CN105752992A - 一种制备硅氧化合物的方法及制造设备 - Google Patents

一种制备硅氧化合物的方法及制造设备 Download PDF

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庞春雷
任建国
岳敏
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/113Silicon oxides; Hydrates thereof

Abstract

本发明公开了一种制备硅氧化合物的制造设备及方法。制造设备包括加热炉和竖向放置的罐体,罐体顶端设有开口,罐体的底部装有原来并设置于加入炉内,在加热炉和开口之间的罐体上设有收集器和抽真空接口。通过本发明的制造设备,能够机械化、自动化的实现硅氧化合物的工业化制备。

Description

一种制备硅氧化合物的方法及制造设备
技术领域
[0001 ]本发明涉及化工领域,具体涉及一种制备硅氧化合物的方法及制造设备。
背景技术
[0002] S1是用作制备光学玻璃、半导体材料以及锂离子电池负极材料的重要原料。
[0003]由于S1的生产条件苛刻,其产量不能满足市场需求。目前公开的生产方式一般是在真空和高温条件下使Si和Si02反应产生S1气体,并使S1低温凝结。
[0004]目前工业上S1的生产设备是将反应室和收集室均设于真空筒内,在反应室与真空筒之间的空腔中放置电热丝,这种设备不能有效增加反应室尺寸,导致产品产量较低,还也会导致产品各方向上的材料组成均一性较差。由于发热器件处于真空筒中,无法采用燃烧加热,从而能源消耗较大;由于反应室和收集室都设于真空筒内,取出收集室中的S1需冷却整个设备,无法实现连续生产,极大的造成了能源的浪费。
[0005]因此,现有工业生产S1的生产设备无法很好的进行工业化生产S1。
发明内容
[0006]本发明主要解决的技术问题是提供一种制备硅氧化合物的方法及制造设备,能够机械化、自动化的实现硅氧化合物的工业化制备。
[0007]第一方面,本发明实施例提供一种硅氧化合物的制造设备,所述制造设备包括加热炉和竖向放置的至少一个罐体,所述罐体顶端设有开口,所述罐体内装有原料并设置于加热炉内,在所述加热炉和所述开口之间的罐体上设有收集器和抽真空接口。
[0008]其中,在所述加热炉和所述开口之间的罐体上还设有冷却装置。
[0009]其中,所述冷却装置为冷却套,所述冷却套套设在所述罐体上,通过冷却介质循环冷却。
[0010]其中,所述罐体底端至少部分位于所述加热炉之外,且所述罐体底端上设有排渣
□ O
[0011]其中,所述加热炉为电加热炉或燃烧加热炉。
[0012]其中,所述收集器为至少一端开口的筒状结构。
[0013]其中,所述收集器为两端尺寸不一样的筒状结构,其中,所述收集器朝向开口的一端尺寸小于另一端。
[0014]其中,所述罐体上还设置有用于打开或关闭所述开口的罐盖。
[0015]第二方面,本发明实施例提供一种利用上述制造设备制备硅氧化合物的方法,所述方法包括:将硅粉末和二氧化硅混合并压成块体后作为原料放入所述罐体的底部,放入所述收集器,将所述罐体进行封闭;通过所述抽真空接口对所述罐体进行抽真空;开启所述加热炉对所述原料进行加热从而使得所述原料进行反应产生蒸气;所述蒸气冷凝在所述收集器上形成固体硅氧化合物产品,从所述开口取出收集器以收集所述硅氧化合物产品。
[0016]其中,所述加热炉的温度控制为1100-1400 °C,所述罐体的真空度保持为0.01-1000Pa0
[0017]本发明的有益效果是:区别于现有技术的情况,本发明硅氧化合物的制造设备包括加热炉和竖向放置的罐体,罐体顶端设有开口,罐体的底部装有原来并设置于加入炉内,在加热炉和开口之间的罐体上设有收集器和抽真空接口。通过本发明的制造设备,可有效解决原料填装问题,增加装料量并增加热能利用率。并且基于制造设备采用竖罐设计,更有利于设备实现机械化,自动化,从而更好的满足硅氧化合物的工业化生产和保证产品品质。
附图说明
[0018]图1是本发明第一实施例提供的一种硅氧化合物的制造设备结构示意图;
[0019]图2是本发明第二实施例提供的一种硅氧化合物的制造设备结构示意图;
[0020]图3是本发明第三实施例提供的一种硅氧化合物的制造设备结构示意图;
[0021 ]图4是一种制备硅氧化合物的方法示意性流程图。
具体实施方式
[0022]请参阅图1-图3,图1-图3是本发明实施例提供的硅氧化合物的制造设备结构示意图,如图所示,本实施例中的制造设备包括加热炉I和竖向放置的至少一个罐体2(其中,图1所示为I个罐体,图3所示为3个罐体,当然,罐体的个数并不以图示为限,可以根据需要进行增减),罐体2顶端设有开口3,罐体2内装有原料并设置于加热炉I内,在加热炉I和开口3之间的罐体上设有收集器4和抽真空接口 5。
[0023]在罐体内的原料进行反应时,需要对罐体2进行密封,然后通过抽真空接口 5对罐体进行抽真空,使得罐体内处于真空状态。其中,可以通过在罐体上设置密封装置,密封装置用于打开或关闭开口3,其中,本发明实施例中的密封装置可以是耐热活塞,通过耐热活塞的拔出或塞入实现打开或关闭开口 3,密封装置也可以是其他耐热不透气材质的硬质板材,能够与开口 3实现紧密贴合,通过者开口 3上放置硬质板材或取下板材实现对罐体2的密封或者打开。
[0024]其中,本发明实施例中,为了方便放入原料和取出最终产物,通过在罐体2上还设置有用于打开或关闭开口3的罐盖7。其中,罐盖7与罐体2可以通过任何一种方式连接,比如旋合式连接,扣合式连接,铰接,螺纹连接等等。
[0025]其中,收集器4为至少一端开口的筒状结构。其中,收集器4开口的一端朝向罐体2的底端。从而方便收集产物和拿放收集器4。比如一端或两端开口的圆柱形结构、或者一端或两端开口的锥形等等。
[0026]在其中一种实现方式中,收集器4为两端尺寸不一样的筒状结构,其中,收集器4朝向开口 3的一端尺寸小于另一端。即收集器4为具有一定锥度的筒状结构,尺寸小的一端朝向开口 3,方便收集器4的拿出和放入。
[0027]其中,收集器4可以采用耐热钢、SUS、铁皮、石英、石墨、钨片、碳化硅、氧化铝以及C/C复合材料中的一种或几种材料制成。
[0028]本发明实施例中,罐体2置于加热炉内的部分为反应部,在加热炉I和开口 3之间的部分为收集部,反应部用于置入原料且置于加热炉I内,收集部用于置入收集器4,收集器4置于罐体2的上端,即放置原料的反应部上端,收集部和开口 3均设置于加热炉I外,罐体2通过接口 5抽真空。
[0029]在加热炉I和开口 3之间的罐体2上还设有冷却装置6。
[0030]其中,冷却装置6可以设置在罐体2的外部内部均可,比如设置在罐体2的外表面,或者设置在罐体2内部的收集器4外表面。
[0031]冷却装置6用于对加热炉I和开口3之间的罐体2进行冷却,具体而言是对罐体2的收集部进行冷却。冷却装置6可按所需的冷却要求选择冷却方式,为更快冷却收集部。
[0032]在其中一个实施例中,冷却装置为冷却套,冷却套套设在罐体2上,通过冷却介质循环冷却。可以采用水、空气、惰性气体、冷却液作为冷却介质均可。其中一种实施例中,采用循环水冷却,可以有效降低冷却成本。
[0033]在另一种实现方式中,如图2所示,罐体2的底端至少部分位于加热炉I之外,且罐体2底端上设有排渣口 8。
[0034]通过排渣口 8可实现下端排渣,在保证密封良好的前提下,可以进一步提高制备产品的速度和生产效率。
[0035]反应时,通过接口 5对罐体2排气,使罐体2内的真空度符合要求,加热炉I对反应部内的原料加热,原料经过化学反应生成产品蒸气,由于收集部位于加热炉I外,位于收集部外围的空气温度远低于加热炉I,产品蒸气与罐体2或冷却装置6的冷却介质换热,冷凝在收集器4上形成固体产品,一个生产周期后,打开罐盖7,从开口3中取出收集器4,装入新的原料,换入新的收集器4,关闭罐盖7,重复上述过程直至完成该次生产,在这个过程中,加热炉I无需停炉,保持生产状态,从而实现半连续生产,极大的提高了效率,节约了能源。
[0036]其中,本发明实施例中,加热炉I可以是电加热炉或者燃烧加热炉。并且加热炉I连通空气,从而实现电加热或燃烧加热均可,电加热可以是中高频感应加热、微波加热以及电阻加热,电阻加热可以是硅碳棒、硅钼棒、石墨电阻加热,燃烧加热采用的燃料包括天然气、煤气、瓦斯气、生物质气或人工燃气。其中,燃烧加热较于电加热,可以在很大程度的节约能源。
[0037]由于罐体2内的真空状态,大气压会不利于罐体2的使用寿命,为保证罐体2的使用寿命,本实施例中,罐体2为选用耐热钢、陶瓷、刚玉、碳化硅和碳素材料中的一种或几种材料制成的罐体,为保证密封性、易加工性和加工成本,优选耐热钢,并且优选罐体2的直径为I OOmm至1000mm,优选耀体2的长度为300mm至5000mm。
[0038]另外,如图3所示,可以基于加热炉I的尺寸设置多个罐体2(图示为3个),可以更好的利用加热炉I的热量,同时在多个罐体内进行原料反应生产硅氧化合物产品。
[0039]其中,本发明的其中一种实现方式中,娃氧化合物为一氧化娃。
[0040]本发明的上述硅氧化合物的制造设备,通过将罐体的反应部设置于加热炉内,收集部和开口置于加热炉外,通过打开开口取出收集器,放入新的收集器后关闭开口,无需冷却整个设备,加热炉能连续工作,效率高。由于设备的竖式设计,利用重力作用可有效避免产品受到污染,提高产品品质,并且提高设备装料量,提高热能利用率。并且采用竖罐设计,更有利于设备实现机械化、自动化。
[0041]其中,请参阅图4,图4是本发明实施例提供的一种制备硅氧化合物的方法示意性流程图,需要说明的是,本实施例的制备硅氧化合物的方法是基于本发明上述实施例中所述的制造设备实现,因此,在本实施例中,涉及到制造设备各个部件之间的相对位置关系或者具体实现形式,请参阅上述实施例的相关说明,本实施例中不再赘述。
[0042]如图4所示,本实施例的制备硅氧化合物的方法包括以下步骤:
[0043] SlOl:将硅粉末和二氧化硅混合并压成块体后作为原料放入所述罐体的底部,放入收集器,将罐体进行封闭。
[0044]其中一种具体实现方式中,通过打开罐盖,将娃粉末和二氧化娃粉末混合后并压成块体后作为原料放置在罐体的反应部中,在罐体的收集部中放入收集器,封闭罐盖。
[0045] S102:通过抽真空接口对罐体进行抽真空。
[0046]具体实现时,通过抽真空接口对罐体进行排气抽真空,使得罐体内的真空度满足反应要求。其中,一种可能的实现方式中,通过抽真空接口对罐体进行抽真空后,使得罐体的真空度保持为0.0l-1OOOOPao
[0047] S103:开启加热炉对原料进行加热从而使得原料进行反应产生蒸气。
[0048]其中,开启加热炉进行加热时,同时开启冷却装置进行冷却。需要说明的是,开启加热炉和开启冷却装置的执行,也可以在上述步骤SlOl之前。
[0049] S104:蒸气冷凝在收集器上形成固体硅氧化合物产品,从开口取出收集器以收集硅氧化合物产品。
[0050]待罐体中的原料反应完毕后,保持加热炉和冷却装置的运行,打开罐盖取出收集器,在反应部中装入新的原料,在收集部中放入新的收集器,封闭罐盖,通过接口对罐体抽真空,开始下一轮反应,并将硅氧化合物产品从取出的收集器上剥离。如此反复,直至制备结束。
[0051]其中,为实现较高的生产效率和较低的生产成本,本发明实施例中,罐体的装载量设计为2_200Kg,在反应过程中,控制加热炉的温度保持为1100-1400°C,控制反应时间为2-60小时(即放入新的收集器到取出该收集器之间的时间)。冷却装置的温度控制为100-900Γ。
[0052]通过采用本发明实施例的制造设备制备硅氧化合物,在制备过程中不需要停止加热炉加热,实现了设备的半连续工作,极大地提高了生产效率,避免了加热炉反复升温降温过程中造成的能源浪费。
[0053]以上所述仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种硅氧化合物的制造设备,其特征在于,所述制造设备包括加热炉和竖向放置的至少一个罐体,所述罐体顶端设有开口,所述罐体内装有原料并设置于加热炉内,在所述加热炉和所述开口之间的罐体上设有收集器和抽真空接口。
2.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,在所述加热炉和所述开口之间的罐体上还设有冷却装置。
3.根据权利要求2所述的制造设备,其特征在于,所述冷却装置为冷却套,所述冷却套套设在所述罐体上,通过冷却介质循环冷却。
4.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,所述罐体底端至少部分位于所述加热炉之外,且所述罐体底端上设有排渣口。
5.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,所述加热炉为电加热炉或燃烧加热炉。
6.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,所述收集器为至少一端开口的筒状结构。
7.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,所述收集器为两端尺寸不一样的筒状结构,其中,所述收集器朝向开口的一端尺寸小于另一端。
8.根据权利要求1所述的制造设备,其特征在于,所述罐体上还设置有用于打开或关闭所述开口的罐盖。
9.一种利用权利要求1-8任一项所述的制造设备制备硅氧化合物的方法,其特征在于,所述方法包括: 将硅粉末和二氧化硅混合并压成块体后作为原料放入所述罐体的底部,放入所述收集器,将所述罐体进行封闭; 通过所述抽真空接口对所述罐体进行抽真空; 开启所述加热炉对所述原料进行加热从而使得所述原料进行反应产生蒸气; 所述蒸气冷凝在所述收集器上形成固体硅氧化合物产品,从所述开口取出收集器以收集所述硅氧化合物产品。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于,所述加热炉的温度控制为1100-1400Γ,所述罐体的真空度保持为0.0l-1OOOOPao
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