CN113587653B - 一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉及氧化亚硅连续生产的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉及氧化亚硅连续生产的方法。该真空炉主要包括真空炉炉体、真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置；真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置分别安装在真空炉炉体的顶部和底部；该真空炉能够实现在真空密闭条件下的连续加料、连续反应以及产物连续出料，且原料加入、原料反应和产物收集三个步骤完全分开且互不影响，具有产量高，稳定性强，进出料方便，在生产过程中不需要停止加热等特点，实现了氧化亚硅的连续生产，提高了生产效率，能够更好的满足行业需求，解决了现有技术中氧化亚硅需要在高温、高真空下生产而无法实现连续生产而造成能耗大、效率低等技术问题。

Description

一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉及氧化亚硅连续 生产的方法

技术领域

本发明涉及一种真空炉，具体涉及一种连续生产氧化亚硅的真空炉，还涉及利用真空炉实现氧化亚硅连续生产的方法，属于氧化亚硅的生产技术领域。

背景技术

锂离子电池具有高电压、高比能量、长循环寿命和对环境友好等特点，是便携式电子、移动产品、电动汽车的理想配套电源。随着电子产品，尤其是智能手机，往小型化、便携化的方向发展，要求锂离子电池具有越来越高的能量密度。锂离子电池性能改善的关键在于提高嵌锂材料的能量密度和循环寿命，而目前以石墨等材料为负极的锂离子电池，理论容量仅有375mAhg^-1，远远不能满足人们日常生活中对储能设备的要求，开发新型高性能负极材料已成当务之急。

氧化亚硅材料一直是人们研究的重点方向，尽管氧化亚硅材料具有良好的电化学性能，然而氧化亚硅的制备方法过于苛刻，对设备的要求较高，需要将原材料硅和二氧化硅，在1200℃～1500℃的高温下和在0.01～0.001真空条件下，先转化为氧化亚硅蒸汽，然后再疑结，最后制备出氧化亚硅材料。正是由于氧化亚硅材料制备对温度和真空度的要求较高，而且大部分的氧化亚硅生产设备，都是反应区和出料区连为一体，这样虽然减少了热量损失，但需要等待设备完全冷却以后，才能取出氧化亚硅材料，再进行下一炉生产，这种生产方式周期太长、产量低、能耗高从而导致效率低。因此，急需一种能够解决上述问题的生产氧化亚硅连续式生产的设备及氧化亚硅制备方法。

中国专利(CN109210930A)提出了一种生产氧化亚硅的多室卧式真空炉及氧化亚硅制备方法，提供的生产氧化亚硅的多室卧式真空炉及氧化亚硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，能够起到一定降低能耗的作用，但是由于换料过程时间较长，从而造成巨大的能量损耗。中国专利(CN107249726B)提出了一种硅氧化合物的制造设备，通过将反应部设置于加热炉内，收集部和开口置于加热炉外，通过打开开口取出收集器，放入新的收集器后关闭开口，无需冷却整个设备，加热炉能连续工作。但是由于反应物料有限，不能实现大规模的连续式生产，且收集器更换过程中会存在大量的能源损耗。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的第一个目的是在于提供了一种氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，该真空炉通过在真空炉炉体上设计真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置，实现了在真空密闭条件下的原料连续加料、反应连续进行以及氧化亚硅产物连续出料，且原料加入、原料反应和产物收集三个步骤完全分开且互不影响，具有产量高，稳定性强，进出料方便，在生产过程中不需要停止加热等特点，实现了连续生产，提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

本发明的第二个目的是在于提供了一种氧化亚硅连续生产的方法，该方法是基于真空炉实现，利用真空炉实现了氧化亚硅的连续生产，具有产量高，稳定性强，进出料方便，在生产过程中不需要停止加热等特点，大大提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

为了实现上述技术目的，本发明提供了一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其包括真空炉炉体11、真空螺旋加料装置1和刮粉式收料装置16；所述真空炉炉体的顶部设有真空螺旋加料装置，底部设有刮粉式收料装置；所述真空炉炉体包括炉腔和炉壁，所述炉腔中心位置设有气体扩散管道9，所述气体扩散管道周围为反应区12；所述炉壁由内至外依次为加热层8、保温层7和冷却层10；

所述真空螺旋加料装置包括装料桶4和螺旋送料器3；所述装料桶底部通过螺旋送料器与真空炉炉体顶部连接；所述刮粉式收料装置16包括凝结器、收集桶19和刮粉器；所述凝结器包括腔体14，腔体外部设有冷却层；所述腔体内部设有刮粉器；所述腔体的四周至少设有两个收集桶；所述腔体顶部与气体扩散管道连通。

作为一个优选的方案，所述装料桶的顶部设有密封法兰，上部设有抽真空接口2，底部设有螺旋送料器。通过设置密封法兰可以在进行加料后密封保持装料桶内的真空密封环境。

作为一个优选的方案，所述螺旋送料器包括螺旋输料管道，螺旋输料管道上设有阀门5，螺旋输料管道一端与装料桶底部连接，另一端通过密封连接件6与真空炉炉体顶部紧密连接。螺旋输料管道内部设有螺杆，螺杆通过微型电机驱动，微型电机安装在螺旋输料管道的上端。通过采用螺旋输料管道有利于密闭真空条件下粉末状混合原料的顺利输送。

作为一个优选的方案，所述真空炉炉体底部通过密封连接件13与刮粉式收料装置紧密连接。

作为一个优选的方案，所述刮粉器包括旋转式刮刀17和电机15。旋转式刮刀为硬质合金旋转式刮刀，通过电机转轴来驱动旋转式刮刀旋转以及上下移动，将凝结在凝结器腔体壁上的氧化亚硅刮下，并送入至装料桶内，以保证凝结器内部的氧化亚硅产物及时出料，并保持较高的凝结效率。

作为一个优选的方案，所述收集桶顶部通过管道与腔体中部连通，所述管道上设有阀门18；所述收集桶上设有抽真空接口20；底部设有密封法兰21。通过打开密封法兰可以进行出料，关闭密封法兰后可以保持收集桶的密封环境。

作为一个优选的方案，加热层8为感应加热层，工作原理是利用交变的电流产生交变的磁场，这个交变的磁场使其中的金属导体内部产生涡流(eddy current),从而使金属工件迅速发热，一般而言加热的效果，有频率，电流，磁场共同决定。感应式加热对工件不需要整体加热，可以选择性地对局部进行加热，从而可以达到电能消耗少的目的，而且工件变形不明显；加热速度快，可以使工件在极短的时间内达到所需的温度，甚至可以在1秒以内。从而使工件的表面氧化和脱碳都比较轻微，大多数工件都无须气体保护。

作为一个优选的方案，保温层7由保温棉(主要成分为氧化铝)材料构成，保温层主要用于降低能耗保护炉体。

作为一个优选的方案，冷却层10可以为夹层结构，在夹层中通入流动的液体作为冷却介质，如水。夹层结构上端设有一个冷却水出口，下端设有一个冷却水出口。

作为一个优选的方案，气体扩散管道主体为上端封闭，下端开口的管状结构，在管壁上设有大量可以供气体通过而粉状原料不能通过的微孔。气体扩散管道上端设置在真空炉炉体的炉腔中心位置，下端伸入刮粉式收料装置的凝结器顶部，在真空炉炉体与刮粉式收料装置之间形成气体通道，可以防止粉体原料进入凝结器而影响氧化亚硅产品的纯度。

本发明还提供了一种真空炉用于氧化亚硅连续生产的方法，包括以下步骤：

1)将Si粉末和SiO₂粉末混合原料放置在真空螺旋加料装置的装料桶内；

2)关闭螺旋送料器上的阀门、打开收集桶上的阀门以及关闭装料桶顶部和收集桶底部的密封法兰后，将真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置及真空炉炉体的内部均抽真空；

3)打开螺旋送料器上的阀门，将装料桶内的部分混合原料输送至真空炉炉体内部的反应区，再关闭所述阀门；

4)开启真空炉炉体的加热层、凝结器的冷却层以及刮粉式收料装置的刮粉器，并通过控制多个收集桶上的阀门使凝结器的腔体只与一个收料桶保持连通，在反应过程中，真空炉炉体的反应区内混合原料不断消耗，生成的气态氧化亚硅通过气体扩散管道进入凝结器腔体内，在凝结器腔体壁上冷却成固体粉末，被刮粉器刮下，收集在所述收料桶中；

5)待真空炉炉体内的混合原料消耗完全后，再打开螺旋送料器上的阀门向真空炉炉体的反应区内部输送部分混合原料，依此循环操作，保证反应连续进行；

6)待与凝结器腔体保持连通的收料桶装满氧化亚硅后，关闭所述收料桶上的阀门，再打开另一个收料桶上的阀门，继续收集氧化亚硅，依此循环操作，保证设有刮粉式收料装置中的氧化亚硅连续出料。

作为一个优选的方案，所述反应区温度控制在1200℃～1500℃，真空度保持在0.001Pa～100Pa间。

作为一个优选的方案，所述凝结器内部温度为300℃～1000℃。

相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：

本发明提供的真空炉整体由真空炉炉体、真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置三大部分组成，该三部分能够实现在真空密闭条件下的原料连续加料、反应连续进行以及氧化亚硅产物连续出料，且原料加入、原料反应和氧化亚硅产物收集三个步骤完全分开且互不影响，具有产量高，稳定性强，进出料方便，在生产过程中不需要停止加热等特点，实现了连续生产，提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

本发明提供的真空炉通过设置真空螺旋加料装置可以实现在密闭真空条件下实现粉体原料的输送，并通过阀门控制其与真空炉炉体连通和闭合，实现间歇式加料，避免真空炉炉体反应过程中氧化亚硅进入真空螺旋加料装置内部。

本发明提供的真空炉通过在真空炉炉体的反应区中心设计了气体扩散管道，气体扩散管道形成了真空炉炉体与刮粉式收料装置之间的气体扩散通道，能够将反应区产生的氧化亚硅气体及时扩散至刮粉式收料装置的凝结器内，并利用凝结器将氧化亚硅气体及时冷却成固体，从而大幅度降低真空炉炉体的氧化亚硅的饱和蒸气压，有利于促进反应往正方向进行。

本发明提供的真空炉通过设置刮粉式收料装置可以将氧化亚硅产物及时出料，保证氧化亚硅的连续生产。刮粉式收料装置设计了刮粉器能够将凝结器内壁的氧化亚硅粉料刮下，保持凝结器内壁较高的凝结效率，并且可以实现氧化亚硅粉料的及时从凝结器内分离。刮粉式收料装置设计多个收集桶，通过多个收集桶的独立阀门控制并交替使用，可以在不中断凝结器工作的同时，实现氧化亚硅的连续出料。

本发明提供的真空炉用于氧化亚硅连续生产，各步骤之间无需反应的间隙时间，只需提前做好准备工作，有效实现较高是生产效率和降低成本。

本发明的第二个目的是在于提供了一种氧化亚硅连续生产的方法，该方法是基于真空炉实现，利用真空炉实现了氧化亚硅的连续生产，具有产量高，稳定性强，进出料方便，在生产过程中不需要停止加热等特点，大大提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

附图说明

图1为用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉的整体结果示意图；

其中，1为真空螺旋加料装置，2为抽真空接口，3为螺旋送料器，4为装料桶，5为阀门，6为密封连接件，7为保温层，8为加热层，9为气体扩散管道，10为冷却层，11为真空炉炉体，12为反应区，13为密封连接件，14为腔体，15为电机，16为刮粉式收料装置，17为旋转式刮刀，18为阀门，19为收集桶，20为抽真空接口，21为密封法兰。

具体实施方式

以下结合具体的实施例及附图进一步详细说明说明本发明内容，而不是限制权利要求的保护范围。

以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也为本发明请求保护范围。

各实施例中，所用原料均为常见的市售产品。

实施例1

本发明提供的一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉结构如图1所示。真空炉主体包括真空炉炉体11、真空螺旋加料装置1和刮粉式收料装置16三大部分。所述真空螺旋加料装置安装在真空炉炉体的顶部，真空螺旋加料装置底部通过密封连接件6与真空炉炉体顶部紧密连接，用于盛装硅和二氧化硅混合原料，同时可以将混合原料输送至真空炉炉体内部；所述真空炉炉体为反应主体场所，将硅和二氧化硅在高温条件下转化成氧化亚硅；所述刮粉式收料装置安装在真空炉炉体的底部，刮粉式收料装置顶部与真空炉炉体底部通过密封连接件13紧密连接，主要用于氧化亚硅蒸汽的冷凝，使其转化成固体，并进行回收。所述真空螺旋加料装置包括装料桶4和螺旋送料器3；所述装料桶的顶部设有密封法兰，上部设有抽真空接口2，底部设有螺旋送料器，密封法兰可以打开或闭合，需要向加入硅和二氧化硅混合原料时，将密封法兰打开，加料完成后，将密封法兰闭合，然后通过抽真空接口外接的真空压缩机抽真空，使得装料桶处于所需的真空密封环境，螺旋送料器主要是用于向真空炉炉体内部输送硅和二氧化硅混合原料。所述螺旋送料器包括螺旋输料管道，螺旋输料管道上设有阀门5，螺旋输料管道一端与装料桶底部连接，另一端通过密封连接件6与真空炉炉体顶部紧密连接。螺旋输料管道内部设有螺杆，螺杆通过微型电机驱动，微型电机安装在螺旋输料管道的上端，螺旋输料管道一方面可以强化硅和二氧化硅混合原料混合均匀，另外一方面可以提高在真空密封环境中粉末状硅和二氧化硅混合原料的输送效率；螺旋输料管道上的阀门主要用于控制混合原料的加入，同时可以防止真空炉炉体内部反应过程中氧化亚硅蒸汽扩散至装料桶内。所述真空炉炉体包括炉腔和炉壁，所述炉腔的中心位置设有气体扩散管道9，所述气体扩散管道周围为反应区12；气体扩散管道设置在炉腔的中心位置有利于氧化亚硅产物的快速扩散出反应区，减少副反应发生。所述炉壁由内至外依次为加热层8、保温层7和冷却层10；加热层为感应加热层，能够快速升温至所需反应温度，加热层外部为保温层，能够防止热量损失，达到节能的目的，同时保证真空炉炉体的高温环境，冷却层主要是用于降低炉体外部温度，起到安全保护作用，冷却层一般采用水冷方式，通过设置夹层结构，夹层结构上端和下端分别接入进水和出水，利用流动水来起到冷却作用。所述气体扩散管道主体为上端封闭，下端开口的管状结构，在管壁上设有大量可以供气体通过而粉状原料不能通过的微孔，气体扩散管道上端设置在真空炉炉体的炉腔中心位置，下端伸入刮粉式收料装置的凝结器顶部，在真空炉炉体与刮粉式收料装置之间形成气体通道，可以实现真空炉体内部的氧化亚硅蒸汽扩散至刮粉式收料装置内部，且可以防止粉体原料进入凝结器而影响氧化亚硅产品的纯度。所述刮粉式收料装置16包括凝结器、收集桶19和刮粉器。所述凝结器包括腔体14，腔体外部设有冷却层，冷却层一般采用水冷方式，通过设置夹层结构，夹层结构上端和下端分别接入进水和出水，利用流动水来起到冷却作用。所述腔体内部设有刮粉器；所述刮粉器包括旋转式刮刀17和电机15。旋转式刮刀通过电机转轴来驱动旋转式刮刀旋转以及上下移动，将凝结在凝结器腔体壁上的氧化亚硅刮下。所述腔体四周设有两个收集桶；所述收集桶顶部通过管道与腔体中部连通，所述管道上设有阀门18，通过阀门控制收集桶与腔体的连通和阻隔；所述收集桶上设有抽真空接口20，通过外接真空压缩机可以保证真空炉炉体的反应区以及凝结器的腔体内部和收集桶内部的真空密封环境；所述收集桶底部设有密封法兰21，密封法兰可以打开输出氧化亚硅粉体产品。

本发明利用真空炉用于氧化亚硅连续生产的具体步骤：

1)打开真空螺旋加料装置的装料桶顶部的密封法兰，将Si粉末和SiO₂粉末(等摩尔量)混合原料加入至装料桶内；

2)关闭螺旋送料器上的阀门、打开收集桶上的阀门以及关闭装料桶底部和收集桶底部的密封法兰后，将真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置及真空炉炉体的内部均抽真空，真空度保持在10Pa左右；

3)打开螺旋送料器上的阀门，启动螺旋送料器，将装料桶内的部分混合原料通过螺旋输料管道强力混合并输送至真空炉炉体内部的反应区，待反应区原料达到所需量时，再关闭螺旋送料器上的阀门；

4)开启真空炉炉体的加热层、凝结器的冷却层以及刮粉式收料装置的刮粉器，并通过控制多个收集桶上的阀门使凝结器只与一个收料桶保持连通，在反应过程中，保持反应区温度控制在1250℃，真空炉炉体的反应区内硅与二氧化硅混合原料不断反应，生成的气态氧化亚硅通过气体扩散管道进入凝结器内部，凝结器内部温度为500℃，气态氧化亚硅在凝结器腔体壁上冷却成固体粉末，被刮粉器刮下，收集在收料桶中；

5)待真空炉炉体内的混合原料消耗完全后，再打开螺旋送料器上的阀门向真空炉炉体的反应区内部输送部分混合原料，依此循环操作，保证反应连续进行；

6)待与凝结器保持连通的收料桶装满氧化亚硅后，关闭所述收料桶上的阀门，再打开另一个收料桶上的阀门，继续收集氧化亚硅，依此循环操作，保证设有刮粉式收料装置中的氧化亚硅连续出料。

本发明利用真空炉可以实现氧化亚硅连续生产，且氧化亚硅产率高。

Claims (8)

1.一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其特征在于：包括真空炉炉体(11)、真空螺旋加料装置(1)和刮粉式收料装置(16)；所述真空炉炉体的顶部设有真空螺旋加料装置，底部设有刮粉式收料装置；

所述真空炉炉体包括炉腔和炉壁，所述炉腔中心位置设有气体扩散管道(9)，所述气体扩散管道周围为反应区 (12)；所述炉壁由内至外依次为加热层(8)、保温层(7)和冷却层(10)；

所述真空螺旋加料装置包括装料桶(4)和螺旋送料器(3)；所述装料桶底部通过螺旋送料器与真空炉炉体顶部连接；

所述刮粉式收料装置(16)包括凝结器、收集桶(19)和刮粉器；所述凝结器包括腔体(14)，腔体外部设有冷却层；所述腔体内部设有刮粉器；所述腔体的四周至少设有两个收集桶；所述腔体顶部与气体扩散管道连通；

所述螺旋送料器包括螺旋输料管道，螺旋输料管道上设有阀门(5)，螺旋输料管道一端与装料桶底部连接，另一端通过密封连接件(6)与真空炉炉体顶部紧密连接；

所述气体扩散管道主体为上端封闭、下端开口的管状结构，所述管状结构的管壁上设有供气体通过的微孔。

2.根据权利要求1所述的一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其特征在于：所述装料桶的顶部设有密封法兰，上部设有抽真空接口(2)，底部设有螺旋送料器。

3.根据权利要求1所述的一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其特征在于：所述真空炉炉体底部通过密封连接件(13)与刮粉式收料装置紧密连接。

4.根据权利要求1所述的一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其特征在于：所述刮粉器包括旋转式刮刀(17)和电机(15)。

5.根据权利要求1所述的一种用于氧化亚硅刮粉式连续生产的真空炉，其特征在于：所述收集桶顶部通过管道与腔体中部连通，所述管道上设有阀门(18)；所述收集桶上设有抽真空接口(20)；底部设有密封法兰(21)。

6.权利要求1～5任一项所述的真空炉用于氧化亚硅连续生产的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)将Si粉末和SiO2粉末混合原料放置在真空螺旋加料装置的装料桶内；

2)关闭螺旋送料器上的阀门、打开收集桶上的阀门以及关闭装料桶顶部和收集桶底部的密封法兰后，将真空螺旋加料装置和刮粉式收料装置及真空炉炉体的内部均抽真空；

3)打开螺旋送料器上的阀门，将装料桶内的部分混合原料输送至真空炉炉体内部的反应区，再关闭所述阀门；

4)开启真空炉炉体的加热层、凝结器的冷却层以及刮粉式收料装置的刮粉器，并通过控制多个收集桶上的阀门使凝结器的腔体只与一个收料桶保持连通，在反应过程中，真空炉炉体的反应区内混合原料不断消耗，生成的气态氧化亚硅通过气体扩散管道进入凝结器腔体内，在凝结器腔体壁上冷却成固体粉末，被刮粉器刮下，收集在所述收料桶中；

5)待真空炉炉体内的混合原料消耗完全后，再打开螺旋送料器上的阀门向真空炉炉体的反应区内部输送部分混合原料，依此循环操作，保证反应连续进行；

6)待与凝结器腔体保持连通的收料桶装满氧化亚硅后，关闭所述收料桶上的阀门，再打开另一个收料桶上的阀门，继续收集氧化亚硅，依此循环操作，保证设有刮粉式收料装置中的氧化亚硅连续出料。

7.根据权利要求6所述的真空炉用于氧化亚硅连续生产的方法，其特征在于：所述反应区温度控制在1200℃～1500℃，真空度保持在0 .001Pa～100Pa间。

8.根据权利要求6所述的真空炉用于氧化亚硅连续生产的方法，其特征在于：所述凝结器腔体内部温度为300℃～1000℃。

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