CN112503931A - 一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉及制备方法 - Google Patents

Abstract

一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉及制备方法，包括至少一个罐体，所述罐体包括反应部和收集部，罐体设有密封连接件，使罐体中反应部与收集部紧密连接。所述反应部用于置入原料，所述收集部用于收集产品。所述反应部设置于加热炉内，所述收集部和密封连接件设置于所述加热炉外。所述罐体通过接口抽真空，所述罐体通过密封连接件打开或封闭；所述收集部上设有冷却装置；所述罐体通过吊环实施外力及滚珠实现辅助以实现罐体从加热炉内外转移；本设备方法采用该制造设备。解决了以往氧化亚硅制造设备和制备方法无法连续生产造成能耗大、效率低的问题。

Description

一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉及制备方法

技术领域

本发明涉及氧化亚硅的生产技术领域，尤其涉及一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉及制备方法。

背景技术

锂离子电池具有高电压、高比能量、长循环寿命和对环境友好等特点，是便携式电子、移动产品、电动汽车的理想配套电源。随着电子产品，尤其是智能手机，往小型化、便携化的方向发展，要求锂离子电池具有越来越高的能量密度。锂离子电池性能改善的关键在于提高嵌锂材料的能量密度和循环寿命，而目前以石墨等材料为负极的锂离子电池，理论容量仅有375mAh g^-1，远远不能满足人们日常生活中对储能设备的要求，开发新型高性能负极材料已成当务之急。

一氧化硅是用于锂离子电池负极材料的重要原料，目前，国内一氧化硅的生产设备多为单体式真空炉，产量低，且耗能高，同时，现有技术中单体式真空炉的密封性较差，批次稳定很差，此外，采用单体式真空炉加热时间较长，且等待冷却的时间也较长，无法实现一炉体同工同时的量产工作，对行业的大量需求表现极弱，尤其不能满足锂离子电池硅基负极材料的发展。因此，急需一种能够解决上述问题的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法。

CN109210930A提出了一种生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，提供的生产一氧化硅的多室卧式真空炉及一氧化硅制备方法，多个真空炉集于一套系统内同时加热收集，能够起到一定降低能耗的作用，但是由于换料过程时间较长，从而造成巨大的能量损耗。

CN107249726B提出了一种硅氧化合物的制造设备，通过将反应部设置于加热炉内，收集部和开口置于加热炉外，通过打开开口取出收集器，放入新的收集器后关闭开口，无需冷却整个设备，加热炉能连续工作。但是由于反应物料有限，不能实现大规模的连续式生产，且收集器更换过程中会存在大量的能源损耗。

CN107597025A提出了通过真空螺旋进料装置和收料装置，解决了一氧化硅在高温、高真空下的连续加料和出料的难题，具有设计简单、清洗维修方便的特点。但是由于真空螺旋进料装置和收料装置在大批量生产中难以实现，从而导致设备真空度不稳定，生产的一氧化硅性能较差。

发明内容

本发明解决上述技术的不足提供了一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉及制备方法，生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉采用轮换式罐体设计，实现完全连续式生产，产量高，且在生产过程中不需要停止加热，稳定性强，制备方法采用物料填充和反应两个步骤完全分开且互不影响，进出料方便，实现了设备的连续工作，提高了生产效率，能够更好的满足行业需求。

本发明解决其第一个技术问题所采用的技术方案如下：一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，包括至少一个罐体1和与罐体1对应的加热炉7，所述罐体1包括反应部2和收集部3，所述反应部2和收集部3内部分别设有空腔用于放置原料的反应腔和用于收集反应后产品的收集腔，所述反应部2和收集部3之间通过密封连接件4连通，所述密封连接件4使罐体1的反应部2与收集部3可拆卸连接，所述加热炉7内设有与罐体1反应部2大小相匹配的加热腔，所述罐体1的反应部2设置在加热炉7的加热腔内，所述收集部3和密封连接件4设置于所述加热炉7加热腔外侧，所述罐体1上设有用于抽真空的接口8。

本实施方式中，所述反应部2或收集部3的进出口上安装有阀门，所述阀门控制反应腔和收集腔之间的连通或封闭。

本实施方式中，所述接口8设置在收集部4，并且与收集腔连通。

本实施方式中，所述收集部5上还设有用于冷却收集腔内产品的冷却装置9。

本实施方式中，所述冷却装置9包括套设于所述收集部3外的冷却套以及设置在冷却套中的循环冷却介质，所述冷却为水、空气、惰性气体中的一种或多种的组合。

本实施方式中，所述收集部5外侧的顶部上固定有方便吊装的吊环10。

本实施方式中，所述加热炉7与反应部2接触面之间为滚动连接。

本实施方式中，所述加热炉7由两块半炉体通过旋转转轴12铰接而成。

本实施方式中，所述罐体1设置有多个，所述加热炉7设置有多个与罐体1对应的加热腔。

一种氧化亚硅的制备方法，利用上述生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，包括如下步骤：

步骤一，打开密封连接件，将反应部和收集部分离，将Si粉末和SiO₂粉末混合后作为原料放置在反应部中，通过密封连接件将反应部和收集部连通；

步骤二，将罐体通过接口抽真空；

步骤三，通过辅助装置吊环依次将装有原料且组装完成的罐体装入加热炉的加热腔中，并开启加热炉；

步骤四，开启冷却装置；

步骤五，待罐体中的原料反应完毕后，保持加热炉和冷却装置的运行，从加热炉中取出罐体，放入新的装有原料和抽真空的罐体，开始下一轮反应。

本实施方式中，步骤五中，从加热炉中取出罐体后，打开反应完毕后的罐体，在将反应部中剩余原料清空，并装入新的原料，将收集部中氧化亚硅产品倒出，封闭密封连接件，通过接口对罐体抽真空，为后续连接装料做准备。

本实施方式中，所述罐体的装载量为1-300KG，所述加热炉(7)的温度为1200-1500℃，所述罐体(1)的真空度保持在0.01-1000Pa间，所述收集部(3)的温度为300-1000℃。

本实施方式中，步骤五中，两轮反应的间隙时间为1-20分钟。。

本发明有益效果如下：

(1)罐体与加热炉可分离，加热炉无需冷却，实现完全连续化生产；

(2)罐体在加热体外部冷却，冷却速度更快，从而可减少罐体内相应低温副反应和加快氧化亚硅产品取出时间，提高生产效率；

(3)罐体在加热生产的过程中可提前在加热炉外进行罐体物料填充、产品取出、抽真空等工艺，从而实现在连续化生产的基础上进一步缩短了生产时间，调高生产效率，提高产品产能。

综上所述，本方法生产过程中加热炉无需冷却，实现完全连续化生产；罐体在加热体外部冷却，冷却速度更快，从而可减少罐体内相应低温副反应和加快氧化亚硅产品取出时间，提高生产效率；罐体在加热生产的过程中可提前在加热炉外进行罐体物料填充、产品取出、抽真空等工艺，从而实现在连续化生产的基础上进一步缩短了生产时间，调高生产效率，提高产品产能。

附图说明

图1为本发明生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉实施例一的结构示意图；

图2为本发明图1的罐体的剖视图；

图3为本发明生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉实施例二的结构示意图；

图4为本发明图3的罐体的剖视图；

图5为本发明多个生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉组合排列的结构示意图；

图6为本发明多个生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉组合排列的俯视图。

图中，1、罐体；2、反应部；3、收集部；4、密封连接件；5、原料；6、收集产品；7、加热炉；8、接口；9、冷却装置；10、吊环；11、滚珠；12、转轴。

具体实施方式

以下结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

以下所述是本发明实施例的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也为本专利申请请求保护的范围。

各实施例中，所用原料均为常见的市售产品。

实施例1

如图1、2所示，一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，包括一个罐体1，所述罐体1包括反应部2和收集部3，所述反应部2和收集部3内部分别设有空腔用于放置原料的反应腔和用于收集反应后产品的收集腔，反应部2和收集部3之间通过密封连接件4连通，使罐体1中反应部2与收集部3密封连接，所述反应部2或收集部3的进出口上安装有阀门，所述阀门控制反应腔和收集腔之间的连通或封闭。所述加热炉7内设有与罐体1反应部2大小相匹配的加热腔，所述罐体1的反应部2设置在加热炉7的加热腔内，所述收集部3和密封连接件4设置于所述加热炉7外，所述罐体1上设有与反应腔和收集腔连通的用于抽真空的接口8，本实施例中接口8设于收集部4，便于保证罐体1内的真空度。所述收集部5上还设有用于冷却收集腔内产品的冷却装置9；所述收集部5上固定有吊环10，所述加热炉7与反应部2接触面之间为滚动连接，此滚动连接可以采用在加热炉7或反应部2相对一面上设置滚珠11实现，从而方便通过吊环10可在反应完成后，实现罐体1从加热炉7内转移；本实施例冷却装置9包括套设于所述收集部3外冷却套以及冷却套中循环冷却介质，冷却介质采用水、空气、惰性气体中的一种或多种，本实施例采用循环水冷却，成本低。

反应时，通过接口8对罐体1排气，使罐体1内的真空度符合要求，加热炉7对反应部2内的原料5加热，原料5经过化学反应生成产品蒸气，产品蒸气进入收集部3的收集腔内，由于收集部3位于加热炉7外，收集部3外围的空气温度远低于加热炉7，同时在冷却装置9的作用下，使得产品蒸气冷凝在收集部3内衬上形成固体产品6，一个生产周期后，保持加热炉7和冷却装置9的运行，取出罐体1，放入新的装有原料5和抽真空的罐体1，开始下一轮反应。重复上述步骤，直至制备结束。在这个过程中，加热炉无需冷却，实现完全连续化生产；罐体在加热体外部冷却，冷却速度更快，从而可减少罐体内相应低温副反应和加快氧化亚硅产品取出时间，提高生产效率；罐体在加热生产的过程中可提前在加热炉外进行罐体物料填充、产品取出、抽真空等工艺，从而实现在连续化生产的基础上进一步缩短了生产时间，调高生产效率，提高产品产能。

加热炉7可连通空气，从而实现电加热或燃烧加热均可，电加热包括中高频感应加热、微波加热以及电阻加热，电阻加热包括硅碳棒、硅钼棒、石墨电阻加热，燃烧加热采用的燃料包括天然气、煤气、瓦斯气、生物质气或人工燃气，燃烧加热较于电加热，很大程度的节约了能源，由于罐体1内的真空状态，大气压会不利于罐体1的使用寿命，为保证罐体1的使用寿命，本实施例中，罐体1选用耐热钢、陶瓷、刚玉、碳化硅和碳素材料中的一种或几种，为保证密封性、易加工性和加工成本，优选耐热钢，并且优选罐体1的直径为100mm至1000mm，优选罐体1的长度为300mm至5000mm。

采用本实施例提出的制造设备制备硅氧化合物的方法是：

步骤一，打开密封连接件4，将反应部2和收集部3分离，将Si粉末和SiO₂粉末混合后作为原料5放置在反应部2中，通过密封连接件4将反应部2和收集部3连通；

步骤二，将罐体1通过接口8抽真空，

步骤三，重复步骤一和步骤二，从而组装多个装有原料5和抽真空的罐体1；

步骤四，通过辅助装置吊环10依次将装有原料5且组装完成的罐体1装入加热炉7的加热腔中，并开启加热炉7；

步骤五，开启冷却装置9；

步骤六，待罐体1中的原料5反应完毕后，保持加热炉7和冷却装置9的运行，从加热炉7中取出罐体1，放入新的装有原料5和抽真空的罐体1，开始下一轮反应。

步骤七，重复步骤一至步骤六，直至制备结束。

步骤八，打开反应完毕后的罐体1，在将反应部2中剩余原料5清空，并装入新的原料5，将收集部3中氧化亚硅产品6倒出，封闭密封连接件4，通过接口8对罐体1抽真空。

本实施例中，为实现较高的生产效率和较低的成本，所述罐体1的装载量最好不大于300KG，所述加热炉7的温度在1200-1500℃之间调整，所述罐体1的真空度保持在0.01-1000Pa间，冷却装置9使得收集部3的温度可在300-1000℃之间调整；步骤六中两轮反应的间隙时间为1-20分钟。

实施例2

如图3、4所示，本实施例与实施例1的区别在于，所述加热炉7由两块半炉体通过旋转转轴12铰接而成，在需要放入或取出罐体1时，通过旋转半块炉体，从而打开或关闭加热炉7，通过吊环10将罐体1装入加热炉7或从加热炉7中取出；在保证密封良好的前提下，本实施例进一步提高制备产品的速度和生产效率。

实施例3

如图5、6所示，本实施例与实施例1的区别在于，本设备包含16个罐体1，对本领域的技术人员而言，根据生产需要和加热炉7的尺寸合理设置罐体1的数目，该数目不局限于本实施例，本实施例设置多个罐体1，进一步提高了加热炉的使用效率和制备产品的速度和效率。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，包括至少一个罐体(1)和与罐体(1)对应的加热炉(7)，所述罐体(1)包括反应部(2)和收集部(3)，所述反应部(2)和收集部(3)内部分别设有空腔用于放置原料的反应腔和用于收集反应后产品的收集腔，所述反应部(2)和收集部(3)之间通过密封连接件(4)连通，所述密封连接件(4)使罐体(1)的反应部(2)与收集部(3)可拆卸连接，所述加热炉(7)内设有与罐体(1)反应部(2)大小相匹配的加热腔，所述罐体(1)的反应部(2)设置在加热炉(7)的加热腔内，所述收集部(3)和密封连接件(4)设置于所述加热炉(7)加热腔外侧，所述罐体(1)上设有用于抽真空的接口(8)。

2.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述反应部(2)或收集部(3)的进出口上安装有阀门，所述阀门控制反应腔和收集腔之间的连通或封闭。

3.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述接口(8)设置在收集部(4)，并且与收集腔连通。

4.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述收集部(5)上还设有用于冷却收集腔内产品的冷却装置(9)。

5.根据权利要求4所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述冷却装置(9)包括套设于所述收集部(3)外的冷却套以及设置在冷却套中的循环冷却介质，所述冷却为水、空气、惰性气体中的一种或多种的组合。

6.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述收集部(5)外侧的顶部上固定有方便吊装的吊环(10)。

7.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述加热炉(7)与反应部(2)接触面之间为滚动连接。

8.根据权利要求1所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述加热炉(7)由两块半炉体通过旋转转轴(12)铰接而成。

9.根据权利要求1至7任意一项所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，所述罐体(1)设置有多个，所述加热炉(7)设置有多个与罐体(1)对应的加热腔。

10.一种氧化亚硅的制备方法，采用权利要求1至9任意一项所述的生产氧化亚硅的罐体轮换式真空炉，其特征在于，包括如下步骤：

步骤一，打开密封连接件，将反应部和收集部分离，将Si粉末和SiO₂粉末混合后作为原料放置在反应部中，通过密封连接件将反应部和收集部连通；

步骤二，将罐体通过接口抽真空；

步骤三，通过辅助装置吊环依次将装有原料且组装完成的罐体装入加热炉的加热腔中，并开启加热炉；

步骤四，开启冷却装置；

步骤五，待罐体中的原料反应完毕后，保持加热炉和冷却装置的运行，从加热炉中取出罐体，放入新的装有原料和抽真空的罐体，开始下一轮反应。

11.根据权利要求10所述的氧化亚硅的制备方法，其特征在于，步骤五中，从加热炉中取出罐体后，打开反应完毕后的罐体，在将反应部中剩余原料清空，并装入新的原料，将收集部中氧化亚硅产品倒出，封闭密封连接件，通过接口对罐体抽真空，为后续连接装料做准备。

12.根据权利要求10所述的硅氧化合物的制备方法，其特征在于，所述罐体的装载量为1-300KG，所述加热炉(7)的温度为1200-1500℃，所述罐体(1)的真空度保持在0.01-1000Pa间，所述收集部(3)的温度为300-1000℃。

13.根据权利要求10所述的硅氧化合物的制备方法，其特征在于，步骤五中，两轮反应的间隙时间为1-20分钟。

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