以下步骤：
准备原料：选择多晶硅粉或多晶硅块和石英棒为原料，分别烘干备用；
装料：将烘干后的多晶硅粉或多晶硅块置于熔融反应装置的坩埚内，用钼夹将石英棒夹于坩埚的上方；
熔融反应：打开真空泵，对熔融反应装置抽真空，当熔融反应装置真空度低于3Pa时，启动加热钨棒对坩埚进行加热，加热速度保持在200-600℃/h，加热的同时，打开进气管，以对熔融反应装置充入惰性气体，惰性气体的充入流量保持在0.1-5L/m，当炉膛温度到达1450℃时，保温2-3小时，直至多晶硅粉或多晶硅块全部融化，然后调整坩埚的高度，使坩埚与熔融反应装置侧壁上的气体导流通道的高度差保持在3-15cm之间，然后启动钼夹上的驱动电机，以使夹于坩埚上方的石英棒逐渐下降，当石英棒与坩埚内的硅熔体界面接触时，调整石英棒下降速度，使石英棒的下降速度保持在1-10mm/m，石英棒的旋转速度保持在5-15转/m，同时使坩埚向石英棒相反的方向旋转，旋转速度也保持在5-15转/m，从而使石英棒旋转进入坩埚内与硅熔体充分接触以不断反应生成SiO蒸汽；
沉积冷却：生成的SiO蒸汽在不断充入的惰性气体的引导下通过熔融反应装置侧壁上的气体导流通道导流进入水冷沉积装置内进行冷却沉积。
优选的，所述原料中多晶硅粉或多晶硅块和石英棒的纯度在6N级以上，石英棒的直径为石英坩埚直径的1/3。
优选的，所述准备原料步骤中烘干温度为120℃，烘干时间不少于24h。
优选的，所述SiO蒸汽在水冷沉积装置内的沉积箱四周外壁冷却生成SiO粉末分离出，随着SiO蒸汽同时进入沉积箱的惰性气体穿过沉积箱外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后，经出气管进入惰性气体收集处理装置进行处理，经过处理后的惰性气体由气泵调节流速重新进入反应容器，达到循环使用。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：本发明以多晶硅粉或多晶硅块与石英棒为制备SiO的原材料，置于坩埚内在熔融状态下反应生成SiO蒸汽，再将SiO蒸汽与氩气的混合气体通入水冷沉积装置进行冷却沉积，在熔融反应时，使石英棒和坩埚内多晶硅熔体保持相反方向不断旋转接触，以使石英棒与多晶硅粉和多晶硅块充分反应，以提高熔融反应速度，反应生成的SiO蒸汽经水冷沉积装置冷却后形成SiO粉末后沉积至沉积箱四周外壁上分离出，氩气经过水冷沉积装置内沉积箱四周外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后经出气管又重新进入熔融反应装置内循环利用。
利用本发明技术制备SiO粉末，生产效率高，同时制备出的SiO粉末纯度高，反应过程好控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：
一种制备SiO粉末的方法，包括以下步骤：
准备原料：选择多晶硅粉和石英棒为原料，分别烘干备用；
装料：将烘干后的多晶硅粉置于熔融反应装置的坩埚内，用钼夹将石英棒夹于坩埚的上方；
熔融反应：打开真空泵，对熔融反应装置抽真空，当熔融反应装置真空度低于3Pa时，启动加热钨棒对坩埚进行加热，加热速度保持在200-600℃/h，加热的同时，打开进气管，以对熔融反应装置充入惰性气体，惰性气体的充入流量保持在0.1-5L/m，当炉膛温度到达1450℃时，保温2-3小时，直至多晶硅粉或多晶硅块全部融化，然后调整坩埚的高度，使坩埚与熔融反应装置侧壁上的气体导流通道的高度差保持在3-15cm之间，然后启动钼夹上的驱动电机，以使夹于坩埚上方的石英棒逐渐下降，当石英棒与坩埚内硅熔体界面接触时，调整石英棒下降速度，使石英棒的下降速度保持在1-10mm/m，石英棒的旋转速度保持在5-15转/m，同时使坩埚向石英棒相反的方向旋转，旋转速度也保持在5-15转/m，从而使石英棒旋转进入坩埚内与硅熔体充分接触以不断反应生成SiO蒸汽；
沉积冷却：生成的SiO蒸汽在不断充入的惰性气体的引导下通过熔融反应装置侧壁上的气体导流通道导流进入水冷沉积装置内进行冷却沉积。
进一步的，所述原料中多晶硅粉和石英棒的纯度在6N级以上，石英棒的直径为石英坩埚直径的1/3。
进一步的，所述准备原料步骤中烘干温度为120℃，烘干时间不少于24h。
进一步的，所述SiO蒸汽在水冷沉积装置内的沉积箱四周外壁冷却生成SiO粉末分离出，随着SiO蒸汽同时进入沉积箱的惰性气体穿过沉积箱外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后，经出气管进入惰性气体收集处理装置进行处理，经过处理后的惰性气体由气泵调节流速重新进入反应容器，达到循环使用。
以上文中提到的硅熔体指熔融的多晶硅粉和熔融的多晶硅块。
实施例2：
一种制备SiO粉末的方法，包括以下步骤：
准备原料：选择多晶硅块和石英棒为原料，分别烘干备用；
装料：将烘干后的多晶硅块置于熔融反应装置的坩埚内，用钼夹将石英棒夹于坩埚的上方；
熔融反应：打开真空泵，对熔融反应装置抽真空，当熔融反应装置真空度低于3Pa时，启动加热钨棒对坩埚进行加热，加热速度保持在200-600℃/h，加热的同时，打开进气管，以对熔融反应装置充入惰性气体，惰性气体的充入流量保持在0.1-5L/m，当炉膛温度到达1450℃时，保温2-3小时，直至多晶硅粉或多晶硅块全部融化，然后调整坩埚的高度，使坩埚与熔融反应装置侧壁上的气体导流通道的高度差保持在3-15cm之间，然后启动钼夹上的驱动电机，以使夹于坩埚上方的石英棒逐渐下降，当石英棒与坩埚内硅熔体界面接触时，调整石英棒下降速度，使石英棒的下降速度保持在1-10mm/m，石英棒的旋转速度保持在5-15转/m，同时使坩埚向石英棒相反的方向旋转，旋转速度也保持在5-15转/m，从而使石英棒旋转进入坩埚内与硅熔体充分接触以不断反应生成SiO蒸汽；
沉积冷却：生成的SiO蒸汽在不断充入的惰性气体的引导下通过熔融反应装置侧壁上的气体导流通道导流进入水冷沉积装置内进行冷却沉积。
进一步的，所述原料中多晶硅块和石英棒的纯度在6N级以上，石英棒的直径为石英坩埚直径的1/3。
进一步的，所述准备原料步骤中烘干温度为120℃，烘干时间不少于24h。
进一步的，所述SiO蒸汽在水冷沉积装置内的沉积箱四周外壁冷却生成SiO粉末分离出，随着SiO蒸汽同时进入沉积箱的惰性气体穿过沉积箱外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后，经出气管进入惰性气体收集处理装置进行处理，经过处理后的惰性气体由气泵调节流速重新进入反应容器，达到循环使用。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (4)

1.一种制备SiO粉末的方法，其特征在于：包括以下步骤：
准备原料：选择多晶硅粉或多晶硅块和石英棒为原料，分别烘干备用；
装料：将烘干后的多晶硅粉或多晶硅块置于熔融反应装置的坩埚内，用钼夹将石英棒夹于坩埚的上方；
熔融反应：打开真空泵，对熔融反应装置抽真空，当熔融反应装置真空度低于3Pa时，启动加热钨棒对加热坩埚进行加热，加热速度保持在200-600℃/h，加热的同时，打开进气管，以对熔融反应装置充入惰性气体，惰性气体的充入流量保持在0.1-5L/m，当炉膛温度到达1450℃时，保温2-3小时，直至多晶硅粉或多晶硅块全部融化，然后调整坩埚的高度，使坩埚与熔融反应装置侧壁上的气体导流通道的高度差保持在3-15cm之间，然后启动钼夹上的驱动电机，以使夹于坩埚上方的石英棒逐渐下降，当石英棒与坩埚内的硅熔体界面接触时，调整石英棒下降速度，使石英棒的下降速度保持在1-10mm/m，石英棒的旋转速度保持在5-15转/m，同时使坩埚向石英棒相反的方向旋转，旋转速度也保持在5-15转/m，从而使石英棒旋转进入坩埚内与硅熔体充分接触以不断反应生成SiO蒸汽；
沉积冷却：生成的SiO蒸汽在不断充入的惰性气体的引导下通过熔融反应装置侧壁上的气体导流通道导流进入水冷沉积装置内进行冷却沉积。
2.如权利要求1所述的一种制备SiO粉末的方法，其特征在于：所述原料中多晶硅粉或多晶硅块和石英棒的纯度在6N级以上，石英棒的直径为石英坩埚直径的1/3。
3.如权利要求2所述的一种制备SiO粉末的方法，其特征在于：所述准备原料步骤中烘干温度为120℃，烘干时间不少于24h。
4.如权利要求3所述的一种制备SiO粉末的方法，其特征在于：所述SiO蒸汽在水冷沉积装置内的沉积箱四周外壁冷却生成SiO粉末分离出，随着SiO蒸汽同时进入沉积箱的惰性气体穿过沉积箱外壁上的微小通孔进入沉积箱内腔后，经出气管进入惰性气体收集处理装置进行处理，经过处理后的惰性气体由气泵调节流速重新进入反应容器，达到循环使用。
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