CN108642303A - 一种氧化锌矿的真空冶炼方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种氧化锌矿的真空冶炼方法，包括安装真空微波冶炼设备、冶炼操作，本发明利用金属锌在真空状态熔沸点大大降低，及氧化锌物料在混合碳粉后能够强烈吸收微波辐射产生瞬间高温及催化氧化锌还原反应的特点，不仅降低了氧化锌的还原冶炼温度，而且能够使还原反应从制粒团块中均匀、内外一起地进行，不存在热传导过程，同时微波在真空中辐射没有能量损失，能够快速地被氧化锌制粒吸收，因而能够进行低能耗高效率冶炼。

Description

一种氧化锌矿的真空冶炼方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种氧化锌矿的真空冶炼方法。

背景技术

目前氧化锌物料的冶炼方法和技术有火法冶炼和湿法冶炼两种。火法冶炼主要有电炉还原冶炼，横罐、竖罐还原冶炼及陶土炮弹罐爬坡炉或八卦炉还原冶炼。以电弧，煤气，天然气，燃煤为加热能源进行的还原冶炼。由于是外加热，热传导存在梯度，热利用率低，能耗高，并且1000℃以下低温时，易在物料表面形成二氧化硅玻璃体包裹物料，锌的冶炼回收率较低。为提高回收率，必须提高冶炼温度达到1200℃以上，不仅热辐射损失很大，冶炼时间长达8小时，操作环境恶劣，而且冶炼炉设备寿命短，维护检修频繁，生产成本高。目前锌的火法冶炼约占锌冶金的10-15％，主要是针对某些难选高铁高硅氧化锌矿。锌的湿法冶炼虽然占锌冶金的85-90％，但是湿法冶炼要求氧化锌的品位高，杂质含量少，采用硫酸系统的湿法炼锌，对于低品位氧化锌矿要求必须进行选矿富集或回转窑或烟化炉氧化还原挥发富集锌含量达到30％以上才能有经济效益。采用氢氧化钠或氨水直接进行碱性浸出低品位氧化锌矿，虽然避免了选矿和回转窑氧化还原挥发富集的工艺要求，但锌的碱浸率低，锌的回收率只有70-80％，碱耗大，而且所得锌产品主要是锌粉或小碎锌块，熔铸率低。生产成本高，并且含硅酸盐的碱浸液在提取锌后不易处理。氧化锌物料的湿法冶炼虽然较火法冶炼优越，但对低品位氧化锌矿来说，工艺流程长，三废(废渣，废水，废气)量大，环保治理成本高。

发明内容

为解决上述问题，本发明利用金属锌在真空状态熔沸点大大降低，及氧化锌物料在混合碳粉后能够强烈吸收微波辐射产生瞬间高温及催化氧化锌还原反应的特点，不仅降低了氧化锌的还原冶炼温度，而且能够使还原反应从制粒团块中均匀、内外一起地进行，不存在热传导过程，同时微波在真空中辐射没有能量损失，能够快速地被氧化锌制粒吸收，因而能够进行低能耗高效率冶炼。

具体的，本发明的技术方案为：一种氧化锌矿的真空冶炼方法，包括以下步骤：

(1)安装真空微波冶炼设备，由真空炉，微波辐射元件，集液池，真空泵和抽气管道组成。

(2)将氧化锌物料磨细至60目以上，按碳/锌＝1.2-1.5与碳粉混合并制团粒度为1-5mm，通过加料口进入真空炉内，并同时抽真空至200-600Pa，然后开启微波辐射，调控微波辐射频率为2-300GHz，功率5-20kW，用冷却循环水调控冶炼温度500-800℃。控制冶炼时间60-180分钟，铸锭。

上述所述的冶炼为可以为间断冶炼、连续操作冶炼中一种。

当为间断冶炼时，可在冶炼结束后通入氮气卸真空，并铸锭清渣。

当为连续操作冶炼时，可设置双料钟加料和出渣，及定时抽吸铸锭。

上述步骤(1)所述的真空微波冶炼设备，由真空炉，微波辐射元件，集液池，真空泵和抽气管道组成，真空炉外壳由能够反射微波辐射的金属材料制作，保证无微波泄露，内部炉底至炉中部侧壁用能够吸收微波辐射的碳化硅材料砖砌，并且留有出渣口，底部通过锌封砖与集液池连通，真空炉上部及侧壁安装微波辐射元件，并有加料口和检修炉门，集液池上部与真空冶炼腔连通，同时设置锌蒸汽冷凝装置及真空抽气孔，下部锌液池由碳化硅材料筑炉，并有金属锌液铸锭孔，真空泵前设有金属筛网过滤装置，真空炉排气口用管道密封并在密封管道顶端安装煤气收集装置。

上述步骤(1)所述的真空抽气管设有麦氏真空计，过滤网筛装置设有阀门便于清灰时与真空炉隔绝，清灰时首先关闭隔离阀门再停真空泵，再清灰。

进一步地所述的步骤(2)将氧化锌物料磨细至60目以上，按碳/锌＝1.3与碳粉混合并制团粒度为3mm，通过加料口进入真空炉内，并同时抽真空至400Pa，然后开启微波辐射，调控微波辐射频率为150GHz，功率10kW，用冷却循环水调控冶炼温度750℃。控制冶炼时间120分钟，铸锭。

本发明的技术原理及有益效果为：

(1)本发明利用金属锌在真空状态熔沸点大大降低，及氧化锌物料在混合碳粉后能够强烈吸收微波辐射产生瞬间高温及催化氧化锌还原反应的特点，不仅降低了氧化锌的还原冶炼温度，而且能够使还原反应从制粒团块中均匀地，内外一起进行，不存在热传导过程，同时微波在真空中辐射没有能量损失，能够快速地被氧化锌制粒吸收。因而能够进行低能耗高效率冶炼。

(2)氧化锌原矿中的氧化钙，二氧化硅等不吸收微波辐射，及整体冶炼温度在1000℃以下，因而在制粒团块表面不会产生玻璃体物质包裹，即使产生了玻璃状物质，也由于其能透射微波辐射，也不影响氧化锌和碳吸收微波辐射的量。因而不仅冶炼效率高，而且冶炼时间短。

(3)氧化锌制粒在微波辐射催化还原反应获得的金属锌液由于冶炼是在较低温度下进行，大部分由真空炉底流入集液池，少部分以金属锌蒸汽进入集液池上部，被其中的冷凝装置冷凝为液体锌掉入集液池。虽然金属锌液反射微波，但可通过真空炉下部和集液池砖筑的碳化硅材料吸收微波辐射，而能保持液体的流动性，不影响金属锌铸锭。

(4)真空炉冶炼密封度很高，进入的空气非常少，而且微波还原冶炼迅速，产生的冶炼炉气几乎就是纯的一氧化碳，由二氧化碳或氧气氧化锌蒸汽的几率很低，冶炼中产生的锌蓝粉(氧化锌和高细锌粉的混合物)很少，金属锌的直收率可达95％以上。

(5)由于真空炉密封度高，及负压生产无废渣，废气泄露，不仅环境保护及安全生产好，而且产生的一氧化碳煤气通过真空泵的密封排气管顶部进行充分回收利用。

发明的有益效果为：(1)低能耗，短时间，高效率地将氧化锌还原为金属锌，其能耗较常规的火法，湿法冶炼降低30-40％，冶炼回收率达到98％以上，成本降低40-50％。(2)原料适应性广，除高品位氧化锌外，对于低品位含锌只有10％左右的难选氧化锌也有较好的冶炼效率。(3)氧化锌物料中的高熔沸点金属氧化物例如铁，硅，钙，铜及稀有金属在真空炉中进行低温冶炼时，基本富集于渣中，而镉，铟等低熔点金属进入金属锌液中，可以通过精炼锌技术进行分离回收。固冶炼得到的金属锌品位达到98.5％以上.(4)冶炼操作简单，安全，环保，冶炼产生的一氧化碳煤气回收利用价值高。

具体实施方式：

为便于所述技术领域人员的理解，本发明列举了部分实施例作进一步说明，但本发明的保护范围绝不仅限于实施例。

实施例1：真空冶炼炉的制作安装

加工制作一台真空冶炼炉，外壳为铁质材料，炉内设置真空冶炼腔和金属锌集液池，上部侧壁均用瓷板砖砌筑，下部在瓷板上加工一层碳化硅材料，在真空冶炼腔上部安装有三组微波辐射元件，总功率20kW，在集液池上部安装耐锌蒸汽腐蚀的金属冷凝板及真空抽气管，底部互相连通并设置锌封砖。真空炉还设置加料口，出渣口及检修炉门和锌液铸锭炉门，安装两台5kW真空泵与抽气管连接，真空泵出气口由排气管道密封，真空炉还安装有真空表和测温仪表及冷却循环水池。

实施例2：氧化锌矿的真空冶炼方法

用锌品位为30-40％的氧化锌物料，按碳/锌＝1.2加入焦炭粉，再加入原料重量6％的纸浆混合制粒，并烘干。然后将其加入到真空冶炼炉内低于碳化硅隔离墙高度50mm，密封真空炉，并抽真空达到400Pa-600Pa后开启微波辐射，调控微波辐射频率200GHz，功率15kW，炉内温度达到500℃时，开启冷凝循环水，并控制冶炼温度为600-700℃，冶炼时间达到120分钟后，关闭微波电源，降温至480℃-500℃关闭真空泵通入氮气卸真空，取炉渣和金属锌液分析化验。渣含锌1.2％，金属锌品质98.75％，渣/料＝0.21，锌冶炼回收率97.5％，冶炼煤气进行点火燃烧处理，能耗为2500kWh/吨锌。

实施例3：氧化锌矿的真空冶炼方法

用含锌11.3％的低品位氧化锌矿磨至100目，再按碳/锌＝1.5的碳黑粉混合，用6％的纸浆制粒烘干，加入到实例1之真空炉中，按真空度200-400pa，微波频率50GHz，功率20kW，真空冶炼温度700-800℃，冶炼时间180分钟条件进行真空冶炼。冶炼结束后获得渣含锌0.35％，金属锌品质96.3％，锌冶炼回收率95.2％，冶炼能耗3200kWh/吨锌。

实施例4：氧化锌矿的真空冶炼方法

用含锌15.2％，铁11.5％，二氧化硅25.3％，氧化钙1.32％的高铁高硅低品位氧化锌矿按实例3的条件进行真空冶炼，获得渣含锌0.32％，含铁15.4％，含二氧化硅33.5％的冶炼渣，锌的冶炼回收率达到96.7％，金属锌品质为含锌95.1％，铁0.58％，锌的冶炼回收率94.5％，能耗3800kWh/吨锌。

Claims (7)

1.一种氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)安装真空微波冶炼设备，由真空炉，微波辐射元件，集液池，真空泵和抽气管道组成；

(2)将氧化锌物料磨细至60目以上，按碳/锌＝1.2-1.5与碳粉混合并制团粒度为1-5mm，通过加料口进入真空炉内，并同时抽真空至200-600Pa，然后开启微波辐射，调控微波辐射频率为2-300GHz，功率5-20kW，用冷却循环水调控冶炼温度500-800℃。控制冶炼时间60-180分钟，铸锭。

2.根据权利要求1所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的冶炼为间断冶炼、连续操作冶炼中一种。

3.根据权利要求1或2所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的间断冶炼，是在冶炼结束后通入氮气卸真空，并铸锭清渣。

4.根据权利要求1或2所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的连续操作冶炼是设置双料钟加料和出渣，及定时抽吸铸锭。

5.根据权利要求1所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的真空微波冶炼设备，由真空炉，微波辐射元件，集液池，真空泵和抽气管道组成，真空炉外壳由能够反射微波辐射的金属材料制作，保证无微波泄露，内部炉底至炉中部侧壁用能够吸收微波辐射的碳化硅材料砖砌，并且留有出渣口，底部通过锌封砖与集液池连通，真空炉上部及侧壁安装微波辐射元件，并有加料口和检修炉门，集液池上部与真空冶炼腔连通，同时设置锌蒸汽冷凝装置及真空抽气孔，下部锌液池由碳化硅材料筑炉，并有金属锌液铸锭孔，真空泵前设有金属筛网过滤装置，真空炉排气口用管道密封并在密封管道顶端安装煤气收集装置。

6.根据权利要求1所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的真空抽气管设有麦氏真空计，过滤网筛装置设有阀门便于清灰时与真空炉隔绝，清灰时首先关闭隔离阀门再停真空泵，再清灰。

7.根据权利要求1所述的氧化锌矿的真空冶炼方法，其特征在于：所述的步骤(2)将氧化锌物料磨细至60目以上，按碳/锌＝1.3与碳粉混合并制团粒度为3mm，通过加料口进入真空炉内，并同时抽真空至400Pa，然后开启微波辐射，调控微波辐射频率为150GHz，功率10kW，用冷却循环水调控冶炼温度750℃。控制冶炼时间120分钟，铸锭。